梁穎 任敏 邵鵬 賈麗 楊寅 李寶明 汪雨
(北京市理化分析測(cè)試中心,北京 100089;北京市食品安全分析測(cè)試工程技術(shù)研究中心,北京 100089;北京市科學(xué)技術(shù)研究院分析測(cè)試技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100089)
餅干是以小麥粉(可添加糯米粉、淀粉等)為主要原料,加入(或不加入)糖、油脂及其他原料,經(jīng)調(diào)粉(或調(diào)漿)、成型、烘烤(或煎烤)等工藝制成的口感酥松或松脆的食品[1]。餅干中的風(fēng)味物質(zhì)是影響餅干口感的重要因素,通過(guò)對(duì)餅干中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)成分的研究,可為餅干加工工藝提供科學(xué)的依據(jù)和基礎(chǔ)。
目前,食品中揮發(fā)性成分的分析方法主要頂空-固相微萃取、同時(shí)蒸餾萃取法等與氣相色譜/質(zhì)譜法聯(lián)用等[2-6]。吹掃捕集進(jìn)樣技術(shù)是針對(duì)揮發(fā)性物質(zhì)的一種動(dòng)態(tài)頂空樣品富集技術(shù),具有前處理簡(jiǎn)單、富集倍數(shù)高等特點(diǎn),其與氣相色譜/質(zhì)譜法聯(lián)用在揮發(fā)性物質(zhì)的分析中應(yīng)用廣泛[7,8]。而吹掃捕集-氣相色譜/質(zhì)譜法在分析餅干揮發(fā)性成分方面還未見(jiàn)報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)利用吹掃捕集-氣相色譜/質(zhì)譜法定性分析5種餅干中的揮發(fā)性成分。
CDS 7000E/7400吹掃捕集自動(dòng)進(jìn)樣器,配5mL砂芯式吹掃管,Vocarb3000捕集阱;40mL VOC棕色樣品瓶,內(nèi)襯有聚四氟乙烯膜螺旋蓋;QP2010 Ultra GC/MS 氣相色譜/質(zhì)譜儀(日本島津公司)。實(shí)驗(yàn)用水為超純水(電阻率≥18.3MΩ·cm);5種市售餅干樣品(購(gòu)自超市)。
吹掃捕集條件:吹脫氣(高純氮?dú)?,流速40mL/min,吹掃時(shí)間11min;10#捕集阱,解析預(yù)熱溫度180℃,解析溫度190℃,烘焙溫度220℃。解析時(shí)間0.5min,烘焙時(shí)間10min,樣品加熱溫度40℃。閥溫110℃,傳輸線溫度110℃。
氣相色譜條件:HP-VOC 毛細(xì)管色譜柱(60 m×0.32mm×1.80μm);汽化室溫度220℃,分流進(jìn)樣,分流比5∶1;柱箱溫度:初溫30℃,保持5min,以10℃/min升至190℃,不保持,再以20℃/min升至250℃,保持3min;柱前壓70.9 kPa。
質(zhì)譜條件:電子轟擊(EI)離子源溫度200℃,接口溫度220℃。電子倍增器電壓1.2 kV,掃描速度666 amu/s,掃描范圍45~350 amu/s,掃描時(shí)間1~27min。
將餅干樣品粉碎。精確稱取2.0g(精確至0.0001g)粉碎后餅干樣品于40mL VOC棕色樣品瓶中,加入8mL超純水,加蓋擰緊。在80℃水浴溫度下加熱30min,然后在上述儀器條件下進(jìn)行分析。
按上述實(shí)驗(yàn)條件和儀器條件分析得出氣相色譜/質(zhì)譜總離子流圖如圖1所示,利用NIST數(shù)據(jù)庫(kù)對(duì)所確認(rèn)的餅干揮發(fā)性成分的化合物名稱TIC圖的面積歸一法相對(duì)含量列于表1。
圖1 餅干樣品的吹掃捕集-氣相色譜/質(zhì)譜法分析總離子流圖
