楊 莉，徐珍珍

(安徽工程大學(xué)紡織服裝學(xué)院，安徽 蕪湖 241000)

0 前言

玄武巖纖維是繼碳纖維、玻璃纖維和高強(qiáng)高模聚乙烯纖維以外的又一種高性能纖維，除了具有優(yōu)異的力學(xué)性能和耐溫、隔熱性能外，還具有無(wú)法比擬的環(huán)保特性[1-2]，因此玄武巖纖維可作為一種復(fù)合材料增強(qiáng)體來(lái)使用。玄武巖纖維目前以長(zhǎng)絲和短纖維2種形式存在，而玄武巖纖維以短纖維形式用于復(fù)合材料時(shí)又分別以散纖維和非織造織物的形式使用。其中針刺工藝又是制備玄武巖非織造織物的重要工藝手段，即利用刺針對(duì)纖網(wǎng)進(jìn)行穿刺使纖維相互纏結(jié)而固結(jié)。影響針刺工藝的參數(shù)主要包括針刺密度和針刺深度。針刺密度是指單位面積內(nèi)非織造織物所受的理論針刺數(shù)。針刺密度受植針密度、針刺頻率和織物輸出速度等因素的影響。針刺密度作為重要的針刺工藝參數(shù)，除了對(duì)織物的固結(jié)性能有較大影響外，還對(duì)織物的體積密度和孔隙結(jié)構(gòu)有重要影響，而增強(qiáng)體織物的這些性能又會(huì)影響到復(fù)合材料的最終性能。因此有研究人員曾以亞麻、黃麻等天然纖維針刺非織造布為增強(qiáng)體，研究非織造布的鋪網(wǎng)形式、針刺工藝和復(fù)合工藝對(duì)非織造布復(fù)合材料力學(xué)性能的影響[3-4]。而以玄武巖非織造布為研究對(duì)象，同時(shí)討論針刺工藝和復(fù)合工藝對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響還較少。本文以硼酚醛樹脂為基體材料、玄武巖針刺非織造織物為增強(qiáng)體，采用層壓復(fù)合工藝制備了復(fù)合材料，并考察了針刺頻率對(duì)復(fù)合材料性能的影響，為玄武巖非織造復(fù)合材料的生產(chǎn)加工提供一定的理論參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原料

玄武巖預(yù)針刺氈，纖維直徑13 μm，纖維長(zhǎng)度3 mm，纖維密度2.65 g/cm3，針刺氈單位面積質(zhì)量260 g/m2，浙江石金玄武巖纖維有限公司；

硼酚醛樹脂，黃色固體，蚌埠市天宇耐高溫樹脂材料有限公司。

1.2 主要設(shè)備及儀器

實(shí)驗(yàn)室平板硫化機(jī)，25T，湖州橡膠機(jī)械有限公司；

電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，DHG-9070，上海三發(fā)科學(xué)儀器有限公司；

電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)，CSS-88100，長(zhǎng)春試驗(yàn)機(jī)研究所；

織物厚度儀，YG141，萊州市電子儀器有限公司；

織物透氣儀，YG461D-1，溫州方圓儀器有限公司；

掃描電子顯微鏡(SEM)，S-4800，日本日立公司；

臺(tái)式砂輪機(jī)，MD2125A，上海鵬邦機(jī)電設(shè)備制造有限公司；

針刺機(jī)，YC(DC)800-01，常熟市明仁機(jī)械設(shè)備有限公司；

模具，自制。

1.3 樣品制備

首先在針刺機(jī)上分別采用600、900、1 200、1 500、1 800次/分鐘的針刺頻率對(duì)玄武巖預(yù)針刺氈進(jìn)行加工，制備成所需增強(qiáng)體結(jié)構(gòu)材料；再將硼酚醛樹脂粉碎，并用乙醇溶液溶解配成含膠量為50 %的硼酚醛樹脂溶液待用；采用復(fù)合層壓方式制備復(fù)合材料，將制備好的增強(qiáng)體織物裁剪成尺寸為20 mm×175 mm的布?jí)K，并以增強(qiáng)體與基體質(zhì)量比為4∶6的比例浸漬于硼酚醛樹脂溶液中放置24 h，置于通風(fēng)干燥處得到預(yù)浸料織物，再將預(yù)浸料織物放置于在110～120 ℃的烘箱中處理30 min，最后將處理好的預(yù)浸料織物放入自制模具中，在硫化機(jī)中復(fù)合成型制備所需玄武巖針刺非織造復(fù)合材料,復(fù)合溫度190 ℃，壓力分別為5、7、9、11 MPa。

