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        高效液相色譜法測定食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精鈉

        2018-06-06 02:24:54高明陽
        現(xiàn)代食品 2018年3期

        ◎ 高明陽

        (北京市工商行政管理局西城分局,北京 100035)

        苯甲酸、山梨酸屬有機(jī)酸類防腐劑,酸性條件下,具有廣譜抑菌作用;糖精鈉(鄰苯甲?;酋啺封c),屬人工合成甜味劑,價格低廉,添加方便,適用范圍廣。若未嚴(yán)格控制添加量,過量會對人體健康造成危害[1]。本文的實(shí)驗(yàn)采用GB5009.28-2016《中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定》,選取一般性試樣、含膠基的試樣及高油脂試樣,對食品中苯甲酸、山梨酸、糖精鈉進(jìn)行了測定。

        1 實(shí)驗(yàn)條件

        1.1 主要試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

        試劑:甲醇(色譜純)、亞鐵氰化鉀、乙酸鋅、無水乙醇、正己烷、乙酸銨、氨水。除非另有說明,分析中僅使用分析純試劑和GB/T 6682-2008中規(guī)定的一級水。標(biāo)準(zhǔn)品(1.00 mg/mL):苯甲酸、山梨酸和糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        1.2 試劑溶液及標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

        1.2.1 試劑溶液

        ①氨水溶液(1+99):吸取1 mL氨水至100 mL容量瓶中,用水定容至刻度。②亞鐵氰化鉀溶液(92 g/L):稱取53 g亞鐵氰化鉀至500 mL容量瓶中,加適量水溶解,用水定容至刻度。③乙酸鋅溶液(183 g/L):稱取110 g乙酸鋅至500 mL容量瓶中,加適量水溶解,加入30 mL冰乙酸,用水定容至刻度。

        1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

        ①移取濃度為1.0 mg/mL的苯甲酸、山梨酸、糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液各1.0 mL至10 mL容量瓶中用水定容,配制成100.0 μg/mL的混標(biāo)工作液。②在6個液相小瓶中分別準(zhǔn)確移入1 000.0、990.0、950.0、900.0、800.0、500.0、0.0 μL的水,再分別準(zhǔn)確移取上述100.0 μg/mL的混標(biāo)工作液 0.0、10.0、50.0、100.0、200.0、500.0、1 000.0 μL至其中,蓋蓋搖勻,配制成最終濃度為0.0、1.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0的7種混標(biāo)溶液;③另取2個液相小瓶分別準(zhǔn)確移入980.0、960.0 μL的水,再分別準(zhǔn)確移取上述10.0 μg/mL的混標(biāo)溶液20.0、40.0 μL至其中,蓋蓋搖勻,配制成最終濃度為0.2、0.4 μg/mL的兩種混標(biāo)溶液。④最終 得 到 0.0、0.2、0.4、1.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0 μg/mL共9個濃度的苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的混標(biāo)溶液,分別注入液相色譜儀中,測定相應(yīng)峰面積。

        1.3 主要儀器

        高效液相色譜儀(Agilent Technologies 1260 Infinity),高速冷凍離心機(jī),大型超聲波提取器,隔膜真空泵,多管渦旋振蕩器,分析天平

        1.4 液相色譜條件

        色譜柱,Agilent ZORBAX SB-C18,5 μm,30 ℃;流動相等度,B泵5%甲醇,D泵95% 20 mmol/L乙酸銨;流速,1.0 mL/min;進(jìn)樣量,10 μL;檢測波長,UV 230 nm。

        1.5 樣品處理

        1.5.1 一般性試樣(果汁)

        稱取樣品至50 mL離心管中,加水約25 mL,渦旋混勻,50 ℃水浴超聲10 min,8 000 r/min離心5 min,上清液移至50 mL容量瓶中。底部殘?jiān)铀?0 mL左右,渦旋混勻,50 ℃水浴超聲10 min,8 000 r/min離心5 min,水相移至同一容量瓶中,放冷,用水定容至刻度線,搖勻,上清液用0.22 μm濾膜過濾,待測。

        1.5.2 含膠基的試樣(果凍)

        稱取樣品至50 mL離心管中,加水約25 mL,渦旋混勻,70 ℃水浴超聲10 min,50 ℃水浴超聲20 min,8 000 r/min離心5 min,上清液移至50 mL容量瓶中。殘?jiān)铀?0 mL左右,渦旋混勻,50 ℃水浴超聲20 min,8 000 r/min離心5 min,水相移至同一容量瓶中,放冷,用水定容至刻度線,搖勻,上清液用0.22 μm濾膜過濾,待測。

        1.5.3 高油脂試樣(植物油)

        稱取樣品至50 mL離心管中,加正己烷10 mL,60 ℃水浴加熱5 min,并不時振搖,加氨水溶液(1+99)25 mL、乙醇1 mL,渦旋混勻,50 ℃水浴超聲20 min,加入亞鐵氰化鉀溶液2 mL、乙酸鋅溶液2 mL,混勻,10 000 r/min離心10 min,棄去有機(jī)相,水相轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶。殘?jiān)铀?0 mL左右,渦旋混勻,50 ℃水浴超聲20 min,10 000 r/min離心10 min,水相移至同一容量瓶中,放冷,用水定容至刻度線,搖勻,上清液用0.22 μm濾膜過濾,待測。

        2 加標(biāo)回收及精密度實(shí)驗(yàn)

        采用果汁、果凍、食用油作為加標(biāo)基質(zhì),分別在10、50、100 mg/kg 3個點(diǎn)進(jìn)行3水平加標(biāo),每個點(diǎn)做6個平行,每個點(diǎn)的6個平行數(shù)據(jù)計(jì)算RSD值,選用3個平行數(shù)據(jù)計(jì)算加標(biāo)回收率。加標(biāo)回收及精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果,見表1。

        表1 加標(biāo)回收及精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果表

        由表1可知,樣品中苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的平均回收率為96.5%、92.5%、99.8%。被測組分含量10 mg/kg的,RSD≤7.5%;被測組合含量50 mg/kg和100 mg/kg的,RSD≤5.3%,均符合GB/T 27074-2008的要求。

        3 結(jié)語

        在苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的檢測上,采用高效液相色譜法,通過外標(biāo)法定量,加標(biāo)回收及精密度實(shí)驗(yàn)都取得了較好的效果。

        [1]萬玉萍,段志敏,林 信,等.食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉含量檢測[J].預(yù)防醫(yī)學(xué)情報(bào)雜志,2005.21(6):759-760.

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