謝 璇,胡曉晨
(淮南市計(jì)量測試檢定所,安徽 淮南 232000)
隨著社會(huì)的發(fā)展和科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步,計(jì)量技術(shù)作為基礎(chǔ)手段,衡量著我們國家日益提高的國民經(jīng)濟(jì)以及飛躍的科學(xué)水平,彰顯著一個(gè)國家的綜合國力。酸度計(jì)(pH計(jì))是最普遍的一種實(shí)驗(yàn)設(shè)備,關(guān)系到我們生活的方方面面。pH計(jì)檢定周期為1年,且屬于強(qiáng)制檢定范疇內(nèi),檢定由政府計(jì)量行政部門強(qiáng)制執(zhí)行,檢定關(guān)系固定,定點(diǎn)定期送檢,檢定分為送檢和現(xiàn)場檢定兩種形式,計(jì)量人員進(jìn)行檢定必須按檢定規(guī)程實(shí)施。本文就pH計(jì)日常檢定過程中遇到的問題進(jìn)行探討和分析,并找到解決方式,有效率地提高了pH計(jì)的使用準(zhǔn)確度,對提升計(jì)量檢定工作質(zhì)量意義重大。
目前使用的酸度計(jì)具有結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、測量準(zhǔn)確、自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)。酸度計(jì)由2部分構(gòu)成,即電極和電計(jì)。目前,大多數(shù)pH計(jì)配有離子選擇的復(fù)合電極,把測量電極和參比電極復(fù)合制造成一體,可以測量離子電極電位mv值。
pH計(jì)的工作原理為:pH計(jì)里有一塊工作電池,是由測量電極與參比電極組成的,通過它測得在溶液中的電位差,得到電池的電勢大小,且與待測溶液的pH形成線性關(guān)系,再利用電流計(jì)的轉(zhuǎn)換,得到pH單位數(shù)值的測定值。原電池的組成有2部分,一部分為對pH敏感的電極,另一部分為參比電極,把它們同時(shí)放在一溶液里,形成該電池的電位,是這兩種電極電位的代數(shù)和。保持溫度恒定不變,電池電位的變化是有規(guī)律可循,是隨待測溶液的pH變化而變動(dòng)。由于pH計(jì)中電池電動(dòng)勢特別小,同時(shí),電路有阻抗較大(1~1 000 MΩ),所以,測電池的電位是困難重重的。要想將電池電位信號(hào)放大,電流計(jì)充當(dāng)了放大角色,放大多倍原電池電位,重新得到的信號(hào)顯示在電表中,其推動(dòng)的信號(hào)強(qiáng)度幅度大小,通過電表指針的偏轉(zhuǎn)程度來代表,pH值同步出現(xiàn)在pH電流表盤上,其中,較為直觀的是數(shù)字式pH計(jì),它會(huì)以數(shù)字的形式直接顯示pH值。
作為普及率高、易上手、操作簡單的一種實(shí)驗(yàn)儀器,酸度計(jì)檢定中也常常出現(xiàn)很多問題,讀數(shù)有波動(dòng)、校準(zhǔn)有問題等,下面一一討論。
針對不同行業(yè)不同應(yīng)用場合,pH計(jì)的種類應(yīng)有盡有,國產(chǎn)、進(jìn)口的型號(hào)規(guī)格不一。按便攜性分為臺(tái)式、筆式和便攜式pH計(jì);按智能水平和先進(jìn)程度分為精密型、智能型和經(jīng)濟(jì)型pH計(jì);或較為簡單的分為指針式和數(shù)顯式,指針式有PHS-3C型、PHS-25型,數(shù)顯式有PHS-4D等。此外,進(jìn)口的有日本PE20K等。檢定這些形式不一的酸度計(jì),有著相應(yīng)的操作程序,針對不同地區(qū)的酸度計(jì),所選校準(zhǔn)點(diǎn)的個(gè)數(shù)根據(jù)要求是不同的。pH計(jì)儀器的級(jí)別為0.2級(jí)、0.1級(jí)、0.02級(jí)、0.01級(jí)、0.001級(jí),分度值或最小顯示值為對應(yīng)的pH為0.2,0.1,0.02,0.01,0.001,比如對0.02級(jí)的酸度計(jì)要符合以下要求:電示值誤差小于等于0.01 pH、輸入電流小于等于1×10A、輸入阻抗引起的誤差小于等于0.01 pH和溫度補(bǔ)償器引起的誤差小于等于0.01 pH。
