亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        氣相質(zhì)譜法分析蔬菜、水果中41種農(nóng)藥殘留

        2018-06-06 02:24:54施雨彤
        現(xiàn)代食品 2018年3期
        關(guān)鍵詞:山梨醇工作液氧基

        ◎ 施雨彤

        (北京市西城區(qū)食品藥品監(jiān)督管理局食品藥品安全監(jiān)控中心,北京 100054)

        農(nóng)藥是影響農(nóng)產(chǎn)品安全的主要污染物,農(nóng)藥殘留量的檢測是衡量農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的主要依據(jù)。我國現(xiàn)行的農(nóng)藥殘留檢測標準中,有農(nóng)業(yè)行業(yè)標準也有食品安全國家標準,本文的實驗采用農(nóng)業(yè)部的行業(yè)標準NY/T 1380-2007《蔬菜、水果中51種農(nóng)藥多殘留的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》,對敵敵畏、速滅磷、乙酰甲胺磷、氧化樂果、甲拌磷、alpha-六六六、二嗪磷、巴胺磷、久效磷、林丹、呋喃丹、樂果、磷胺-1、beta-六六六、乙烯菌核利、甲基毒死蜱、dealte-六六六、甲基嘧啶磷、甲霜靈、甲基對硫磷、對氧磷、馬拉硫磷、毒死蜱、三唑酮、殺螟硫磷、對硫磷、三氯殺螨醇、異柳磷、喹硫磷、o,p’-DDE、p,p’-DDE、殺撲磷、o,p’-DDD、o,p-DDT、乙硫磷、p,p’-DDD、p,p’-DDT、異菌脲、亞胺硫磷、伏殺硫磷和蠅毒磷共41種農(nóng)藥殘留量進行了測定。

        1 實驗條件

        1.1 主要試劑及標準品

        試劑:乙腈(色譜純)、冰乙酸、無水乙酸鈉、無水硫酸鎂、鍵合硅固相萃取吸附劑PSA、鍵合硅固相萃取吸附劑C18、3-乙氧基1,2-丙二醇溶液、D-山梨醇。除非另有說明,分析中僅使用分析純試劑和GB/T 6682-2008中規(guī)定的一級水。

        標準品(100 μg/mL):速滅磷等8種農(nóng)藥。

        標準品(1 000 μg/mL):敵敵畏等33種農(nóng)藥。

        內(nèi)標(三苯基磷酸酯TPP)儲備液,1 000 μg/mL。

        1.2 試劑溶液及標準溶液配制

        1.2.1 試劑溶液

        冰乙酸-乙腈溶液:1 mL冰醋酸加乙腈定容至1 000 mL。乙氧基-丙二醇溶液:3-乙氧基1,2-丙二醇2 g,用乙腈溶解稀釋至5 mL。山梨醇溶液:1 g山梨醇加30 mL水振蕩溶解,用乙腈稀釋至50 mL。分析保護劑混合溶液:乙氧基-丙二醇溶液5 mL和山梨醇溶液5 mL混合。

        1.2.2 標準溶液配制

        內(nèi)標物工作液:移取10 μL內(nèi)標儲備液于10 mL容量瓶中,用乙腈定容。農(nóng)藥標準工作液:根據(jù)需要系列稀釋至5~20 μg/mL、1~4 μg/mL等各種濃度的農(nóng)藥標準工作液,避光4 ℃保存,可使用1個月。農(nóng)藥混合標準溶液:將100 μL內(nèi)標工作液、100 μL分析保護劑混合溶液和100 μL相應(yīng)濃度的混合標準工作液,分別加到1 mL容量瓶中,用乙腈準確定容至刻度[1]。

        1.3 主要儀器

        氣相色譜-質(zhì)譜儀(Agilent 7890B/5977A),勻漿機、高速冷凍離心機、氮吹儀。

        1.4 檢測條件

        1.4.1 氣相色譜端儀器參數(shù)

        色譜柱:Agilent HP-5MS 30 m×0.250 mm×0.25 μm。柱溫箱升溫程序:初溫60 ℃,保持1 min,以40 ℃/min的速率上升到170 ℃,再以10 ℃/min的速率升溫到310 ℃,保持3 min。進樣口溫度:280 ℃。載氣:氦氣,流速 1.0 mL/min。進樣方式:不分流。進樣量:2 μL。

        1.4.2 質(zhì)譜端儀器參數(shù)

