劉元軍，李衛(wèi)斌，趙曉明，武 翔

(天津工業(yè)大學(xué) 紡織學(xué)部，天津 300387)

近年來，紡織物新特性(如導(dǎo)電性)的發(fā)展獲得了極大的關(guān)注[1-3].導(dǎo)電紡織品因其潛在的應(yīng)用價值引起人們極大的興趣，例如能量儲存、電荷儲存(如電容器)、抗靜電材料、加熱裝置、電磁屏蔽、發(fā)光二極管(LED)和傳感器等[4-10].智能紡織材料可通過使用導(dǎo)電高聚物獲得.織物可以簡單地使用導(dǎo)電高聚物涂層，導(dǎo)電高聚物可由單體的水溶液使用原位氧化聚合法制得[11-14].涂層過程中氧化劑、單體和摻雜劑的濃度，聚合反應(yīng)的溫度及時間影響了結(jié)構(gòu)次序和摻雜機理[15-19].不同的紡織材料被用于聚吡咯導(dǎo)電紡織品.最常用的化學(xué)聚合方法有原位聚合、兩步聚合、乳化聚合和氣相聚合等[20-22].吡咯單體的氧化電勢相對較低，極易被氧化，相對于Ag/Ag+電勢為+0.76 V[23-25].吡咯單體在棉、滌綸、尼龍纖維表面通過液體/固體界面吸附作用，使吡咯單體均勻吸附于纖維表面[26-27].

本文探討了摻雜劑對柔性聚吡咯涂層棉織物、聚吡咯涂層尼龍織物表面電阻和介電性能的影響.

1 實 驗

1.1 主要材料和試劑

純棉機織物、尼龍均為平紋織物；無水乙醇、三氯化鐵、鹽酸、硝酸、冰乙酸、對甲苯磺酸等均為分析純.

1.2 制備工藝過程

第一步吸附階段：將棉機織物、尼龍織物置入吡咯的水溶液中，使吡咯單體充分吸附到棉機織物、尼龍織物上.

第二步反應(yīng)階段：將摻雜劑、氧化劑滴加到吡咯吸附液中，室溫反應(yīng)1.5 h，使吡咯在棉機織物、尼龍織物上發(fā)生原位聚合反應(yīng)生成聚吡咯.

第三步水洗階段：乙醇的水溶液洗、水洗.

1.3 測試指標(biāo)和方法

根據(jù)SJ 20512—1995《微波大損耗固體材料復(fù)介電常數(shù)和復(fù)磁導(dǎo)率測試方法》標(biāo)準(zhǔn)，在BDS50介電譜儀(該儀器低頻只能測到微赫茲量級下的介電常數(shù)，頻率為0 Hz時的介電常數(shù)為外推結(jié)果)上進行了介電常數(shù)測試.使用U3402A萬用電表對聚吡咯涂層棉織物、聚吡咯涂層尼龍織物的表面電阻進行測試.

2 結(jié)果與討論

2.1 摻雜劑種類對聚吡咯涂層棉織物介電性能的影響

本組實驗選用5種摻雜劑，固定吡咯濃度為0.3 mol/L，氧化劑三氯化鐵與吡咯物質(zhì)的量比為1∶2，室溫反應(yīng)1.5 h，摻雜劑工藝參數(shù)如表1所示.

表1 摻雜劑工藝參數(shù)表

吡咯是具有共扼結(jié)構(gòu)、支架為C元素和N元素的五元雜環(huán)，其中雙鍵由δ電子和π電子構(gòu)成，如圖1所示.π電子類似于金屬導(dǎo)體中的自由電子，本征態(tài)聚吡咯導(dǎo)電高分子是無缺陷的共扼結(jié)構(gòu)，其導(dǎo)電性較差；要增加聚吡咯導(dǎo)電性，可使共扼結(jié)構(gòu)產(chǎn)生某種缺陷，可以理解為電子給體或受體與聚吡咯共扼高分子作用使導(dǎo)電性增加的過程.

圖1 聚吡咯結(jié)構(gòu)中的δ鍵和π鍵

圖2～圖4是不同種類摻雜劑對聚吡咯涂層棉織物介電常數(shù)實部、虛部和損耗角正切值的影響.

