張建耀

(常熟理工學(xué)院化學(xué)與材料工程學(xué)院，江蘇 常熟 215500)

0 前言

EVA用途廣泛，但其耐熱性差，可通過(guò)交聯(lián)提高其使用溫度[1-2]。EVA常用過(guò)氧化物進(jìn)行交聯(lián)，雖然硅烷交聯(lián)改性聚烯烴經(jīng)濟(jì)易行，但硅烷交聯(lián)EVA研究應(yīng)用很少[3-6]。有研究用EVA來(lái)改性硅烷交聯(lián)聚乙烯聚乙烯[7-9]。EVA可用作PP的增韌改性劑[10]，其在增韌PP的同時(shí)，還可以提高材料的斷裂伸長(zhǎng)率、流體流動(dòng)速率和表面光澤度。EVA易燃，燃燒時(shí)熱釋放速率大、熔融滴落、產(chǎn)生大量有毒煙霧，但其與無(wú)機(jī)物相容性好，可通過(guò)高填充MH和氫氧化鋁等無(wú)機(jī)水合物阻燃劑對(duì)其阻燃改性[11-12]。關(guān)于無(wú)鹵阻燃硅烷交聯(lián)PP/三元乙丙橡膠體系研究已有相關(guān)文獻(xiàn)有報(bào)道[13-14]，EVA增韌PP成本雖低于常用彈性體或三元乙丙橡膠，但尚未見(jiàn)無(wú)鹵阻燃硅烷交聯(lián)EVA/PP復(fù)合材料的研究報(bào)道。目前，硅烷交聯(lián)聚烯烴體系均要在有機(jī)錫催化劑存在下高溫水煮或需添加產(chǎn)水催化劑體系以完成分子鏈的交聯(lián)。前者耗能費(fèi)時(shí)，后者容易引起嚴(yán)重影響材料加工性能和產(chǎn)品質(zhì)量的預(yù)交聯(lián)。耐熱溫度高的無(wú)鹵阻燃交聯(lián)聚烯烴電纜料國(guó)內(nèi)市場(chǎng)需求大而迫切，但一直未能?chē)?guó)產(chǎn)規(guī)模工業(yè)化，本文針對(duì)目前市場(chǎng)急需的小線徑電線用無(wú)鹵阻燃耐熱聚烯烴電纜料用途，利用EVA分子鏈極性大、吸水性強(qiáng)和PP耐熱溫度較高、加工性能好的特點(diǎn)，制備了有機(jī)錫催化體系下可常溫快速交聯(lián)的硅烷交聯(lián)EVA/PP/MH復(fù)合材料，并研究了其性能。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原料

PP-H，S1003熔體流動(dòng)速率為3.0 g/10 min(2.16 kg)，上海賽科石油化工公司；

PP-B，K8003熔體流動(dòng)速率為2.5 g/10 min(2.16 kg)，上海賽科石油化工公司；

EVA，7470M，VA含量為26 %，熔體流動(dòng)速率為3.8 g/10 min(2.16 kg)，臺(tái)塑(寧波)有限公司；

乙烯基三乙氧基硅烷(A-151)，試劑級(jí)，南京辰工有機(jī)硅材料有限公司；

過(guò)氧化二異丙苯(DCP)，化學(xué)純，濃度>99.0 %，江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司；

正丁基二月桂酸錫(DBTDL)，化學(xué)純，濃度≥90.0 %，江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司；

抗氧劑1010、抗氧劑168，上海汽巴高橋化學(xué)有限公司；

MH，H5IV，氨基硅烷改性，d50(μm)：1.6～2.0，美國(guó)雅寶化工公司。

1.2 主要設(shè)備及儀器

雙螺桿擠出造粒機(jī)組，TE-35，L/D=43，科倍隆科亞(南京)機(jī)械有限公司；

轉(zhuǎn)矩流變儀機(jī)組，XSS-300，上海科創(chuàng)橡塑機(jī)械設(shè)備有限公司；

平板硫化機(jī)，KXPB-50，承德市科標(biāo)檢測(cè)儀器制造有限公司；

傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)，NICOLET IS10，美國(guó)Thermo公司；

