牛建麗

[摘 要] 通過(guò)對(duì)滴定分析的每個(gè)步驟可能產(chǎn)生誤差的原因進(jìn)行分析，并提出滴定分析過(guò)程減小誤差的措施。

[關(guān) 鍵 詞] 滴定分析；誤差；滴定終點(diǎn)

[中圖分類號(hào)] G712 [文獻(xiàn)標(biāo)志碼] A [文章編號(hào)] 2096-0603（2018）32-0056-01

滴定分析是十分重要的化學(xué)分析方法，滴定分析是通過(guò)滴定操作將已知準(zhǔn)確濃度的試劑滴加到被測(cè)試樣溶液中，根據(jù)所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度，計(jì)算被測(cè)組分含量分析的方法。為了使實(shí)驗(yàn)結(jié)果可靠、準(zhǔn)確，我們將從儀器清洗、稱量、溶液配制、移取液體、滴定操作、計(jì)算等方面分析滴定操作過(guò)程中造成誤差的原因及減小誤差的方法。

一、滴定誤差產(chǎn)生的原因

（一）方法誤差

方法誤差是由于分析方法本身在理論上和具體操作步驟上存在不完善之處。如反應(yīng)不完全或者存在副反應(yīng)，指示劑的變色點(diǎn)不與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)重合。

（二）來(lái)自清洗過(guò)程中產(chǎn)生的誤差

滴定中用到的玻璃儀器有滴定管、燒杯、玻璃棒、錐形瓶、移液管、容量瓶等。這些玻璃儀器如果不認(rèn)真清洗或者潤(rùn)洗不當(dāng)都會(huì)引起實(shí)驗(yàn)誤差。比如滴定管和移液管用蒸餾水洗完后，未用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗或者潤(rùn)洗不到位，會(huì)引起標(biāo)準(zhǔn)溶液被吸附在滴定管內(nèi)壁的水珠稀釋，引起濃度降低。容量瓶、錐形瓶用蒸餾水洗后又用待測(cè)液潤(rùn)洗，使瓶?jī)?nèi)壁附著待測(cè)液，故錐形瓶?jī)?nèi)的待測(cè)液多了，消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液也多了。

（三）來(lái)自稱量的誤差

根據(jù)不同滴定分析要求的精密度，若天平的精密度不能達(dá)到指定的要求，就會(huì)造成實(shí)際重量與稱量重量的誤差，從而引起實(shí)際滴定終點(diǎn)與要求的不符合，造成后續(xù)的計(jì)算誤差。

稱量過(guò)程中天平是否準(zhǔn)確，稱量操作是否標(biāo)準(zhǔn)，所以稱量使用的天平必須定期校驗(yàn)，稱量過(guò)程中水平珠的調(diào)平、過(guò)程中不要灑樣、天平室的環(huán)境這些因素均會(huì)影響到稱量的結(jié)果。

（四）來(lái)自配溶液過(guò)程中的誤差

標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度也會(huì)影響到測(cè)定結(jié)果，滴定分析就是用已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)進(jìn)行分析的，所以標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制是否準(zhǔn)確這一步就非常重要。使用化學(xué)試劑不純、稱量不準(zhǔn)確、藥品溶解不完全、容量瓶未試漏、移液過(guò)程中有灑樣、洗滌不充分、搖勻不充分等因素均會(huì)影響標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。

（五）移液過(guò)程中的誤差

移液不準(zhǔn)確也會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，移液管的熟練操作也很重要，如果移液過(guò)程在定刻度線前沒(méi)有用濾紙擦干外壁，會(huì)使移取的液體體積增大；移液后移液管沒(méi)有停留15s，造成液體沒(méi)有全部流出，會(huì)使移取的液體體積減?。蝗绻岩埔汗芗獾臍埩粢捍等肴萘科?，使待測(cè)液的總量變多，使得標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用也增多，影響測(cè)定結(jié)果。