1.4 性能測(cè)試與結(jié)構(gòu)表征

根據(jù)GB/T 3923.1—2013測(cè)試樣品的拉伸性能，試樣尺寸50 mm×250 mm，拉伸速度為20 mm/min；

根據(jù)GB/T 3820—1997對(duì)織物厚度進(jìn)行測(cè)定，選用壓腳面積為100 mm2，施加壓強(qiáng)為50 cN/cm2，分別每塊選取試樣10個(gè)不同位置進(jìn)行測(cè)試，取平均值;

根據(jù)GB/T 5453—1977對(duì)織物的透氣性能進(jìn)行測(cè)試，內(nèi)外壓差100 Pa，測(cè)試面積20 cm2，每塊試樣分別測(cè)試5個(gè)不同位置，取平均值;

采用SEM對(duì)復(fù)合材料拉伸斷面進(jìn)行表征，測(cè)試前對(duì)樣品進(jìn)行噴金處理，加速電壓為15 kV；

根據(jù)ASTM D3039和ASTM D790標(biāo)準(zhǔn)分別對(duì)復(fù)合材料的拉伸性能和彎曲性能進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試速度為2 mm/min。

2 結(jié)果與討論

2.1 針刺工藝對(duì)織物性能的影響

2.1.1 對(duì)針刺非織造織物結(jié)構(gòu)的影響

圖1所示為各種不同針刺頻率條件下針刺玄武巖非織造織物橫截面形態(tài)。從圖中可發(fā)現(xiàn)在針刺過(guò)程中非織造材料中纖維及其結(jié)構(gòu)的變化情況。圖1(a)中所示為針刺頻率600次/分鐘時(shí)玄武巖針刺非織造織物截面形態(tài)，從圖中可發(fā)現(xiàn)，非織造織物有一定厚度，且纖維層間距較大。隨著針刺頻率的增加，發(fā)現(xiàn)織物的橫截面的厚度不斷變小，纖維間的糾纏增加，且纖維層間距縮小，排列越來(lái)越緊密，但同時(shí)也發(fā)現(xiàn)纖維層間隨著針刺頻率的增加出現(xiàn)了纖維損傷現(xiàn)象。特別是當(dāng)針刺頻率達(dá)到1 800次/分鐘時(shí)，非織造材料結(jié)構(gòu)層間纖維損傷增多，纖維層受到破壞。

2.1.2 對(duì)針刺非織造織物拉伸性能的影響

針刺頻率/次每分鐘：(a)600 (b)900 (c)1 200 (d)1 500 (e)1 800圖1 針刺玄武巖非織造織物的橫截面形態(tài)Fig.1 Cross shape of the non-woven fabric of the basalt needle

圖2 增強(qiáng)體織物的拉伸斷裂強(qiáng)力Fig.2 Tensile fracture strength of the reinforced fabric

圖2所示為不同針刺頻率下玄武巖非織造織物的拉伸斷裂強(qiáng)力。由圖可知，當(dāng)針刺頻率不大于1 500次/分鐘時(shí)，針刺非織造織物的拉伸強(qiáng)度隨著針刺頻率的增加而增大，但當(dāng)針刺頻率超過(guò)1 500次/分鐘后，織物的拉伸性能開始下降。其主要原因?yàn)獒槾填l率有一最佳值[5]，當(dāng)針刺頻率小于最佳值時(shí)，隨著針刺頻率的增加，織物纖維間的相互糾纏增加，織物的強(qiáng)度增強(qiáng)，但當(dāng)針刺頻率超過(guò)最佳值后，針刺過(guò)程中刺針較難帶動(dòng)已固結(jié)的纖維發(fā)生移動(dòng)，導(dǎo)致纖維發(fā)生斷裂，使非織造織物拉伸強(qiáng)度下降。同時(shí)由于玄武巖纖維質(zhì)脆，在較大針刺頻率下纖維間糾纏程度增加也會(huì)導(dǎo)致纖維脆損，使玄武巖針刺非織造織物強(qiáng)度下降。通過(guò)分析還發(fā)現(xiàn)，針刺頻率在不大于1 500次/分鐘時(shí)，非織造織物拉伸斷裂強(qiáng)力受針刺頻率的影響規(guī)律是隨著針刺頻率的增加增幅逐漸減??；當(dāng)針刺頻率由600增加到900次/分鐘時(shí)，玄武巖針刺非織造織物的拉伸斷裂強(qiáng)力增加了43.46 %；而當(dāng)針刺頻率由900增加到1 500次/分鐘的過(guò)程中，非織造織物強(qiáng)度雖然也增強(qiáng)，但發(fā)現(xiàn)其增強(qiáng)幅度明顯減小，增強(qiáng)率分別為10.27 %和3.54 %。這說(shuō)明在針刺過(guò)程中雖然纖維間的糾纏抱合增強(qiáng)，但同時(shí)在非織造織物結(jié)構(gòu)中，纖維也發(fā)生損傷，只不過(guò)此時(shí)纖維損傷程度對(duì)織物拉伸性能的影響小于纖維間糾纏程度的增加所帶來(lái)的影響。