萬(wàn)能拉力試驗(yàn)機(jī)，WDW-10G，濟(jì)南市恒瑞金試驗(yàn)機(jī)有限公司；

熱延伸測(cè)試儀，RY100，常熟市環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備有限公司；

數(shù)顯氧指數(shù)測(cè)定儀，ZY6155A，中諾(臺(tái)灣)質(zhì)檢儀器設(shè)備有限公司；

塑料水平/垂直燃燒試驗(yàn)機(jī)，ZY6017，中諾(臺(tái)灣)質(zhì)檢儀器設(shè)備有限公司；

綜合同步熱分析儀，STA 449 F3C，德國(guó)耐馳公司。

1.3 樣品制備

按表1配方將EVA、PP-H、PP-B、A-151及其他助劑混合后投入雙螺桿擠出造粒機(jī)組中擠出造粒并干燥即得接枝EVA/PP，擠出機(jī)各區(qū)設(shè)置溫度分別為120、130、160、180、195、210、195 ℃，機(jī)頭溫度為180 ℃；將接枝EVA/PP在轉(zhuǎn)矩流變儀機(jī)組的混煉單元混煉后用平板硫化機(jī)壓片即得硅烷接枝EVA/PP試樣；混煉溫度設(shè)置為205 ℃，轉(zhuǎn)速100 r/min；平板硫化機(jī)溫度設(shè)置為205 ℃，預(yù)熱8 min，14 MPa壓力壓制5 min，再以14 MPa壓力以自來(lái)水冷卻150 s；接枝EVA/PP試樣常溫下暴露于空氣中7 d以上，即得硅烷交聯(lián)EVA/PP試樣；選取綜合性能最優(yōu)的8#配方與MH繼續(xù)使用轉(zhuǎn)矩流變儀機(jī)組的混煉單元混煉后用平板硫化機(jī)壓片即得硅烷接枝EVA/PP/MH試樣，配比如表2所示；混煉溫度和壓片條件同上，硅烷接枝EVA/PP/MH試樣常溫下暴露于空氣中7 d以上。

表1 硅烷接枝交聯(lián)EVA/PP的配方表 份Tab.1 Experimental formula of silane-grafting and silane-crosslinking EVA/PP compounds phr

表2 硅烷交聯(lián)EVA/PP/MH的配方表Tab.2 Experimental formula of silane-crosslinking EVA/PP/MH compounds

1.4 性能測(cè)試與結(jié)構(gòu)表征

FTIR分析：用熱壓制膜法，將膜片試樣用氯仿抽提并干燥，用FTIR測(cè)試，掃描范圍為4 000～400 cm-1，分辨率為2 cm-1；

拉伸強(qiáng)度按GB/T 1040.3—2006測(cè)試，試樣為5型，厚度為1mm，拉伸速率為100 mm/min；

熱延伸試驗(yàn)按GB/T 2951.21—2008規(guī)定進(jìn)行，試樣為GB/T 1040.3—2006規(guī)定的5型啞鈴型試片，厚度為1 mm，試驗(yàn)指標(biāo)要求按GB/T 32129—2015執(zhí)行；

極限氧指數(shù)按GB/T 2406—2009測(cè)試，試樣尺寸為：120 mm×6.5 mm×3 mm；

垂直燃燒試驗(yàn)按GB/T 2408—2008標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定試驗(yàn)，試樣尺寸為125 mm×13 mm×3 mm；

在同步熱分析儀上進(jìn)行熱失重(TG)分析，測(cè)試氣氛為氮?dú)?，升溫速率?0 ℃/min，從常溫升至600 ℃。

2 結(jié)果與討論

2.1 硅烷接枝交聯(lián)EVA/PP表征

1—EVA/PP 2—硅烷接枝EVA/PP 3—硅烷交聯(lián)EVA/PP圖1 不同EVA/PP樣品的FTIR譜圖Fig.1 FTIR spectra of different EVA/PP samples

如圖1所示的FTIR譜圖中，1 091 cm-1處的吸收峰歸屬于Si—O—CH3基團(tuán)中Si—O—C鍵的伸縮振動(dòng)，而在Si—O—C2H5基團(tuán)中該振動(dòng)吸收峰分裂成雙峰，分別位于1 082、1 106、1 100 cm-1處是Si—O—Si伸縮振動(dòng)吸收峰[15-16]。圖1譜圖中接枝試樣譜圖上有1 082 cm-1和1 106 cm-1峰出現(xiàn)，說(shuō)明共混物分子鏈上接枝上了硅烷；交聯(lián)試樣上出現(xiàn)了1 100 cm-1，說(shuō)明共混物分子鏈間或分子鏈上產(chǎn)生了交聯(lián)鍵。1 155 cm-1和970 cm-1處是PP分子鏈上等規(guī)鏈段的特征吸收帶，722 cm-1處是PP-B中PE嵌段長(zhǎng)主鏈的吸收峰[17]。

