王 軒,孫希鵬,朱金華

(1.海軍工程大學(xué) 基礎(chǔ)部 化學(xué)與材料教研室，武漢 430033；2.中國人民解放軍91943部隊，河北 邯鄲 056107)

聚氨酯材料具有良好的阻尼性能，然而,對單一組份的“單純”聚氨酯來說，阻尼溫域或頻域通常無法達(dá)到實際應(yīng)用要求，此時加入無機填料和有機小分子雜化基團可有益于高分子材料阻尼性能的提高.填料的加入使高分子鏈段與填料之間發(fā)生強烈的分子間作用力，減少高分子鏈段之間的交聯(lián)點，使材料發(fā)生微相區(qū)間的相分離，同時填料又與高分子鏈段相互摩擦，拓寬了阻尼溫域，提高阻尼性能[1].此外，在鏈段和填料層之間還產(chǎn)生了額外剪切力，這將進(jìn)一步限制大分子鏈段的運動，增大能量耗散，顯著提高材料的阻尼性能.常用的填料有炭黑、云母、壓電材料和有機功能小分子等.有機小分子改性阻尼材料，最早是由中國留日學(xué)者吳馳飛[2-4]提出的.他將含有機極性小分子添加到具有極性側(cè)基的高分子基體中，通過調(diào)節(jié)成形工藝參數(shù)，形成了一種均勻分散的分子復(fù)合體，具有優(yōu)異的阻尼性能，被認(rèn)為開創(chuàng)了制備高性能阻尼材料的新概念、新方法.相比添加其他填料，有機小分子改性聚合物基阻尼材料，可顯著提高基體的阻尼峰值，材料的阻尼溫域較高且可設(shè)計.目前，有機小分子多用于含有極性側(cè)基的高分子聚合物的改性，是優(yōu)良的阻尼賦予劑.因此，本文在聚氨酯預(yù)聚物中加入受阻酚BHT，研究受阻酚BHT及其用量與聚氨酯分子量對聚氨酯阻尼結(jié)構(gòu)阻尼性能的影響[5].

1 實 驗

1.1 試劑

實驗中所用的主要試劑有：聚已二酸乙二醇酯二元醇(PEA-1000、2000，工業(yè)品，青島華元聚合物有限公司)；甲苯2,4-二異氰酸酯(TDI，分析純，武漢市硚口化學(xué)試劑有限公司)；1,4-丁二醇(BDO，分析純，上海山浦化工有限公司)；二正丁胺(分析純，天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司)；吡啶(Py，分析純，天津市凱通化學(xué)試劑有限公司)；鄰苯二甲酸酐(分析純，天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司)；四氫呋喃(THF，分析純，天津市凱通化學(xué)試劑有限公司)；無水乙醇(分析純，武漢市硚口化學(xué)試劑有限公司)；二丁基二月桂酸錫(分析純，上?；瘜W(xué)試劑有限公司)；受阻酚BHT(二丁基羥基甲苯，又稱為2,6-二叔丁基對甲酚，工業(yè)級，上海安輝化工有限公司).

部分原料和試劑的結(jié)構(gòu)式如下：

1.2 原料的預(yù)處理

將計量PEA裝入500 mL單口圓底燒瓶中，75 ℃油浴下減壓除水3 h，密封保存.

將適量BDO裝入250 mL單口圓底燒瓶中，120 ℃油浴下減壓蒸餾除去水分，再加入分子篩后干燥密封保存?zhèn)溆?

用苯酐-吡啶?；y定聚酯的羥值，計算出PEA的相對平均分子質(zhì)量，確定不同分子量的聚氨酯制備反應(yīng)中TDI、BDO、二正丁胺等物質(zhì)的準(zhǔn)確用量.本文采用苯酐-吡啶?；y定聚酯二元醇的羥值[5-7].

1.3 預(yù)聚物的合成

在干燥500 mL三口燒瓶中加入計量TDI，加裝電動攪拌器和裝有無水CaCl2干燥管，在干燥N2保護(hù)下于75 ℃的油浴中攪拌約10 min，使其受熱均勻，以70～80滴/min的速度滴加已預(yù)熱至75 ℃的計量PEA.滴加完畢后反應(yīng)約1.5 h，取樣后采用二正丁胺法測定-NCO含量，直至其值達(dá)到或者接近理論值為止.減壓除去產(chǎn)物中的氣泡，得到粘稠的淡黃色透明聚酯預(yù)聚物，密封保存?zhèn)溆?該預(yù)聚物在常溫下呈現(xiàn)出石蠟狀固體.制備出預(yù)聚物后，使用BDO擴鏈，利用苯酐-吡啶?；y定出PEA的羥值并計算出平均分子量，并通過GPC和FT-IR測試，結(jié)果表明，所合成聚氨酯試樣的分子量與設(shè)計值基本保持一致，且符合聚氨酯的紅外特征峰，可以進(jìn)行阻尼結(jié)構(gòu)的制備[8-14].