        電離方式:電子轟擊電離源EI。離子源溫度:280 ℃。掃描方式:SIM。

        1.5 樣品處理

        1.5.1 提取

        準確稱取試樣15 g于50 mL聚苯乙烯具塞離心管中,加入15 mL冰乙酸-乙腈溶液,6 g無水硫酸鎂,1.5 g無水乙酸鈉,劇烈振蕩1 min后,5 000 r/min離心1 min。

        1.5.2 凈化

        稱取0.1 g SPA、0.1 g C18、0.3 g無水硫酸鎂置于5 mL具塞離心管中,吸取上述上清液2 mL至此離心管中,渦旋混合1 min,5 000 r/min離心1 min,移取上清液1 mL于1 mL容量瓶中。

        1.5.3 添中內(nèi)標物和分析保護劑溶液

        將上述容量瓶放在氮吹儀上,緩緩通入氮氣,室溫下濃縮至低于0.8 mL,分別準確添加0.8 μL內(nèi)標工作液和0.8 μL分析保護劑混合溶液,用乙腈定容至1.0 mL,在渦旋振蕩混勻,待測。

        2 加標回收及精密度實驗

        采用大白菜作為加標基質(zhì),在10、20、40、100 μg/kg 4個點進行4水平加標,每個點做6個平行,每個點的6個平行數(shù)據(jù)計算RSD值,選用其中3個平行數(shù)據(jù)用于計算加標回收率。

        實驗數(shù)據(jù)回收率均在60%~120%,RSD≤15%,符合GB/T-2008《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》的要求,見表1。

        表1 回收率表

        3 結(jié)論

        在農(nóng)藥殘留量的檢測上,采用氣相-質(zhì)譜GC-MS聯(lián)用儀器,通過定性離子、定量離子及出峰時間進行綜合定性,通過定量離子內(nèi)標法定量,避免了單獨采用氣相色譜儀出峰時間重疊的問題。

        [1]丁昌東,潘志遠.我國農(nóng)殘標準淺析[J].農(nóng)業(yè)質(zhì)量標準,2008(5):23-25.

        猜你喜歡
        山梨醇工作液氧基
        D-山梨醇醚化過程的熱力學計算與分析
        非均相催化法制備異山梨醇的研究現(xiàn)狀
        石油化工(2021年9期)2021-10-18 02:14:16
        2-(2-甲氧基苯氧基)-1-氯-乙烷的合成
        HSWEDM加工中工作液性能變化及其對電極絲損耗影響的研究
        山梨醇類成核劑對改性聚丙烯發(fā)泡性能的影響
        中國塑料(2016年5期)2016-04-16 05:25:42
        兩種乙氧基化技術(shù)及其對醇醚性能的影響
        六苯氧基環(huán)三磷腈的合成及其在丙烯酸樹脂中的阻燃應(yīng)用
        中國塑料(2015年2期)2015-10-14 05:34:31
        HPLC測定5,6,7,4’-四乙酰氧基黃酮的含量
        裂縫性致密儲層工作液損害機理及防治方法
        電火花成形機床工作液泵變頻控制技術(shù)的研究
        亚洲国产综合精品 在线 一区| 亚洲夫妻性生活免费视频| 色窝窝亚洲av网在线观看| 人人妻人人狠人人爽天天综合网 | 国产日产桃色精品久久久| 亚洲女同恋中文一区二区| 97精品熟女少妇一区二区三区 | 亚洲夜夜性无码| 欧美多人片高潮野外做片黑人| 亚洲色大成网站www久久九| 亚洲AⅤ无码日韩AV中文AV伦| 日本一区二区三区小视频| 日本频道一区二区三区| 日本xxxx色视频在线观看免费| 亚洲精品国偷拍自产在线| 西西大胆午夜人体视频| 国产91福利在线精品剧情尤物| 婷婷成人亚洲综合国产| 三级国产高清在线观看| 国产精品私密保养| 久久久久久久波多野结衣高潮| 永久免费av无码入口国语片| 制服丝袜视频国产一区| 91亚洲欧洲日产国码精品| 三级日本午夜在线观看| 精品人妻中文av一区二区三区| 公和我做好爽添厨房中文字幕| 老熟妇仑乱视频一区二区| 亚洲午夜成人片| 日美韩精品一区二区三区| 国产av在线观看一区二区三区| 免费国产成人肉肉视频大全| 九九99无码精品视频在线观看| 久久久久久一级毛片免费无遮挡| 亚洲国产成人精品一区刚刚| 精品国产日韩一区2区3区| 边添小泬边狠狠躁视频| 欧美精品一区二区蜜臀亚洲| 亚洲 无码 制服 丝袜 自拍| 亚洲在中文字幕乱码熟女| 国产精品蝌蚪九色av综合网|