劉瑩，于湖生，朱寧

( 1． 青島大學(xué)紡織服裝學(xué)院，山東青島266071; 2． 同方知網(wǎng)技術(shù)有限公司，北京100089 )

0 前言

粘膠纖維具有透氣性良好和穿著舒適的特點(diǎn)[1]，但很多微生物容易在纖維或者是織物上殘留，使得織物出現(xiàn)異味或者變色等的問(wèn)題[2]。同時(shí)，人們生活壓力大，身體出現(xiàn)各種健康問(wèn)題，使得國(guó)民的健康意識(shí)不斷提高，因此抗菌保健織物的探討十分必要。本文參照中醫(yī)專家的推薦，選用了仙茅、苦參、菟絲子、蛇床子四種植物中藥，其中仙茅和蛇床子為君藥，苦參和菟絲子為臣藥[3-4]。將此四種植物中藥提取物配制成溶液后再混合，按照不同比例與粘膠紡絲液共混后制得共混膜，測(cè)試共混膜相關(guān)性能，為抗菌保健粘膠纖維的生產(chǎn)提供依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料及設(shè)備

材料：菟絲子提取物，蛇床子提取物、仙茅提取物、苦參提取物，純粘膠紡絲液(專業(yè)公司提供)，硫酸，硫酸鈉，硫酸鋅，氫氧化鈉，水等。

設(shè)備：JB90-D型攪拌器，玻璃棒，SXF4-W201D型號(hào)水浴鍋，NDJ-79旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)，LLY-06E型號(hào)的電子單纖維拉力試驗(yàn)機(jī)，JY3003型號(hào)電子精密天平，F(xiàn)Y-DR-1型號(hào)電熱烘箱，P1201高效液相色譜儀等。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

(1) 共混紡絲液制備

取仙茅、苦參、菟絲子、蛇床子植物提取物各20g，分別放入100ml蒸餾水中，用玻璃棒攪拌直至溶解。按照仙茅、苦參、菟絲子、蛇床子溶液比例為1：2：1：2，制得混合中藥提取物溶解液。再將不同體積溶解液與相同體積粘膠紡絲液共混，用攪拌器進(jìn)行攪拌，直至均勻后過(guò)濾，靜置脫泡后備用。

不同體積植物中藥提取物混合液添加到相同體積粘膠紡絲液方案如表1所示:

表1 紡絲液配制方案

(2) 共混紡絲液粘度測(cè)試

在25℃下，用NDJ-79旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)分別測(cè)試不同方案的紡絲液粘度。

(3)共混膜制備

按照硫酸110g/L、硫酸鈉230g/L、硫酸鋅15g/L這個(gè)比例配置凝固浴，然后配制NaOH溶液濃度為10g/L，備用[5]。將上述制成的不同方案紡絲液分別均勻的涂抹在玻璃板上，用玻璃棒使其均勻，形成一定厚度的薄膜，在凝固浴中固化成形，取出沖洗并脫酸后晾干[6]。

(4)共混膜表面形態(tài)

取上述六組膜，分別剪下其中一部分，放到滴有甘油的玻璃片上，用顯微鏡觀察。

(5)共混膜的力學(xué)性能測(cè)試

取薄厚均勻的6組膜，分別剪成長(zhǎng)為2 cm、寬為l cm的條狀，分別稱其重量后用LLY-06E型號(hào)的電子單纖維拉力試驗(yàn)機(jī)測(cè)試，每組30次。

(6)共混膜的溶脹度測(cè)試

取薄厚均勻的6組膜，浸泡一整天后，測(cè)其重量為Ww，將泡過(guò)的共混膜擦干，放置到溫度為100℃下烘干機(jī)里烘干至恒重，稱其重量Wd。根據(jù)公式S=(Ww-Wd)/Wd，式中S為溶脹度。

(7)共混膜的溶出成分檢測(cè)

利用P1201高效液相色譜儀，按照GB/T 30433-2013 液相色譜儀測(cè)試用標(biāo)準(zhǔn)色譜柱和GB/T 26792-2011 高效液相色譜儀試驗(yàn)方法，對(duì)共混膜中主要有效成分的含量進(jìn)行測(cè)試。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 共混紡絲液粘度測(cè)試結(jié)果如表2所示：

表2 25℃時(shí)共混方案粘度值

粘膠生產(chǎn)的溫度一般在25 ℃左右[7]，在25℃下，純粘膠紡絲液的粘度值最大，隨著植物中藥提取物的增加，粘度值逐漸降低。由表2可知方案1方案2的可紡性較好。

2.2 膜的表面形態(tài)