1.4 含有受阻酚BHT的聚氨酯阻尼結(jié)構(gòu)的制備

先將受阻酚BHT和聚氨酯預(yù)聚物分別置于80 ℃烘箱中使其熔融.按照表1中所示用量將其混合均勻后滴加擴鏈劑BDO，在80 ℃油浴中攪拌20 min后加入二正丁胺對剩余的-NCO進(jìn)行封端，然后，再對所制得試樣抽真空脫氣泡，最后倒入預(yù)先制好的模具中，處理后置于100 ℃的烘箱中固化制備成聚氨酯阻尼結(jié)構(gòu).

通過調(diào)節(jié)擴鏈劑BDO與受阻酚BHT的用量可得到一系列不同分子量與不同受阻酚含量的聚氨酯材料.

表1組成說明如下：以1-2-2為例，是指將軟段為PEA-1000的預(yù)聚物與受阻酚BHT按份數(shù)比100∶20混合均勻，然后，加入擴鏈劑BDO進(jìn)行擴鏈，合成了分子量為8 000的PU，同理，以下只改變預(yù)聚物與BHT的份數(shù)比依次類推.

表1編號說明：

1)1-2-2中的“1”是指預(yù)聚物中PEA軟段分子量為1 000，第一個“2”指PU的分子量為8 000，第二個“2”指預(yù)聚物與受阻酚BHT的份數(shù)比為20∶100，2-2-x以下依次類推.

2)2-4-1中的“2”是指預(yù)聚物中PEA軟段分子量為2 000，“4”指預(yù)聚物與受阻酚BHT份數(shù)的比為40∶100，“1”指PU的分子量為4 000，2-4-x以下依次類推.

表1 聚氨酯試樣組成與編號

1.5 聚氨酯阻尼結(jié)構(gòu)的制備

本文制備的阻尼結(jié)構(gòu)是以鋼板為基體，聚氨酯試樣為阻尼層組成的自由阻尼結(jié)構(gòu)，如圖2所示.其中，鋼板需首先用水磨砂紙打磨除去表面銹斑使表面光滑無明顯缺陷，而后再用丙酮擦拭除去雜質(zhì)，涂敷區(qū)由具有一定厚度的海綿膠帶粘在鋼板上圍成.

涂敷時將合成的聚氨酯試樣澆筑于模具的涂敷區(qū)中，水平放置于100 ℃的烘箱中使試樣均勻鋪滿涂敷區(qū)且表面平整，固化后便形成了聚氨酯阻尼結(jié)構(gòu)[15-20].

圖1 阻尼結(jié)構(gòu)的示意圖

1—彈性繩；2—加速度傳感器；3—力錘;4—阻尼結(jié)構(gòu)

1—elastic rope；2—acceleration transducer；3—force hammer；4—damping structure

圖2阻尼結(jié)構(gòu)模態(tài)分析的示意圖

Fig.2 Sketchmap of modal analysis of damping structure

1.6 試樣的測試

采用阻尼結(jié)構(gòu)的模態(tài)分析法，測試裝置如圖2所示，將所制備的阻尼結(jié)構(gòu)豎直懸掛，為保證被測阻尼結(jié)構(gòu)在試驗過程中盡可能的接近或達(dá)到無支撐狀態(tài)，上端選用彈性繩懸掛，下端自由.對鋼板進(jìn)行網(wǎng)格劃分并標(biāo)記，如圖3所示，共有5×7=35個激勵點，加速度傳感器放置于6、7、11、12所構(gòu)成方形的幾何中心(對于多自由度的阻尼系統(tǒng)，自由振動不一定總是衰減的，有可能存在無阻尼振動，或存在無振動的點或面).測試時用力錘依次激勵各點產(chǎn)生瞬間激勵信號，加速度傳感器采集信號，輸入分析軟件進(jìn)行模態(tài)分析.