2.2 交聯(lián)EVA/PP的熱延伸性能

由表3可看出，隨PP用量增加，EVA/PP共混物的硅烷交聯(lián)性能下降。當(dāng)PP-H含量超過(guò)40份，EVA含量超過(guò)50份后，EVA/PP-H的熱延伸性能就達(dá)不到《電線電纜用可交聯(lián)聚乙烯絕緣料》(GB/T 10437—2004)指標(biāo)要求[18]。相同EVA/PP共混比例下，EVA/PP-B的交聯(lián)效果優(yōu)于EVA/PP-H共混物。EVA/PP-B共混物進(jìn)行交聯(lián)的效果優(yōu)于EVA/PP-H共混物是因?yàn)镻P-B分子鏈段上含有嵌段PE分子鏈段，利于硅烷接枝交聯(lián)，這可以從小分子向PP的接枝反應(yīng)具有空間作用控制的特點(diǎn)來(lái)解釋?zhuān)汗柰榻又P-B時(shí)，PP分子鏈在過(guò)氧化物產(chǎn)生的自由基的攻擊下，H原子大多是從包含大量乙烯鏈段的乙丙共聚鏈段(EPR鏈段)釋放出來(lái)的，H原子被奪取出來(lái)的速率按照伯碳H原子<仲碳H原子<叔碳H原子的順序排列，故自由基優(yōu)先進(jìn)攻位于乙烯單元之間或者丙烯鏈段末尾的叔碳原子，這些叔碳原子從空間上缺乏鄰近甲基基團(tuán)的保護(hù)，更容易被自由基和硅烷分子靠近[19]。而PP-H分子鏈上，叔碳原子鄰近的甲基基團(tuán)對(duì)其產(chǎn)生了位阻效應(yīng)，不易被自由基和硅烷分子接近，因此PP-B的硅烷接枝率高于PP-H的，從而最終導(dǎo)致EVA/PP-B共混物的交聯(lián)度高于EVA/PP-H共混物的。

表3 硅烷交聯(lián)EVA/PP熱延伸性能Tab.3 Creep elongation of silane-crosslinked EVA/PP compounds under conditions of hot-set elongation measurement

2.3 交聯(lián)EVA/PP的力學(xué)性能

由圖2可看出，隨PP-H含量增加，材料的拉伸強(qiáng)度上和斷裂伸長(zhǎng)率都上升；但當(dāng)PP-H含量超過(guò)40份后，力學(xué)性能變化幅度不明顯。拉伸強(qiáng)度上升應(yīng)該是由于EVA本身拉伸強(qiáng)度低于PP-H，特別是當(dāng)EVA含量高時(shí)，復(fù)合材料的斷裂伸長(zhǎng)率不高反低，這應(yīng)是因?yàn)镋VA硅烷交聯(lián)效率高，分子鏈間的交聯(lián)，降低了其斷裂伸長(zhǎng)率，從而使復(fù)合材料的斷裂伸長(zhǎng)率降低。

由圖3可以看出，隨PP-B含量的增加，EVA/PP-B復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度上升，交聯(lián)后的拉伸強(qiáng)度高于交聯(lián)前的5 %～10 %。這是因?yàn)镻P的拉伸強(qiáng)度高于EVA，并且分子鏈間的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)提高了材料的拉伸強(qiáng)度。隨PP-B含量的增加，EVA/PP-B交聯(lián)前的斷裂伸長(zhǎng)率變化幅度不大，交聯(lián)后的斷裂伸長(zhǎng)率較交聯(lián)前的低。這是因?yàn)榉肿渔滈g的交聯(lián)降低了其延伸變形的能力，而且交聯(lián)EVA/PP-B斷裂伸長(zhǎng)率也隨EVA含量增加而升高，這也應(yīng)是因?yàn)镋VA硅烷交聯(lián)效率高，分子鏈間的交聯(lián)，降低了復(fù)合材料的斷裂伸長(zhǎng)率。

—拉伸強(qiáng)度 —斷裂伸長(zhǎng)率圖2 硅烷交聯(lián)EVA/PP-H的力學(xué)性能Fig.2 Mechanical properties of silane-crosslinked EVA/PP-H compounds