在日常檢定工作中,一般檢定設(shè)備的連接線有3條,但仍存在和部分pH計(jì)不吻合的情況。比如有部分進(jìn)口pH計(jì)的接口比較特殊,連接不了檢定設(shè)備,不能進(jìn)行檢定,所以需要特別制作輸出連接線。
在用電極測量時(shí),溫度往往會(huì)導(dǎo)致測量結(jié)果的不實(shí)。被檢酸度(pH)計(jì)為0.001級(jí)時(shí),室溫要求范圍是17~23℃;被檢酸度(pH)計(jì)為0.01級(jí)時(shí),室溫要求范圍10~30℃;被檢酸度(pH)計(jì)為0.02級(jí)時(shí),室溫要求范圍是10~30℃;被檢酸度(pH)計(jì)為0.01級(jí)及以下級(jí)別時(shí),室溫要求范圍是5~40℃,對于每1℃的溫度變化,將引起電位0.2 mv/per pH變化。用pH值來表示則為每1℃變化的情況下,pH變化0.003 3的pH值。測量參數(shù)在20~30℃和7pH左右時(shí),溫度變化不用進(jìn)行補(bǔ)償;而在另外一種情況下,溫度一旦發(fā)生變化,一定要進(jìn)行補(bǔ)償,即溫度小于20℃或大于30℃,pH值小于6或大于8時(shí)。
保存標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),冰箱需要設(shè)定特定范圍的溫度,即保持低溫5~10℃,且瓶蓋要擰緊嚴(yán)密,按這種方法保存可用一兩個(gè)月,一旦瓶內(nèi)出現(xiàn)沉淀或發(fā)霉變質(zhì)跡象,則停止使用。在使用過程中,不能直接將大瓶中的標(biāo)液直接倒出使用,應(yīng)倒入提前準(zhǔn)備的聚乙烯小瓶,容積為50 mL即可,小瓶的標(biāo)液需放置在環(huán)境溫度下,待瓶內(nèi)溫度與環(huán)境溫度差不多時(shí)再使用。小瓶中未用完的標(biāo)液倒入指定的廢棄收回裝置,不得倒回大瓶。
電源電壓會(huì)對測量標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)的穩(wěn)定性造成影響,無斜率補(bǔ)償量的輸出,零電勢大,影響電極零點(diǎn)測量,輸出電位范圍偏小。檢定規(guī)程要求較高(0~2 000 mV),酸度計(jì)長時(shí)間存在后,電極易發(fā)生老化現(xiàn)象,進(jìn)而影響檢測的準(zhǔn)確性等。
加強(qiáng)酸度計(jì)的定期維護(hù)與校準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)使用人員要把各種儀器的出廠使用說明保存好,熟悉并掌握酸度計(jì)的結(jié)構(gòu)、工作原理及維護(hù)細(xì)節(jié),并派專人進(jìn)行定期管理和維護(hù);確保實(shí)驗(yàn)溫度在要求范圍內(nèi),檢查電極完好。清潔、干燥是對玻璃電極插座最基本的要求,水溶液對電極損壞很大,嚴(yán)禁碰觸,實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常有各種對電極不利的有害氣體,比如煙霧、酸霧等氣體,嚴(yán)禁使其接觸倒電極,從而確保儀器的高輸入阻抗。
酸度計(jì)在各行各業(yè)起到了不可或缺的作用,采用酸度計(jì)能更好地控制化學(xué)反應(yīng),做好酸度計(jì)的強(qiáng)制檢定工作,以達(dá)到提高生產(chǎn)效率和提升產(chǎn)品質(zhì)量,從而確保安全生產(chǎn)。因此,本文對定期檢定酸度計(jì)過程中出現(xiàn)的問題進(jìn)行了分析和探究,提出了解決方法,從而提高了酸度計(jì)的準(zhǔn)確性。
參考文獻(xiàn):
[1]國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心.實(shí)驗(yàn)室pH(酸度)計(jì)計(jì)量檢定規(guī)程(JJG119-2005)[S].北京:中國計(jì)量出版社,2006.
[2]郭志芬.酸度計(jì)及檢定中應(yīng)注意的問題[J].計(jì)量與測試技術(shù),2016(03).
[3]張雯.酸度計(jì)檢定儀的研制[D].成都:電子科技大學(xué),2009.