1—Ferric chloride；2—Hydrochloric acid；3—Nitric acid；4—Acetic acid glacial；5—P-toluene sulfonic acid

圖2摻雜劑種類對實部的影響

Fig.2 Effect type on the real part of dopants

1—Ferric chloride；2—Hydrochloric acid；3—Nitric acid；4—Acetic acid glacial；5—P-toluene sulfonic acid

圖3摻雜劑種類對虛部的影響

Fig.3 Effect of dopants type on the imaginary part

1—Ferric chloride；2—Hydrochloric acid；3—Nitric acid；4—Acetic acid glacial；5—P-toluene sulfonic acid

圖4摻雜劑種類對損耗角正切的影響

Fig.4 Effect of dopants type on the loss tangent

由圖2可知：在0～106Hz內(nèi)，5種聚吡咯涂層棉織物對應(yīng)的介電常數(shù)實部曲線隨頻率升高而降低；對甲苯磺酸作為摻雜劑制備的聚吡咯涂層棉織物實部最大，極化能力最強，在0～106Hz內(nèi)，介電常數(shù)實部的最低值為2.27×106，另外4種摻雜劑制備的聚吡咯涂層棉織物介電常數(shù)實部的最高值是1.32×106.由圖3可知，隨著頻率的升高，5種摻雜劑的介電常數(shù)虛部值均呈現(xiàn)線性下降的趨勢，但整體數(shù)值較高，說明聚吡咯涂層棉織物的損耗能力較強.由圖4可知，5種摻雜劑所制備的聚吡咯涂層棉織物的微波耦合能力隨頻率增高而下降，其中對甲苯磺酸實驗組數(shù)值相對較低，在106Hz時損耗角正切值為0.408.上述現(xiàn)象可以表明，對甲苯磺酸作為聚吡咯涂層棉織物制備的摻雜劑摻雜效果較好.

由圖5可知，摻雜劑種類對聚吡咯/棉復(fù)合吸波材料的電阻影響較大.對甲苯磺酸和冰乙酸作為摻雜劑制備的聚吡咯/棉復(fù)合吸波材料的電阻相對較小，導(dǎo)電性較好；鹽酸、硝酸作為摻雜劑制備的聚吡咯/棉復(fù)合吸波材料的電阻相對較大，導(dǎo)電性較差.這是因為鹽酸、硝酸其酸性較強，聚合物聚吡咯共軛結(jié)構(gòu)被部分破壞，導(dǎo)致聚吡咯鏈局部規(guī)整性較差，電子離域的長度縮短，最終導(dǎo)致導(dǎo)電性能降低.

1—Ferric chloride；2—Hydrochloric acid；3—Nitric acid；4—Acetic acid glacial；5—P-toluene sulfonic acid

圖5摻雜劑種類對電阻的影響

Fig.5 Effect of dopants type on the resistance

2.2 摻雜劑用量對聚吡咯涂層棉織物介電性能的影響

為探究摻雜劑用量對聚吡咯涂層棉織物介電性能的影響，本組實驗選用5種不同濃度的對甲苯磺酸作為摻雜劑，固定吡咯濃度為0.3 mol/L，氧化劑三氯化鐵與吡咯物質(zhì)的量比1∶2，室溫反應(yīng)1.5 h，按表2工藝處方制備樣品.

圖6～圖8是不同摻雜劑用量對聚吡咯涂層棉織物介電常數(shù)實部、虛部和損耗角正切的影響.由圖6可知，摻雜劑用量對介電常數(shù)實部的影響較大，總體數(shù)值隨頻率升高而下降，其中摻雜劑用量為0.8 mol/L組的復(fù)合材料極化能力最強.由圖7可知，摻雜劑濃度不同時，復(fù)合材料介電常數(shù)虛部隨頻率增高而不斷降低.但當(dāng)摻雜劑濃度達到1.0 mol/L時，介電常數(shù)虛部的數(shù)值反而比0.8 mol/L組小，這可能是由于這可能是因為過量質(zhì)子酸摻雜形成了一些有結(jié)構(gòu)缺陷的聚吡咯，而這種不規(guī)則結(jié)構(gòu)的存在導(dǎo)致聚吡咯復(fù)合材料的微波損耗能力降低.由圖8可知，復(fù)合材料的微波耦合能力隨頻率升高而降低，相對而言，摻雜劑濃度為0.8 mol/L的實驗組數(shù)值較低，在頻率為106Hz時數(shù)值為0.852.