通過(guò)生物顯微鏡和掃描電鏡對(duì)6組共混膜觀察結(jié)果如圖1、圖2、圖3、圖4、圖5、圖6所示[6]：

圖1 純粘膠膜生物顯微鏡照片

圖2 方案一共混膜生物顯微鏡照片

圖3 方案二共混膜生物顯微鏡照片

圖4 方案三共混膜生物顯微鏡照片

圖5 方案四共混膜生物顯微鏡照片

不同植物中藥提取物含量的5組共混膜的表面都比較光滑、均勻、無(wú)顆粒感，與純粘膠膜相比，基本相似。由此可知共混膜中植物中藥提取物的溶解液與粘膠紡絲液的相容性比較好，不會(huì)對(duì)紡絲造成不良影響。

2.3 膜的力學(xué)性能

純粘膠膜和五組不同植物中藥共混膜的平均斷裂強(qiáng)力和平均斷裂伸長(zhǎng)率為下表3所示：

表3 共混方案平均斷裂強(qiáng)力、伸長(zhǎng)率的變化

從表3可以得知，純粘膠膜的斷裂強(qiáng)力最大，斷裂伸長(zhǎng)率也最大，而方案1-5逐漸變小，即加入植物中藥提取物溶解液會(huì)使共混膜的斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)率有所下降，隨著中藥提取物溶解液含量增高，共混膜的強(qiáng)力斷裂伸長(zhǎng)率會(huì)變得越低。由于加入的植物中藥大分子會(huì)改變纖維素大分子結(jié)構(gòu)以及共混膜的結(jié)構(gòu)，不利于強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)率的提高。方案4-5的斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)率明顯小于其他組的值，因此在后續(xù)制備中可選用方案1-3中的添加比例進(jìn)行紡絲。

2.4 膜的溶脹度

純粘膠膜和五組不同植物中藥共混膜的溶脹率為下表4所示：

表4 各共混方案的溶脹率

從表4可以得知，純粘膠膜的溶脹率最小，含有中藥提取物溶液的膜的溶脹率會(huì)變大，表面膜的尺寸不夠穩(wěn)定。并且隨著加入的中藥提取物溶解液越多，共混膜的溶脹率會(huì)變得越大，中藥的顆粒結(jié)構(gòu)會(huì)對(duì)共混膜的尺寸穩(wěn)定性有不好的影響，使得膜的尺寸性變差。

2.5 膜的溶出成分檢測(cè)

本文檢測(cè)了共混膜方案一里對(duì)保健功能起主要作用的兩種植物中藥有效成分：仙茅苷和蛇床子素。

圖7 仙茅苷標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖

圖8 方案一共混膜浸提液色譜圖

圖9 蛇床子標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖1

圖10 方案一共混膜浸提液色譜圖2

檢測(cè)結(jié)果表明在相同的保留時(shí)間里出現(xiàn)了類似峰，說(shuō)明共混膜浸提物中有一定的相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品成分，即含有仙茅苷和蛇床子素，其中峰值1為仙茅苷，峰值2為蛇床子素。同時(shí)說(shuō)明粘膠共混膜沒(méi)有破壞中藥的有效成分，并能夠有效溶出，具有一定保健作用。對(duì)紡制中藥保健纖維的可行性有一定的保證。

3 結(jié)論

(1)共混紡絲液粘度測(cè)試得知，在25℃下，純粘膠紡絲液的粘度值最大，隨著植物中藥提取物含量的增加，共混紡絲液的粘度值逐漸降低。

(2)五種共混膜的表面較光滑，均勻，無(wú)顆粒感，與純粘膠膜相比，基本相似。由此可知共混膜中植物中藥提取物的溶解液與粘膠紡絲液的相容性比較好，不會(huì)對(duì)紡絲造成不良影響。

(3)共混膜的力學(xué)性能測(cè)試得出，加入植物中藥提取物的共混膜的斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)率都會(huì)變小，隨著中藥提取物溶解液含量逐漸增高，共混膜的強(qiáng)力越小，斷裂伸長(zhǎng)率越低。

(4)共混膜的溶脹率測(cè)試得出，加入植物中藥提取物的共混膜的溶脹率會(huì)變大，隨著中藥提取物溶解液含量增高，共混膜的溶脹率會(huì)變得越大。

(5)通過(guò)高效液相色譜法測(cè)出添加了植物中藥的共混膜中含有蛇床子素和仙茅苷中藥成分，對(duì)紡制中藥保健纖維的可行性有一定的保證。

(6)綜合考慮上述各項(xiàng)性能，選擇方案一，即植物中藥提取物溶液與粘膠紡絲液共混最佳比例為1：25。

參考文獻(xiàn)

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