□ 孫 娜 中糧農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)管理服務(wù)公司

反式脂肪酸（TFA）在業(yè)內(nèi)又被稱之為雙鍵構(gòu)型的脂肪酸，是順式不飽和脂肪酸的一種典型異構(gòu)體；而對(duì)于TFA的性質(zhì)而言，與飽和脂肪酸比較現(xiàn)實(shí)。有研究指出[1]，TFA引發(fā)心臟病的概率，可能高于飽和脂肪酸。另有報(bào)道指出[2]，TFA還會(huì)引起其他類型的疾病。有些國(guó)家已經(jīng)專門制定相關(guān)法律法規(guī)，指出食品配料的油脂當(dāng)中，TFA需＜2%。由此表明，此物質(zhì)對(duì)人體易造成嚴(yán)重傷害。本文結(jié)合當(dāng)前常用的制油工藝（冷榨冷煉工藝與常規(guī)浸提-精煉工藝），探討核桃油、大豆油及花生油當(dāng)中的TFA含量，用甲酯化-氣相色譜法（GC）測(cè)定含量，為相關(guān)研究提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

①材料。優(yōu)質(zhì)大豆、花生、核桃仁各1 kg，均用于制作食用油，另選擇市場(chǎng)上正規(guī)銷售的核桃油、大豆油、浸提-精煉花生油各250 mL。②標(biāo)準(zhǔn)品。由FLUKA公司產(chǎn)的反式亞油酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品與反式油酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品。③試劑。選用產(chǎn)自北京化學(xué)試劑廠的分析純氫氧化鉀（KOH）、分析純甲醇（CH3OH）與色譜純正己烷（C6H14）。④儀器。VARIAN CP-3800型氣相色譜儀、恒溫?fù)u床（SHZ-88A型）、烘箱（DL-88A型）、快速液壓榨油機(jī)（RY-98A型）。⑤制備冷榨冷煉油。取大豆1 kg，置入烘箱中（70 ℃），持續(xù)烘干1 h，然后放置到快速液壓榨油機(jī)當(dāng)中，進(jìn)行壓榨操作；最后經(jīng)過(guò)濾，便可得到冷榨冷煉大豆油。用相同方法完成核桃油與花生油的制備。

1.2 制備樣品脂肪酸甲酯

分別取核桃油、大豆油、花生油等油脂樣品各0.5 mL，加入正己烷5 mL，搖動(dòng)，使其充分溶解，然后再將氫氧化鉀-甲醇溶液（4 mol/L）5 mL加入其中，在40 ℃環(huán)境中，充分搖蕩，反應(yīng)1 h；最后加水，靜置，使其分層，取上清液，進(jìn)樣操作。

1.3 色譜檢測(cè)條件

借助毛細(xì)管石英柱（CP-Sil88）、FID檢測(cè)器，將高純氮?dú)庾鳛檩d氣，控制壓力（300 kPa），氫氣壓力控制在50 kPa，進(jìn)樣口的溫度控制在260 ℃，空氣壓力維持在50 kPa，檢測(cè)器的溫度維持在260 ℃。柱溫的初始溫度控制在120 ℃，逐漸升溫，速度維持在8 ℃/min，直到180 ℃；然后繼續(xù)升溫操作，每分鐘20 ℃，直至280 ℃，將此溫度維持5 min。將分流比設(shè)定為1∶40。進(jìn)樣量控制在1 μL。

2 結(jié)果

借助標(biāo)樣峰具體的出峰時(shí)間，對(duì)出樣品當(dāng)中特征峰的出峰位置進(jìn)行判斷，且利用面積歸一化法，開(kāi)展定量計(jì)算。反式油酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品的出峰時(shí)間為9.00 min，而反式亞油酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品為9.01 min，二者比較接近，較難區(qū)分。因此，在測(cè)量樣品過(guò)程中，較難將兩個(gè)峰的面積數(shù)值準(zhǔn)確計(jì)算出來(lái)，因此，把兩種脂肪酸含量相加來(lái)計(jì)算。各工藝生產(chǎn)的油脂當(dāng)中TFA的含量見(jiàn)表1。

表1 各工藝生產(chǎn)的油脂當(dāng)中TFA的含量

3 討論

從表1得知，采用冷榨冷煉工藝所制備的食用油，經(jīng)檢測(cè)，無(wú)TFA，而采用常規(guī)浸提-精煉工藝進(jìn)行制備，經(jīng)檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)少量的TFA。究其原因，可能因?yàn)樵诩庸r(shí)，大多選用有機(jī)溶劑（如正己烷等），實(shí)施高溫浸提，在精煉時(shí)，同樣處于高真空、高溫狀態(tài)，受此影響，一些不飽和脂肪酸便出現(xiàn)了構(gòu)型轉(zhuǎn)變情況，從之前的順式結(jié)構(gòu)，向反式結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，因而形成了一定量的TFA[3]。針對(duì)上述這兩種工藝來(lái)講，基于TFA的含量來(lái)分析，冷榨冷煉工藝總體效果較好，但需要指出的是，此工藝有著比較少的處理量，且整體效率比較低，對(duì)于資源量較少的油料比較適用，例如杏仁油、核桃油等，或者有著比較高附加值的植物油；而對(duì)于常規(guī)浸提-精煉工藝來(lái)講，其有著較大的處理量，且效率也比較高，對(duì)于大宗食用油的生產(chǎn)，比較適用，例如大豆油、菜籽油及花生油等。在TFA含量方面，各個(gè)國(guó)家的規(guī)定存在差異，歐洲部分國(guó)家一般將TFA設(shè)定為＜5%，而美國(guó)則規(guī)定，食品當(dāng)中的TFA含量需＜2%。依據(jù)本文所得結(jié)果，兩種工藝所提取的油脂當(dāng)中TFA含量均較歐美等國(guó)規(guī)定值偏低，由此可知，只要采用上述兩種工藝所生產(chǎn)的油與我國(guó)食用油標(biāo)準(zhǔn)相符，那么其便是安全的，能夠食用。