序號(hào)樣品1樣品2樣品3樣品4樣品5名稱%名稱%名稱%名稱%名稱%1異丁烯0.96乙醇4.12氯甲烷0.20氯甲烷0.12甲硫醇2乙醇3.392,2-二甲基-3-羥基丙醛2.92異丁烯0.60異丁烯0.65乙醇0.8532-乙基環(huán)丁醇0.52丙酮0.25乙醇6.88乙醇3.82丙烯醛2.504丙酮2.76呋喃2.722,2-二甲基-3-羥基丙醛0.302,2-二甲基-3-羥基丙醛0.22丙酮0.975呋喃0.48二甲基硫0.30丙酮2.39丙酮3.79呋喃3.336二甲基硫0.73二氯甲烷0.55呋喃0.70呋喃1.02二氯甲烷0.697二氯甲烷3.40異丁醛0.91二氯甲烷1.20乙酸甲酯0.14甲基環(huán)氧丙烷0.348異丁醛4.982-甲基丙烯醛4.01甲基環(huán)氧丙烷6.98二氯甲烷0.532-甲基丁醇7.1492-甲基丁醇0.323-甲基戊烷0.343-甲基戊烷0.40甲基環(huán)氧丙烷8.12環(huán)硫乙烷0.20102-甲基-1-戊烯0.38環(huán)硫乙烷0.42環(huán)硫乙烷0.103-甲基戊烷0.39———0.2011環(huán)硫乙烷0.211,3-丙二胺1.694-乙氨基-丁胺1.99環(huán)硫乙烷0.40甲基環(huán)氧丙烷1.5312二異丁胺1.41甲基環(huán)氧丙烷0.67甲基環(huán)氧丙烷0.804-乙氨基-丁胺1.552-甲基呋喃0.6013甲基環(huán)氧丙烷0.972-甲基呋喃0.722-甲基呋喃0.30甲基環(huán)氧丙烷0.933-甲基-4-氧代戊酸0.56142-甲基呋喃0.683-甲基-4-氧代戊酸0.583-甲基-4-氧代戊酸1.502-甲基呋喃0.36三氯甲烷0.14153-甲基-4-氧代戊酸0.46三氯甲烷0.17三氯甲烷0.403-甲基-4-氧代戊酸0.42異戊醛0.1616三氯甲烷0.38甲基環(huán)戊烷0.19甲基環(huán)戊烷0.30三氯甲烷0.142-甲基丁醛18.5517甲基環(huán)戊烷0.33異戊醛8.93異戊醛22.93甲基環(huán)戊烷0.232,3-戊二酮15.5518異戊醛18.582-甲基丁醛9.482-甲基丁醛16.35異戊醛22.98戊醛0.56
續(xù)表1
本研究利用吹掃捕集-氣相色譜/質(zhì)譜法獲得并鑒定出5種市售餅干中近40種揮發(fā)性物質(zhì),其中主要包括醇類(lèi)、醛類(lèi)、酮類(lèi)、烷烴類(lèi)、酯類(lèi)及雜環(huán)類(lèi)等化合物,這些化合物中烷烴結(jié)構(gòu)一般含不飽和鍵結(jié)構(gòu);在5種餅干定性分析化合物中,TIC圖峰面積比均較大的化合物主要為2-甲基丁醛、異戊醛、苯甲醛、己醛等,這些化合物大都屬于芳香醛類(lèi)物質(zhì),對(duì)餅干風(fēng)味形成具有重要的影響。
吹掃捕集進(jìn)樣技術(shù)與其他前處理方法相比,如頂空-固相微萃取、同時(shí)蒸餾萃取法等,其突出優(yōu)點(diǎn)是在分析過(guò)程中不會(huì)造成強(qiáng)揮發(fā)性組分的損失。本實(shí)驗(yàn)定性分析的低碳數(shù)化合物(碳數(shù)≤5個(gè))數(shù)量比其他相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道方法要顯著多一些,尤其是針對(duì)低碳化合物,如烯烴類(lèi)化合物在其他相關(guān)文獻(xiàn)中罕見(jiàn)報(bào)道。因此使用吹掃捕集方法可以較為全面的獲得餅干樣品中低沸點(diǎn)揮發(fā)性成分信息。
本研究采用吹掃捕集-氣相色譜/質(zhì)譜法對(duì)5種餅干樣品中的揮發(fā)性成分進(jìn)行了定性分析,并利用總離子流圖峰面積歸一化法計(jì)算了各化合物的含量。從不同餅干樣品中共鑒定出近39種揮發(fā)性成分,要包括醇類(lèi)、醛類(lèi)、酮類(lèi)、烷烴類(lèi)、酯類(lèi)及雜環(huán)類(lèi)等化合物。在5種餅干樣品定性分析化合物中,TIC圖峰面積比均較大的化合物主要為2-甲基丁醛、異戊醛、苯甲醛、己醛等芳香醛類(lèi)物質(zhì)。
本實(shí)驗(yàn)將揮發(fā)性物質(zhì)分析中常用的吹掃捕集進(jìn)樣技術(shù)用于餅干樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)的鑒定。實(shí)驗(yàn)表明,吹掃捕集-氣相色譜/質(zhì)譜法可有效獲得強(qiáng)揮發(fā)性組分信息,本研究所鑒定出不同餅干樣品中近39種揮發(fā)性物質(zhì)對(duì)餅干加工工藝及風(fēng)味物質(zhì)的研究提供了一定的基礎(chǔ)和依據(jù)。
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