2.1.3 對(duì)針刺非織造織物孔隙性能的影響

針刺密度對(duì)織物的孔隙結(jié)構(gòu)有較大影響，而增強(qiáng)體的孔隙結(jié)構(gòu)又會(huì)影響到樹脂基體對(duì)增強(qiáng)體的滲透能力。非織造織物結(jié)構(gòu)中纖維以三維立體結(jié)構(gòu)方式排列，其孔隙率可以通過(guò)式(1)計(jì)算求得。表1所示為試樣的厚度及其孔隙率情況。通過(guò)孔隙率計(jì)算結(jié)果發(fā)現(xiàn)，玄武巖針刺非織造織物具有較大的孔隙率，玄武巖針刺非織造織物在針刺頻率為1 800次/分鐘時(shí)具有最大孔隙率。當(dāng)針刺頻率小于1 800次/分鐘時(shí)，隨著針刺頻率的增加非織造織物的孔隙率減小。

(1)

式中n——孔隙率，%

ρ——纖維密度，g/cm3

δ——非織造材料面密度，g/cm2

m——材料厚度，mm

表1 玄武巖針刺非織造織物的厚度和孔隙率Tab.1 Thickness and porosity of the non-woven fabric of the basalt needing

為了進(jìn)一步表征玄武巖針刺非織造織物的孔隙性能，對(duì)玄武巖針刺非織造織物試樣的透氣性能進(jìn)行測(cè)試，間接表征不同針刺頻率條件下非織物織物的孔隙變化情況。圖3所示為玄武巖針刺非織造織物在不同針刺頻率下的透氣情況。發(fā)現(xiàn)織物的透氣率隨著針刺頻率的增加而減?。坏?dāng)針刺頻率達(dá)到1 800次/分鐘時(shí)，織物的透氣性又大幅度增加。主要是針刺頻率增加，纖維間糾纏增強(qiáng)，導(dǎo)致了織物間孔隙減小，當(dāng)針刺頻率達(dá)到1 800次/分鐘時(shí)，織物結(jié)構(gòu)受到破壞，導(dǎo)致織物孔隙率增大。這也可通過(guò)針刺頻率對(duì)織物結(jié)構(gòu)性能影響橫截面形態(tài)圖進(jìn)一步證明。

圖3 增強(qiáng)體織物的透氣率Fig.3 Air permeability of the reinforced fabric

2.2 針刺工藝對(duì)復(fù)合材料性能的影響

2.2.1 對(duì)復(fù)合材料界面性能的影響

圖4所示為7 MPa壓力下制備復(fù)合材料的拉伸斷面照片。通過(guò)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，當(dāng)針刺頻率較低時(shí)，復(fù)合材料的拉伸斷面較光滑，復(fù)合材料中的纖維以拉斷破壞形式為主。當(dāng)針刺頻率較高時(shí)，復(fù)合材料中增強(qiáng)纖維以發(fā)生纖維抽拔為主，而纖維未發(fā)生斷裂破壞，影響了復(fù)合材料的拉伸斷裂性能。同時(shí)還發(fā)現(xiàn)，當(dāng)復(fù)合材料的復(fù)合層壓壓強(qiáng)不同時(shí)，復(fù)合材料的拉伸斷面形態(tài)也有所區(qū)別，當(dāng)復(fù)合層壓壓強(qiáng)增大時(shí)，復(fù)合材料中的纖維發(fā)生纖維斷裂損傷較多，而發(fā)生抽拔現(xiàn)象較少。圖5所示為部分復(fù)合材料增強(qiáng)體纖維斷裂形態(tài)SEM照片(層壓壓力為7 MPa)。

針刺頻率/次每分鐘：(a)600 (b)900 (c)1 200 (d)1 500 (e)1 800圖4 復(fù)合材料拉伸斷面形態(tài)圖Fig.4 Stretching section images of the composites

針刺頻率/次每分鐘：(a)1 200 (b)1 500 (c)1 800圖5 復(fù)合材料增強(qiáng)體纖維斷裂形態(tài)SEM照片F(xiàn)ig.5 SEM image of the fracture morphology of the composite reinforced fiber

