汪樂，高可，劉雪婷，易長海

( 武漢紡織大學(xué)，湖北武漢430200)

菠蘿葉纖維的用途有很多，在紡織方面可以與其他纖維混紡，比如和棉纖維混紡可以做成牛仔面料[1]，制成的牛仔面料的性能和純棉牛仔面料比較類同，同時還具備吸汗透氣和耐磨抗菌的特點；菠蘿葉纖維還可以和蠶絲混和紡織紡成高檔的的西裝面料；一些裝飾織物和家具面料也可以用菠蘿葉纖維紡的紗制成，一般由菠蘿葉纖維作為緯紗，織出的面料風(fēng)格性能都比較好[2]；菠蘿葉纖維還可以和羊毛混紡，可以用來制作西服與外套的面料。

然而，由于菠蘿葉原纖中膠質(zhì)含量較大，可紡性能較差，故在纖維紡紗之前都會對其做脫膠處理。本文利用物理和生物酶處理的方法從菠蘿葉片中提取可紡性的菠蘿纖維，并分析探討了脫膠工藝對菠蘿葉纖維性能的影響。

1 實驗部分

1.1 原料及儀器

1.1.1 實驗材料

干菠蘿葉、半纖維素酶、木質(zhì)素酶和果膠酶，1mL/L稀硫酸溶液、30%過氧化氫溶液、植物油 。

1.1.2 實驗儀器

PTX-FA210電子天平，玻璃棒，橡皮錘，濾布，HH-ZK4智能數(shù)顯恒溫水浴鍋，量筒、各種容量瓶，鼓風(fēng)干燥箱，拉伸強力儀，電鏡掃描儀，不同型號的燒杯。

1.2 脫膠實驗

1.2.1 實驗原理

由于菠蘿纖維單纖長度過低，必須采用含有一部分膠質(zhì)的半脫膠方式[3]來保證其可紡性。利用生物酶的專一性，分別用半纖維素酶、木質(zhì)素酶、果膠酶作用于相應(yīng)的成分，從而盡可能多的除去原纖表面膠質(zhì)和相應(yīng)成分，分離出纖維素，以提取初具可紡性的菠蘿纖維。

1.2.2 工藝流程

實驗步驟：試樣準(zhǔn)備→稱樣→預(yù)處理→水洗→酶脫膠→打纖→濾洗→漂洗→給油→烘干。

試樣準(zhǔn)備：100℃水浴干菠蘿葉6個小時，用橡膠錘反復(fù)敲打、沖洗、烘干得到菠蘿葉原纖。

稱樣：稱取適量的菠蘿葉纖維，記重。

預(yù)處理：將稱取好的菠蘿葉纖維進行預(yù)酸處理， 1.5g/L的H2SO4溶液，60℃水浴60min。目的是除去部分雜質(zhì)，使纖維松散但不被破壞。注意菠蘿葉纖維需完全浸泡在水中，并不時加以攪拌，使受酸均勻。

水洗：用純水反復(fù)洗滌，除去殘留在菠蘿葉纖維上的酸液和雜質(zhì)，使菠蘿葉纖維的pH接近中性，以免影響下道工序的實驗結(jié)果。

酶脫膠：根據(jù)設(shè)計的正交實驗對菠蘿葉纖維進行相應(yīng)的處理。

沖洗：先用熱水不斷的沖洗，盡可能多的洗去表面的膠質(zhì)，再用冷水沖洗，避免對下道工序的實驗結(jié)果造成不良影響。

漂洗：用濃度為5%的H2O2溶液水浴加熱菠蘿葉纖維30min,溫度70℃。

給油：將漂洗好的菠蘿葉纖維給少量植物油，避免纖維在烘干后相互纏結(jié)[4]。

烘干：在給風(fēng)烘干機中進行，溫度設(shè)定為60℃，時間24小時。

1.2.3 正交實驗

通過初步脫膠預(yù)試驗，發(fā)現(xiàn)脫膠情況良好，具備可行性，進而采用L9(3^4)正交試驗來分別探究酶的用量、水浴時間及水浴溫度對菠蘿葉纖維脫膠的影響，各因素水平選取見表l。