（六）滴定過(guò)程中的誤差

在滴定過(guò)程中，對(duì)滴定管的使用、錐形瓶的使用就顯得尤為重要。滴定過(guò)程的誤差主要來(lái)自于：如果滴定過(guò)程前沒(méi)有進(jìn)行滴定管試漏和排氣泡等操作，引起滴定用液體積不準(zhǔn)；指示劑選擇欠佳也會(huì)帶來(lái)誤差；滴定時(shí)滴定速度過(guò)快或者振蕩錐形瓶用力過(guò)大會(huì)使滴定過(guò)程中液體外濺，使標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量加大；終點(diǎn)的控制要準(zhǔn)確，在臨近終點(diǎn)時(shí)，要改為滴半滴到錐形瓶壁，如標(biāo)準(zhǔn)溶液附在錐形瓶壁上未沖下，也會(huì)使讀出來(lái)的標(biāo)準(zhǔn)體積變大；到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)立即讀數(shù)，尚有一些標(biāo)準(zhǔn)溶液附著在滴定管內(nèi)壁上，造成讀出溶液體積偏大；讀液面時(shí)，如果仰視或者俯視會(huì)使得所讀體積不準(zhǔn)，影響最后的計(jì)算結(jié)果。

二、減小滴定分析誤差的措施

（一）從實(shí)驗(yàn)儀器和藥品方面減小誤差

由儀器產(chǎn)生的誤差是完全可以避免的，實(shí)驗(yàn)中可以采用清洗干凈并進(jìn)行潤(rùn)洗的玻璃儀器。使用到的天平等儀器也要進(jìn)行定期校準(zhǔn)，保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度。

使用的化學(xué)藥品要達(dá)到分析純的標(biāo)準(zhǔn)，要經(jīng)常檢查實(shí)驗(yàn)所用的水、試劑及配制的溶液是否合格。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，直接法要選擇物質(zhì)性質(zhì)穩(wěn)定、物質(zhì)的摩爾質(zhì)量較大的物質(zhì)，摩爾質(zhì)量越大，稱量相對(duì)誤差越小。在間接法配制中，基準(zhǔn)物質(zhì)的稱量質(zhì)量不能太小，要在0.2g以上。配制并標(biāo)定好的溶液要保存好，使用時(shí)要進(jìn)行標(biāo)定。

（二）從基本操作方面減小誤差

滴定基本操作也就是稱量、滴定、溶液配制等操作，操作誤差通常是由于分析人員沒(méi)有按正確的操作規(guī)程進(jìn)行分析操作引起?；静僮魇切枰毩?xí)的，需要從天平的準(zhǔn)確稱量、滴定管的試漏、潤(rùn)洗、滴定速度的掌握、半滴的操作、滴定管的讀數(shù)，移液管的潤(rùn)洗、移液操作、錐形瓶的使用等方面進(jìn)行練習(xí)。由操作引起的誤差，只能通過(guò)熟能生巧來(lái)減小。

（三）滴定終點(diǎn)

正確地選擇指示劑也非常重要，因?yàn)橹甘緞┦且环N弱酸或弱堿，它會(huì)和滴定劑反應(yīng)，指示劑濃度大或者用量多，都會(huì)引起變色遲鈍，所以要選擇合適的指示劑，在快到滴定終點(diǎn)時(shí)，要滴半滴，還要用水沖洗錐形瓶壁，這樣滴定終點(diǎn)將會(huì)判斷得更準(zhǔn)確。通過(guò)終點(diǎn)的分析和計(jì)算，可以判斷出滴定終點(diǎn)的判斷對(duì)測(cè)定的準(zhǔn)確性來(lái)說(shuō)非常重要。

（四）主觀誤差

主觀誤差是由于分析人員自身的因素造成，例如在分析過(guò)程中對(duì)終點(diǎn)的判斷，不同人對(duì)滴定終點(diǎn)顏色的判斷不一樣，由主觀因素引起的測(cè)定誤差需要通過(guò)多次平行測(cè)定來(lái)消除，與高水平的人的操作結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，提高結(jié)果的準(zhǔn)確性，減小誤差。

誤差在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中是難以避免的，但是我們可以通過(guò)使用精確的實(shí)驗(yàn)儀器和試劑、熟練的操作方法、精確的數(shù)據(jù)測(cè)定等將產(chǎn)生的誤差降到最小，最終提高滴定分析的準(zhǔn)確度。

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