分析其原因，主要是當(dāng)玄武巖針刺氈結(jié)構(gòu)較松散，孔隙結(jié)構(gòu)較大時(shí)，通過(guò)復(fù)合可使基體樹脂充分浸潤(rùn)，完成對(duì)增強(qiáng)體纖維的包覆。當(dāng)針刺頻率增加后，增強(qiáng)體孔隙率變小，增強(qiáng)體結(jié)構(gòu)變得緊密。在相同復(fù)合層壓壓強(qiáng)條件下，樹脂浸潤(rùn)受到影響，從而影響了增強(qiáng)體纖維與基體樹脂的結(jié)合。圖6所示為相同復(fù)合層壓壓強(qiáng)條件下(層壓壓力為7 MPa)，針刺頻率不同時(shí)復(fù)合材料斷面增強(qiáng)體浸潤(rùn)樹脂SEM照片。

針刺頻率/次每分鐘：(a)600 (b)900 (c)1200 (d)1500 (e)1800圖6 復(fù)合材料增強(qiáng)體浸潤(rùn)樹脂形態(tài)SEM照片F(xiàn)ig.6 SEM images of the reinforced body infiltration resin of the composites

2.2.2 對(duì)拉伸性能的影響

圖7所示為在相同針刺頻率條件下，復(fù)合層壓壓強(qiáng)對(duì)復(fù)合材料拉伸性能的影響。由圖可知，除了在針刺頻率為600次/分鐘時(shí)，復(fù)合材料的拉抗強(qiáng)度是隨著復(fù)合壓強(qiáng)的增加而逐漸增大外，其他試樣均是隨著復(fù)合層壓壓強(qiáng)的增加先增大后減小。這主要是因?yàn)閺?fù)合層壓壓強(qiáng)增大，增強(qiáng)了復(fù)合層壓時(shí)基體樹脂的流動(dòng)性，有利于樹脂基體對(duì)增強(qiáng)體結(jié)構(gòu)的滲透，復(fù)合材料拉伸性能得到改善。但在復(fù)合層壓壓力增大的過(guò)程中也會(huì)因克萊帕倫效應(yīng)而導(dǎo)致的基體樹脂熔融所需溫度增加，降低了基體樹脂的流動(dòng)性，同時(shí)復(fù)合層壓壓強(qiáng)增大也會(huì)加劇基體樹脂的交聯(lián)，影響基體樹脂對(duì)增強(qiáng)體的滲透和結(jié)合，導(dǎo)致復(fù)合材料的拉伸性能下降。

層壓壓力/MPa：—5 —7 —9 —11圖7 針刺頻率對(duì)復(fù)合材料拉伸性能的影響Fig.7 Effect of needle punching frequency on tensile strength of the composites

同時(shí)由圖7分析還發(fā)現(xiàn)，復(fù)合材料在600次/分鐘的針刺頻率下具有最大拉伸強(qiáng)度，且復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度隨著針刺頻率的增加先減小后增大，然后再減小。同時(shí)還發(fā)現(xiàn)，在復(fù)合層壓壓力和針刺頻率都較低的條件下，復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度隨針刺頻率增加而引起的變化較小，當(dāng)針刺頻率較大時(shí)，復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度受針刺頻率的變化影響較大。如在復(fù)合層壓壓強(qiáng)為7 MPa時(shí)，針刺頻率由900增加到1 200次/分鐘時(shí)，復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度只提高了0.37 %，當(dāng)針刺頻率由1 200增加到1 500次/分鐘時(shí)，復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度提高了79.5 %。這是因?yàn)殡S著針刺頻率的增加，增強(qiáng)體織物的拉伸強(qiáng)度不斷增加，從而導(dǎo)致了復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度的增大。但在針刺頻率增大過(guò)程中織物的孔隙結(jié)構(gòu)也發(fā)生了變化，在針刺頻率較低時(shí)，織物的孔隙率較大，在相同復(fù)合層壓工藝條件下，樹脂基體更易于滲入增強(qiáng)體內(nèi)部。隨著針刺頻率的增加，增強(qiáng)體織物的孔隙率減小，樹脂滲入增強(qiáng)體內(nèi)部的能力減弱，從而限制了復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度的提高。針刺頻率為600次/分鐘的增強(qiáng)體的拉伸性能最小，但其復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度最大，說(shuō)明在復(fù)合工藝相同的情況下，增強(qiáng)體結(jié)構(gòu)對(duì)復(fù)合工藝和復(fù)合性能都有較大影響，且在一定條件下，增強(qiáng)體孔隙結(jié)構(gòu)對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響大于增強(qiáng)體拉伸性能對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響。