表2 工藝參數(shù)表

圖6 摻雜劑用量對實部的影響

圖7 摻雜劑用量對虛部的影響

由圖9可知，摻雜劑用量對電阻影響總體差別不大，隨摻雜劑用量增加，復(fù)合材料表面電阻降低，復(fù)合材料導(dǎo)電性能增強，但數(shù)值差異不大.

圖8 摻雜劑用量對損耗角正切的影響

圖9 摻雜劑用量對電阻的影響

2.3 摻雜劑種類對聚吡咯涂層尼龍織物介電性能的影響

為探究摻雜劑種類對聚吡咯涂層尼龍織物介電性能的影響，本組實驗選用5種摻雜劑，固定吡咯濃度為0.3 mol/L，氧化劑三氯化鐵與吡咯物質(zhì)的量比為1∶2，室溫反應(yīng)1.5 h，摻雜劑工藝參數(shù)如表1所示.

圖10～圖12是不同摻雜劑對聚吡咯涂層尼龍織物試樣介電常數(shù)的實部、虛部和損耗角正切值與頻率的曲線.由圖10可知，僅有對甲苯磺酸作為摻雜劑的復(fù)合材料介電常數(shù)實部隨頻率升高而升高，并且數(shù)值整體低于其他實驗組.在所研究在頻率范圍內(nèi)，對甲苯磺酸作為摻雜劑是實驗組最大值為2.46.由圖11可知，不同種摻雜劑制備復(fù)合材料的損耗能力都隨頻率上升而線性下降，其中對甲苯磺酸作為摻雜劑的實驗組的介電常數(shù)虛部數(shù)值整理不如其他組高，但介電常數(shù)虛部最低點為116，說明復(fù)合材料仍具有較強的損耗能力.由圖12可知，各實驗復(fù)合材料的微波耦合能力都隨頻率增高而降低，但在不同頻率時數(shù)值略有波動.在頻率小于70 940 Hz時，對甲苯磺酸作為摻雜劑的復(fù)合材料耦合能力最強，而頻率大于70 940 Hz時，則鹽酸作為摻雜劑的復(fù)合材料耦合能力最強.鹽酸摻雜效果大于對甲苯磺酸可能是因為鹽酸的解離常數(shù)大于對甲苯磺酸,而同時陰離子Cl-比對甲苯磺酸根離子小，因此空間位阻小，易于摻雜.

1—Ferric chloride；2—Hydrochloric acid；3—Nitric acid；4—Acetic acid glacial；5—P-toluene sulfonic acid

圖10摻雜劑種類對實部的影響

Fig.10 Effect of dopants type on the real part

1—Ferric chloride；2—Hydrochloric acid；3—Nitric acid；4—Acetic acid glacial；5—P-toluene sulfonic acid

圖11摻雜劑種類對虛部的影響

Fig.11 Effect of dopants type on the imaginary part

1—Ferric chloride；2—Hydrochloric acid；3—Nitric acid；4—Acetic acid glacial；5—P-toluene sulfonic acid

圖12摻雜劑種類對損耗角正切的影響

Fig.12 Effect of dopants type on the loss tangent

由圖13可知，鹽酸和硝酸作為摻雜劑所制得的樣品表面電阻較小，這可能是因為這兩種摻雜劑的陰離子較小，其空間位阻較低，易于摻雜，并且聚合得到的聚吡咯鏈結(jié)構(gòu)缺陷較小，因此復(fù)合材料獲得較好的導(dǎo)電效果.

1—Ferric chloride；2—Hydrochloric acid；3—Nitric acid；4—Acetic acid glacial；5—P-toluene sulfonic acid

圖13摻雜劑種類對電阻的影響

Fig.13 Effect of dopants type on the resistance

2.4 摻雜劑用量對聚吡咯涂層尼龍織物介電性能的影響

為探究摻雜劑用量對聚吡咯涂層尼龍織物介電性能的影響，本組實驗選用6種不同濃度的對甲苯磺酸作為摻雜劑，固定吡咯濃度為0.3 mol/L，氧化劑三氯化鐵與吡咯物質(zhì)的量比1∶2，室溫反應(yīng)1.5 h，按表2工藝處方制備樣品進行各項指標(biāo)測試.