為了保證測試試驗良好的重復(fù)性和結(jié)果的準(zhǔn)確性，本文采取以下措施以減小誤差對試驗的影響[6]：1)使用同一厚度大小、批次、型號的鋼板；2)試樣澆筑位置、大小、厚度基本相同；3)測試環(huán)境基本一致；4)觸發(fā)采集選為“有效”，采集信號時每個點觸發(fā)4次，選擇有效信號并在頻域內(nèi)取平均值；5)使用力錘敲擊時保證足夠大的力度，避免噪聲影響.

圖3 鋼板劃分與加速度傳感器位置示意圖

Fig.3 Sketch map of steel plate meshing and position of acceleration transducer

2 結(jié)果與討論

以敷設(shè)聚氨酯1-1-2、2-1-2、1-2-3的阻尼結(jié)構(gòu)為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對比，通過模態(tài)分析軟件對加入受阻酚的結(jié)構(gòu)阻尼的阻尼性能進(jìn)行模態(tài)分析.

2.1 受阻酚BHT對聚氨酯阻尼結(jié)構(gòu)阻尼性能的影響

圖4和圖5分別是PU 1-1-2與PU 1-2-2和PU 2-1-2與PU 2-2-2的頻響函數(shù)曲線對比圖，表2與3是其模態(tài)參數(shù)的比對.如圖4所示，敷設(shè)PU 1-1-2阻尼結(jié)構(gòu)的頻響函數(shù)曲線的振動峰幅值明顯大于敷設(shè)PU 1-2-2的，這種變化是由于受阻酚BHT以液體形態(tài)加入，與聚氨酯預(yù)聚物之間具有良好的相容性，可均勻地分散在聚氨酯中.受阻酚中的羥基可與酯羰基生成較強的氫鍵相互作用，大分子鏈段的運動受到限制，當(dāng)受到外力作用時，鏈段的運動使氫鍵不斷斷裂或減弱，

又不斷生成新的氫鍵，同時鏈段受到的內(nèi)摩擦力變大，消耗的能量隨之增加，阻尼結(jié)構(gòu)的阻尼性能得到顯著提高.從表2也可以看出，敷設(shè)PU 1-1-2阻尼結(jié)構(gòu)的阻尼比總體要小于敷設(shè)PU 1-2-2的阻尼結(jié)構(gòu)，說明前者對于激勵的響應(yīng)要小于后者，即前者的阻尼性能比后者好.在研究范圍內(nèi)，受阻酚BHT的加入改善了PEA-1000/TDI聚氨酯阻尼結(jié)構(gòu)的阻尼性能.

圖4聚氨酯1-1-2與聚氨酯1-2-2的響函數(shù)曲線幅值對比

Fig.4 Amplitude comparison of frequency response function curves of damping structures of PU 1-1-1and PU 1-2-2，1-PU 1-1-2，2-PU 1-2-2

圖5 聚氨酯2-1-2與聚氨酯2-2-2頻響函數(shù)曲線幅值對比

Fig.5 Amplitude comparison of frequency response function curves of damping structures of PU 2-1-1 and PU 2-2-2，3-PU 2-1-2，4-PU 2-2-2

表2 聚氨酯1-1-2與聚氨酯1-2-2阻尼結(jié)構(gòu)的模態(tài)參數(shù)的對比

如圖5和表3所示，敷設(shè)PU 2-1-2阻尼結(jié)構(gòu)的頻響函數(shù)曲線的振動峰幅值低于敷設(shè)PU 2-2-2阻尼結(jié)構(gòu)，且阻尼比也相應(yīng)減小.這可能是由于軟段分子量較大，軟段和硬段的微觀相分離程度較高，致使受阻酚BHT與聚氨酯的的相容性下降，分子間作用力還不足以阻止受阻酚BHT分子的析出，出現(xiàn)團聚現(xiàn)象，此時受阻酚BHT只是起到了填料的作用，與聚氨酯鏈段作用力較弱且使聚氨酯體積分?jǐn)?shù)降低，因此，阻尼結(jié)構(gòu)的阻尼性能下降[6].研究范圍內(nèi)，加入BHT阻尼性能提高.

表3 聚氨酯2-1-2與聚氨酯2-2-2阻尼結(jié)構(gòu)的模態(tài)參數(shù)的對比

2.2 受阻酚BHT的加入量對聚氨酯阻尼結(jié)構(gòu)阻尼性能的影響

表4與表5是其模態(tài)參數(shù)的比對，圖6是PU 1-2-2的頻響函數(shù)曲線幅值對比圖，圖7為其對應(yīng)阻尼比的對比圖，PU1-2-3～1-2-6和PU 2-2-2～2-2-6等頻響函數(shù)曲線幅值對比圖暫略.