2.2.3 對(duì)彎曲性能的影響

層壓壓力/MPa：—6 —7 —9 —11圖8 針刺頻率對(duì)復(fù)合材料拉伸性能的影響Fig.8 Effect of needle punching frequency on bending strength of the composites

圖8所示為復(fù)合材料試樣的彎曲性能指標(biāo)。由表可知，復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度隨著復(fù)合層壓壓強(qiáng)的增大而線性增強(qiáng)，但在針刺頻率為1 800次/分鐘時(shí)，復(fù)合層壓壓強(qiáng)增大到11 MPa時(shí)，復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度下降。同時(shí)還發(fā)現(xiàn)針刺頻率較低的增強(qiáng)體結(jié)構(gòu)復(fù)合材料在復(fù)合層壓壓強(qiáng)由5 MPa增至9 MPa過(guò)程中復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度增長(zhǎng)較快，當(dāng)針刺頻率較高時(shí)，復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度受復(fù)合工藝的影響較小。如針刺頻率為1 200次/分鐘的增強(qiáng)體復(fù)合材料，當(dāng)復(fù)合層壓壓強(qiáng)由5 MPa增至7 MPa時(shí)，復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度提高了29.4 %；當(dāng)復(fù)合層壓壓強(qiáng)由7 MPa增至9 MPa時(shí)，復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度增加了60.38 %。而當(dāng)針刺頻率為1 500次/分鐘的增強(qiáng)體復(fù)合材料在相同的復(fù)合工藝條件變化條件下，復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度只分別增加了8.5 %和12.22 %。其主要原因?yàn)閺?fù)合材料中基體是承擔(dān)抗彎性能的主要載體，隨著復(fù)合層壓壓力的增大，樹脂的滲透能力增強(qiáng)，樹脂基體與增強(qiáng)體的結(jié)合性能得到改善，基體的傳遞載荷的能力增強(qiáng)，復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度增大。

同時(shí)由圖8還發(fā)現(xiàn)，雖然各試樣彎曲強(qiáng)度受針刺頻率影響變化的轉(zhuǎn)折點(diǎn)有所不同，但其變化趨勢(shì)都是先隨著針刺頻率的增加而逐漸下降，當(dāng)達(dá)到一定針刺頻率后，復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度再增強(qiáng)，然后又會(huì)隨著針刺頻率的增加而下降。分析其原因主要是，針刺頻率相對(duì)較低時(shí)，增強(qiáng)體結(jié)構(gòu)孔隙較多，利于復(fù)合材料的浸漬和滲透，復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度較大。隨著針刺頻率的增加，增強(qiáng)體織物結(jié)構(gòu)增強(qiáng)，孔隙減少，基體樹脂與增強(qiáng)體結(jié)合性能受到影響，復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度下降，但隨著針刺頻率的繼續(xù)增加，玄武巖針刺非織造織物的力學(xué)性能達(dá)到以最佳值，此時(shí)增強(qiáng)體材料的力學(xué)性能優(yōu)勢(shì)明顯大于孔隙結(jié)構(gòu)對(duì)復(fù)合工藝的影響。所以復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度增大。雖然孔隙率有所增加，但不能彌補(bǔ)因增強(qiáng)體力學(xué)性能和增強(qiáng)體結(jié)構(gòu)破壞而導(dǎo)致的復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度下降趨勢(shì)。

3 結(jié)論

(1)在相同針刺工藝條件下，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度隨著復(fù)合層壓壓強(qiáng)的增加先增大后減小，復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度隨著針刺頻率的增加先下降再增加，隨著增強(qiáng)體結(jié)構(gòu)的破壞復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度再次下降；

(2)且孔隙結(jié)構(gòu)對(duì)復(fù)合工藝的影響與增強(qiáng)體結(jié)構(gòu)對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能之間的存在最佳關(guān)系。當(dāng)針刺非織造織物強(qiáng)度較低，孔隙率較大時(shí)，增大復(fù)合層壓壓強(qiáng)有利于樹脂基體的滲透和復(fù)合材料力學(xué)性能的提高；當(dāng)針刺非織造織物結(jié)構(gòu)較緊密，孔隙率相對(duì)減少時(shí)，復(fù)合層壓壓力不易過(guò)大，即在一定條件下增強(qiáng)體的孔隙結(jié)構(gòu)對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響大于增強(qiáng)體拉伸性能對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響。

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