2.4 MH對(duì)交聯(lián)EVA/PP性能的影響

2.4.1 熱延伸性能

由表4看出，當(dāng)MH含量≤120份時(shí)，硅烷交聯(lián)EVA/PP-B/MH熱延伸性能達(dá)到了《電線電纜用無(wú)鹵低煙阻燃電纜料》(GB/T 32129—2015)指標(biāo)要求[20]，當(dāng)MH含量≥140份后，EVA/PP-B/MH未達(dá)到GB/T 32129—2015指標(biāo)要求。這是因?yàn)殡SMH增加，單位體積內(nèi)聚合物分子鏈少了，硅烷接枝基團(tuán)也相應(yīng)變少，導(dǎo)致聚合物分子鏈間交聯(lián)密度下降，標(biāo)準(zhǔn)熱延伸試驗(yàn)條件下，不足以形成維持試樣不溶不熔的三維空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。如果熱延伸試驗(yàn)的負(fù)荷從標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的0.2 MPa降為0.1 MPa，則MH含量為140份和160份時(shí)，EVA/PP-B/MH在200 ℃下也能維持交聯(lián)高彈狀態(tài)，說(shuō)明此時(shí)材料具有一定的交聯(lián)度，屬于半交聯(lián)狀態(tài)。

—交聯(lián)前 —交聯(lián)后(a)拉伸強(qiáng)度 (b)斷裂伸長(zhǎng)率圖3 硅烷交聯(lián)EVA/PP-B的力學(xué)性能Fig.3 Mechanical properties of the silane-crosslinked EVA/PP-B compounds

表4 硅烷交聯(lián)EVA/PP-B/MH的熱延伸性能Tab.4 Creep elongation of silane-crosslinked EVA/PP-B/MH compounds under conditions of hot-set elongation measurement

2.4.2 力學(xué)性能

由圖4可看出，隨MH含量由80份增加到160份，未交聯(lián)EVA/PP-B/MH的拉伸強(qiáng)度由9.9 MPa提高到14.2 MPa，交聯(lián)的由10.4 MPa提高到13.7 MPa；未交聯(lián)EVA/PP-B/MH的斷裂伸長(zhǎng)率由67 %下降到35%，交聯(lián)的由63 %下降到37 %。表明EVA/PP-B/MH力學(xué)性能交聯(lián)前后變化不大，并且強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率互有高低，試驗(yàn)誤差范圍內(nèi)可以認(rèn)為沒(méi)有明顯區(qū)別。

■—交聯(lián)前 ●—交聯(lián)后(a)拉伸強(qiáng)度 (b)斷裂伸長(zhǎng)率圖4 MH含量對(duì)EVA/PP-B/MH交聯(lián)前后力學(xué)性能的影響Fig.4 Effect of MH content on the mechanical properties of silane-grafted and crosslinked EVA/PP-B/MH compounds

2.4.3 阻燃性能

■—交聯(lián)前 ●—交聯(lián)后圖5 MH含量對(duì)EVA/PP-B/MH交聯(lián)前后極限氧指數(shù)的影響Fig.5 Effect of MH content on the LOI values of silane-grafted and crosslinked EVA/PP-B/MH compounds

由圖5可看出，隨著MH含量由80份增加到160份，未交聯(lián)EVA/PP-B/MH的極限氧指數(shù)由24.5 %增大到32 %，交聯(lián)的極限氧指數(shù)由25 %增大到32.2 %。相同阻燃劑含量下，交聯(lián)EVA/PP-B/MH極限氧指數(shù)大于非交聯(lián)的，交聯(lián)后極限氧指數(shù)比交聯(lián)前高0.5 %～1.5 %。由此可知，交聯(lián)能小幅度提高材料的阻燃性。這可能是因?yàn)橛捎诮宦?lián)聚合物分子鏈間形成了三維網(wǎng)狀分子結(jié)構(gòu)，使其熱穩(wěn)定性提高，降低了材料的熱解速率，減輕了燃燒熔滴程度，從而提高了其阻燃性。當(dāng)MH含量為120份時(shí)，交聯(lián)EVA/PP-B/MH能滿足交聯(lián)度指標(biāo)要求，此時(shí)交聯(lián)后的EVA/PP-B/MH極限氧指數(shù)為29.5 %，基本滿足GB/T 32129—2015指標(biāo)要求(絕緣料≥28 %，護(hù)套料≥30 %)[20]。