表1 三因素三水平正交實驗表

注：浴比均為1：100

三因素三水平正交試驗組：

處理時間 A(h)：A1=1； A2=2；A3=3；

酶的用量 B(g/L)：B1=10；B2=15； B3=20；

處理溫度 C(℃)： C1=40；C2=50； C3=60；

(1) A1B1C1； (2)A2B1C2； (3)A3B1C3；

(4) A1B2C2； (5) A2B2C3； (6)A3B2C1；

(7) A1B3C1； (8)A2B3C1； (9)A3B3C2；

1.3 數(shù)據(jù)計算與測試分析

1.3.1 脫膠率的計算

脫膠率=(脫膠前的干重-脫膠后的干重)/脫膠前的干重×100%

1.3.2 菠蘿葉纖維細度測試

實驗儀器：171B型纖維切斷器，電子分析天平。

1.3.3 斷裂強度測試

實驗儀器：LLY-16ED電子單纖維強力儀

實驗條件：夾持的距離為20mm，拉伸的速度為5mm/min，溫度在25℃±2℃，濕度在65%±2%。

1.3.4 熱重分析

實驗儀器：TG209.F1熱重分析儀

實驗條件：溫度范圍從室溫到700℃，升溫速率10℃/min，環(huán)境氣氛為氮氣(N2)，氣流速度50mL/min。

1.3.5 掃描電鏡分析

實驗儀器：JSM-6510LV電子顯微鏡

2 實驗結(jié)果及討論

2.1 脫膠實驗

表2 正交實驗數(shù)據(jù)表

經(jīng)研究，纖維化學(xué)組成方面，纖維素56.0%～62.0%[5]，半纖維素16.0%～19.0%，木質(zhì)素9.0%～13.0%，果膠2.0%～2.5%，灰分2.0%～3.0%，水溶物1.0%～1.5%，脂臘質(zhì)3.8%～7.2%。本實驗使用等量的半纖維素酶，木質(zhì)素酶和果膠酶三種酶復(fù)合脫膠，所以根據(jù)菠蘿纖維中各組分的含量可知，其最大脫膠率在27.0%～33.5%之間。通過正交實驗，對菠蘿葉纖維脫膠前后的重量變化進行了稱量并計算其脫膠率，脫膠效果最好的是第9組，最佳工藝條件：酶用量：20g/L，溫度：50℃，時間：3h，脫膠率為26.37%。

從上表可以看出 ,在處理時間都為1h時，酶量和溫度對脫膠率影響結(jié)果IJ=(0.13+0.14+0.15)÷3=0.14；在處理時間都為2h時，酶量和溫度對脫膠率影響結(jié)果ⅡJ=0.153；在處理時間都為3h時，酶量和溫度對脫膠率影響結(jié)果ⅢJ=0.157；結(jié)果的極差RJ=0.017。在酶的含量都為10g/L的時候，溫度和時間對脫膠率的影響ⅠA=0.140；在酶的含量都為15g/L時，溫度和時間對脫膠率的影響ⅡA=0.137；在酶的含量都為20g/L時，溫度和時間對脫膠率的影響ⅢA=0.173；結(jié)果的極差RA=0.036；在溫度均為40℃的時候，時間和酶的用量對脫膠率的影響ⅠB=0.12；在溫度都為50℃時，時間和酶的用量對脫膠率的影響ⅡB=0.18；在溫度都為60℃時，時間和酶量對脫膠率的影響ⅢB=0.15；結(jié)果的極差RB=0.06。由數(shù)據(jù)可以知道，對菠蘿葉生物酶纖維脫膠影響最大的是溫度，其次是酶的含量，最后是處理的時間。這是因為溫度會極大地影響酶的活性，從而嚴重影響脫膠效率，同時此項探究實驗也可表明，生物酶脫膠的最佳溫度為50℃左右。

2.2 細度測定

表3 纖維細度測定結(jié)果表

對9組脫膠后的菠蘿葉纖維進行纖維細度的測試，發(fā)現(xiàn)纖維細度變化不大，對比脫膠率的實驗結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，隨著脫膠率的變化，纖維細度略有變化。脫膠率越高，纖維細度降低，但降低的幅度也很低，說明用生物酶脫膠，對纖維的細度影響不大。同時，對比麻類纖維傳統(tǒng)單一的物理、化學(xué)或者生物酶脫膠，采用物理生物聯(lián)合脫膠不僅耗水少、無化學(xué)污染、而且還具有高效短流程的優(yōu)點。

2.3 斷裂強度測試

表4 正交實驗斷裂強度結(jié)果表

由表4可以知道，經(jīng)過不同的脫膠工藝處理后，菠蘿葉纖維的強力變化不大，都在較小的方圍內(nèi)波動，比較正交實驗脫膠率的結(jié)果可以知道，隨著脫膠率的上升，菠蘿葉纖維的強力略有下降，但變化不大，說明用生物酶脫膠對纖維的損傷不大，能夠有效地保護纖維不被破壞。