表4 聚氨酯1-2-2～1-2-6阻尼結(jié)構(gòu)的模態(tài)參數(shù)對比

表5 聚氨酯2-2-2～2-2-6阻尼結(jié)構(gòu)的模態(tài)參數(shù)對比

圖6聚氨酯1-2-2與聚氨酯1-2-3頻響函數(shù)曲線幅值對比

Fig.6 Amplitude comparison of frequency response function curves of damping structures of PU 1-2-2 and PU 1-2-3，1-PU 1-2-2，2-PU 1-2-3

綜合圖6、7以及表4、5，對比分析可以發(fā)現(xiàn)，隨著受阻酚BHT含量的增加，頻響函數(shù)曲線幅值總體逐漸下降，阻尼比逐漸升高.受阻酚BHT在聚氨酯中以側(cè)鏈的形式存在，BHT的量越多，整個聚氨酯體系的側(cè)鏈也越多，鏈段之間的纏繞越緊密，提高了阻尼性能.

圖7 聚氨酯阻尼結(jié)構(gòu)的阻尼比對比

2.3 分子量對加入受阻酚BHT的阻尼結(jié)構(gòu)阻尼性能的影響

為了研究聚氨酯分子量對加入受阻酚BHT的聚氨酯阻尼結(jié)構(gòu)的阻尼性能的影響，本文選取加入受阻酚BHT的份數(shù)相同，但分子量不同的聚氨酯2-4-1～2-4-5對其進(jìn)行探究.表6是PU 2-4-1～PU 2-4-5模態(tài)參數(shù)的比對圖，圖8是其阻尼比的對比圖.PU 2-4-1等的頻響函數(shù)曲線對比圖此文略去.

通過分析對比表6、圖8可知，所測試聚氨酯阻尼結(jié)構(gòu)總體上頻響函數(shù)幅值有下降趨勢，阻尼比呈現(xiàn)上升勢頭.加入受阻酚溶解在基體聚氨酯中，形成了強烈的分子間作用力(以氫鍵為主)，氫鍵的斷裂與再生成消耗了能量，同時由于氫鍵限制了大分子鏈段的運動，產(chǎn)生了內(nèi)耗.隨著聚氨酯分子量的增加，硬段含量增加，軟段與硬段之間的相容性下降，提高了微觀相分離程度及阻尼性能.

表6 聚氨酯2-4-1～2-4-5阻尼結(jié)構(gòu)的模態(tài)參數(shù)對比

續(xù)表6

圖8 PU 2-4-1～PU 2-4-5阻尼結(jié)構(gòu)阻尼比的對比

Fig.8 Damping ratio comparison of damping structures of PU 2-4-1～PU 2-4-5

然而，在低頻范圍(0～350 Hz)和高頻范圍(700～1 000 Hz)內(nèi)的響應(yīng)幅值和模態(tài)阻尼比變化趨勢較為明顯，但在中頻范圍(350～700 Hz)中變化較小.有可能是由于頻率的變化，不同的聚氨酯和彈性模量開始隨之變化，綜合作用的影響出現(xiàn)了以上的試驗現(xiàn)象.在實驗研究范圍內(nèi)，聚氨酯阻尼結(jié)構(gòu)的阻尼性能隨試樣分子量增加得到改善，且在低頻和高頻范圍內(nèi)效果相對較為顯著[21-22].

3 結(jié) 論

1)聚氨酯預(yù)聚物和受阻酚BHT的熔點均在70 ℃以上且粘度較大，室溫下無法通過三輥機混合均勻，故實驗中受阻酚采用滴加攪拌的方式加入.

2)分析聚氨酯阻尼結(jié)構(gòu)的模態(tài)參數(shù)，發(fā)現(xiàn)受阻酚BHT有助于提高PEA-1000/TDI的阻尼性能，無益于PEA-2000/TDI阻尼性能的改善.

3)研究受阻酚BHT的用量，發(fā)現(xiàn)聚氨酯阻尼結(jié)構(gòu)的阻尼性能總體上與BHT用量成正比.

4)分析了聚氨酯分子量對加入受阻酚BHT的聚氨酯阻尼結(jié)構(gòu)阻尼性能的影響.結(jié)果表明：分子量的提高改善了阻尼性能，且在低頻和高頻范圍內(nèi)的效果較為顯著.

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DOI：10.3969/j.issn.1004-7050.2012.05.019