由表5中垂直燃燒試驗(yàn)結(jié)果可以看出，未添加MH的未交聯(lián)和交聯(lián)EVA/PP-B/MH在氧氣含量約為21 %的空氣中很容易燃燒，并且有熔滴現(xiàn)象。當(dāng)MH含量為80份時(shí)，材料亦能持續(xù)燃燒并有滴落現(xiàn)象；MH添加量為100份時(shí)，未交聯(lián)材料能持續(xù)燃燒并有滴落現(xiàn)象，材料交聯(lián)后能緩慢自熄，稍有滴落現(xiàn)象；當(dāng)MH含量達(dá)到120份時(shí)，未交聯(lián)復(fù)合材料點(diǎn)燃后能夠在3 s內(nèi)自熄，交聯(lián)復(fù)合材料點(diǎn)燃后能夠在1.5 s內(nèi)自熄，都能夠達(dá)到垂直燃燒試驗(yàn)的V-0級(jí)別；當(dāng)MH含量超過(guò)120份時(shí)，復(fù)合材料在垂直燃燒試驗(yàn)中能離火自熄，阻燃性能良好，這表明當(dāng)MH含量≥120份時(shí)，未交聯(lián)和交聯(lián)EVA/PP-B/MH都能夠達(dá)到垂直燃燒V-0級(jí)別。

表5 MH含量對(duì)未交聯(lián)和交聯(lián)EVA/PP-B/MH垂直燃燒性能的影響Tab.5 Effect of MH content on the vertical flammability level of silane-grafted and crosslinked EVA/PP-B/MH compounds

注：tf—總余焰時(shí)間，s。

2.4.4 熱穩(wěn)定性能

對(duì)比圖6、圖7可以看出，交聯(lián)EVA/PP-B/MH的熱失重過(guò)程都分2個(gè)階段：第一個(gè)熱分解階段主要為MH失水和EVA的脫羧反應(yīng)，約在300～380 ℃之間，純EVA的熱分解起始溫度為270 ℃左右(圖6)，所以交聯(lián)EVA/PP-B/MH的熱分解溫度比純EVA的高30 ℃左右；第二個(gè)熱分解階段主要對(duì)應(yīng)于殘留PP和EVA主鏈結(jié)構(gòu)的裂解和殘?jiān)膿]發(fā)，約在380～510 ℃之間，隨MH用量由80份增加到160份，交聯(lián)EVA/PP-B/MH在560 ℃時(shí)的質(zhì)量保留率從36.2 %提高到46.7 %(圖7)，同時(shí)其熱分解峰溫稍有下降，這是因?yàn)镸H的分解溫度低于PP和EVA主鏈的熱分解溫度，導(dǎo)致隨MH用量增加，交聯(lián)EVA/PP-B/MH的熱分解溫度稍有下降。

1—EVA 2—MH(a)TG曲線 (b)DTG曲線圖6 MH和EVA的TG和DTG曲線Fig.6 TG and DTG curves of MH and EVA

MH含量/份：1—80 2—100 3—120 4—140 5—150(a)TG曲線 (b)DTG曲線圖7 MH含量對(duì)硅烷交聯(lián)EVA/PP-B/MH的TG和DTG的影響Fig.7 Effects of MH content on TG and DTG of silane-crosslinked EVA/PP-B/MH compounds

3 結(jié)論

(1)EVA/PP-B共混物硅烷交聯(lián)的效果優(yōu)于EVA/PP-H共混物，當(dāng)MH含量≤120份時(shí)，硅烷交聯(lián)EVA/PP-B/MH達(dá)到了GB/T 32129—2015交聯(lián)度要求；

(2)隨著MH含量由80份增加到160份，交聯(lián)EVA/PP-B/MH的極限氧指數(shù)由25.0 %增大到32.2 %，比交聯(lián)前提高了0.5 %～1.5 %；當(dāng)MH含量≥120份時(shí)，EVA/PP-B/MH能達(dá)到垂直燃燒V-0級(jí)別；當(dāng)MH含量為120份時(shí)，交聯(lián)EVA/PP-B/MH基本滿足GB/T 32129—2015阻燃性能標(biāo)準(zhǔn)要求；

(3)硅烷交聯(lián)EVA/PP-B/MH的熱失重過(guò)程分2個(gè)階段，第一個(gè)熱分解階段主要對(duì)應(yīng)MH失水和EVA的脫羧反應(yīng)，約在300～380 ℃之間；第二個(gè)熱分解階段主要對(duì)應(yīng)于殘留聚合物主鏈結(jié)構(gòu)的裂解和殘?jiān)膿]發(fā)，約在380～510 ℃之間。

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