2.4 熱重分析

圖1 菠蘿葉纖維脫膠前在N2中的TG和DTG曲線

圖2 菠蘿葉纖維脫膠后在N2中的TG和DTG曲線

菠蘿葉纖維脫膠處理前后在N2中的TG和DTG曲線如圖1、圖2所示。在100℃左右時，脫膠前后質(zhì)量變化不大，質(zhì)量損失主要是由于纖維中吸附水的蒸發(fā)以及少量葡萄糖單元的脫水所引起。再通過脫膠前后DTG曲線的峰值對比可以發(fā)現(xiàn)，脫膠后菠蘿葉纖維的分解溫度提高了7.2℃，但最大失重速率卻幾乎相等，這是因為脫膠后纖維中的纖維素含量提高，而纖維素的分解溫度要大于半纖維素、木質(zhì)素、果膠等成分，且達到最大失重速率時，都主要是纖維素的熱分解，所以才導(dǎo)致脫膠后菠蘿葉纖維的分解溫度提高的同時失重速率幾乎不變。當(dāng)溫度升高到550℃時，脫膠后纖維的剩余殘渣質(zhì)量為7.01%，明顯低于脫膠前的16.96，這是因為脫去膠質(zhì)的同時也除去了一些附著在膠質(zhì)上的其他纖維雜質(zhì)成分，從而使同一溫度下的殘渣質(zhì)量減少。

通過熱重分析實驗，從脫膠前后菠蘿葉纖維分解溫度的升高和最后殘渣質(zhì)量的減少，恰好證明了生物酶脫膠的高效性，同時高達359.9℃的分解溫度也遠大于織物或面料在牛仔產(chǎn)業(yè)后加工處理中可能遇到的高溫[6]。

2.5 掃描電鏡分析

(a)

(b)

(c)

(d)

圖3 菠蘿葉纖維原纖維a與脫膠后b、c、d的電鏡縱向形貌對比(1000倍)

從電鏡圖中可以看出，未脫膠的菠蘿葉原纖維a表面膠質(zhì)覆蓋面較大，纖維集合束較緊密，且表面有較淺溝槽，并有明顯膠質(zhì)物附著。圖b、c、d分別是脫膠率為12.28%、18.84%、26.37%的菠蘿葉纖維，從掃描電鏡圖像可以明顯看出，隨著脫膠率的提高，纖維束間間隙不斷增大，膠質(zhì)變少，溝壑變深，纖維逐漸由束狀分離成單纖狀態(tài)，雖仍有少量膠質(zhì)附著，但單纖分離狀態(tài)良好，表面光滑，這表明生物酶能有效去除菠蘿葉原纖維中的大量膠質(zhì)，同時采用半脫膠的方式也不至于造成纖維明顯損傷。

3 結(jié)論

采用物理生物聯(lián)合脫膠的方法提取可紡性菠蘿葉纖維，對比傳統(tǒng)脫膠工藝，具有環(huán)保、高效、短流程的優(yōu)點。同時，對比將脫膠前后的纖維細度、纖維表面形態(tài)、斷裂強度及熱分解性能，結(jié)果顯示：生物酶脫膠對菠蘿葉纖維的細度、斷裂強度影響不大，但生物酶脫膠后菠蘿葉纖維的熱分解溫度升高，隨著脫膠率的提高，纖維的縱向形態(tài)由束狀變成單纖維狀態(tài)，且最佳脫膠工藝條件下的纖維各項性能均已達到紡紗工藝所需的基本條件。

參考文獻

[1] 劉恩平,郭安平,郭運玲，等.菠蘿葉纖維的開發(fā)與應(yīng)用現(xiàn)狀及前景[J].紡織導(dǎo)報,2006(2):32-35.

[2] 王紅，邢聲遠.菠蘿葉纖維的開發(fā)及應(yīng)用[J].紡織導(dǎo)報,2010(3):52-54.

[3] 汪澤,魏曉奕,崔麗虹，等.菠蘿葉纖維脫膠工藝研究進展[J].廣東化工,2016,43(21):102-103.

[4] 劉喜群，劉曉蘭，江潔.亞麻生物脫膠新方法以及其比較[J].紡織學(xué)報,2001,22(4):31-33.

[5] 熊剛,李濟群,高金花，等.菠蘿葉纖維的性能與紡紗分析研究[J].毛紡科技,2007(1):34-37.

[6] 黃濤,張勁,劉恩平，等.菠蘿葉纖維生化脫膠纖維性質(zhì)研究[J].江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,39(4):329-331.