圖14～圖16是摻雜劑用量對聚吡咯涂層尼龍織物試樣介電常數(shù)的實部、虛部和損耗角正切值與頻率的曲線.

圖14 摻雜劑用量對實部的影響

由圖14可知，摻雜劑用量不同對于所制備的復(fù)合材料介電常數(shù)實部的影響差異較大.在所研究頻率范圍內(nèi)，總體趨勢隨著頻率升高而下降.用量最大時復(fù)合材料的極化能力相對最差.由圖15可知，在在0～106Hz內(nèi)，除摻雜劑用量最少的一組，其余實驗組對應(yīng)的介電常數(shù)虛部數(shù)值都隨頻率升高而升高.其中用量相對較高的實驗組復(fù)合材料損耗能力較強.由圖16可知，除摻雜劑用量最少的一組外，其余實驗組聚吡咯涂層尼龍織物微波耦合的能力影響差異不大，曲線隨頻率波動但比較靠近.以上現(xiàn)象可能是由于摻雜劑濃度較低時，對吡咯的摻雜不完全，而吡咯是因為摻雜后獲得介電性能，因此導(dǎo)致聚合形成的聚吡咯介電性能差.

由圖17可知，隨摻雜劑用量增加，聚吡咯涂層尼龍織物的表面電阻呈下降趨勢，這說明摻雜效果較好，且對聚吡咯摻雜確實有利于改善聚吡咯涂層尼龍織物的導(dǎo)電性能.

圖15 摻雜劑用量對虛部的影響

圖16 摻雜劑用量對損耗角正切的影響

圖17 摻雜劑用量對電阻的影響

3 結(jié) 論

1)對甲苯磺酸作為摻雜劑制備的聚吡咯涂層棉織物實部最大，極化能力最強，在0～106Hz內(nèi)，介電常數(shù)實部最低值為2.27×106，另外4種摻雜劑制備的聚吡咯涂層棉織物介電常數(shù)實部最高值為1.32×106.隨頻率升高，5種復(fù)合材料的介電常數(shù)虛部值均呈現(xiàn)線性下降趨勢，但整體數(shù)值較高.摻雜劑種類對聚吡咯涂層棉織物的電阻影響較大.對甲苯磺酸和冰乙酸作為摻雜劑制備的復(fù)合材料電阻相對較小，導(dǎo)電性較好.摻雜劑用量對復(fù)合材料介電常數(shù)實部影響較大，介電常數(shù)實部均隨頻率升高而下降；摻雜劑用量為0.8 mol/L時，介電常數(shù)實部最大，復(fù)合材料極化能力最強；在0～106Hz內(nèi)，復(fù)合材料介電常數(shù)虛部均隨頻率增高而降低.摻雜劑用量對電阻影響較小，隨摻雜劑用量增加，復(fù)合材料表面電阻減小，導(dǎo)電性能增強.

2)對甲苯磺酸作為摻雜劑制備的聚吡咯涂層尼龍織物的介電常數(shù)實部隨頻率升高而升高，并且數(shù)值整體低于其他實驗組.不同種摻雜劑制備復(fù)合材料的損耗能力都隨頻率上升而線性下降.其中，對甲苯磺酸作為摻雜劑的實驗組的介電常數(shù)虛部數(shù)值整理不如其他組高，但介電常數(shù)虛部最低點為116.鹽酸和硝酸作為摻雜劑制得的聚吡咯涂層尼龍織物的表面電阻較小.摻雜劑用量不同對于所制備的復(fù)合材料介電常數(shù)實部的影響差異較大.在所研究頻率范圍內(nèi)，總體趨勢隨著頻率升高而下降.用量最大時,復(fù)合材料的極化能力相對最差.其中,用量相對較高的實驗組復(fù)合材料損耗能力較強.隨摻雜劑用量增加，聚吡咯涂層尼龍織物的表面電阻呈下降趨勢.

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