李 真，孫彩霞，戴 芬，鄭蔚然，于國光，姚佳蓉，王 強

(浙江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標準研究所，浙江 杭州 310021)

葡萄是漿果類產(chǎn)品中貿(mào)易量最大的品種，種植范圍廣闊，形成了各具地方特色的品種。隨著人民生活水平的提高，消費者對高端水果的需求量逐年增加。我國在大量出口葡萄的同時，也從國外大量進口。葡萄作為植物源產(chǎn)品，農(nóng)藥殘留是影響其質(zhì)量安全的重要因素，也是影響我國葡萄出口的主要技術(shù)性貿(mào)易指標。為提高我國食品質(zhì)量安全水平，保護消費者健康，增強我國農(nóng)產(chǎn)品國際競爭力，保障農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)持續(xù)發(fā)展，自2017年6月18日起實施的GB 2763—2016《食品安全國家標準 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》對葡萄中的農(nóng)藥殘留作出了更全面的規(guī)定[1]。本文對新標準中涉及葡萄或漿果類水果規(guī)定的變化進行了歸納，并與國際上的相關(guān)標準進行對比，旨在為有關(guān)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展提供參考。

1 出臺背景

農(nóng)藥殘留限量標準是食品安全國家標準的重要組成部分，也是農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管工作的重要基礎(chǔ)。食品安全國家標準審評委員會規(guī)定：保留GB 2763作為食品中農(nóng)藥最大殘留限量標準的標準號，每2年更新一次，只更新年代號，標準號不變[1]。在此背景下，為提高我國食品質(zhì)量安全水平，保護消費者健康，增強我國農(nóng)產(chǎn)品國際競爭力，保障農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)持續(xù)發(fā)展，原國家衛(wèi)生和計劃生育委員會、原農(nóng)業(yè)部和原國家食品藥品監(jiān)督管理總局聯(lián)合發(fā)布了GB 2763—2016《食品安全國家標準 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》，代替GB 2763—2014。GB 2763—2014規(guī)定了3 650項農(nóng)藥的最大殘留限量(MRL)，GB 2763—2016規(guī)定了4 140項MRL，較2014版新增490項，基本覆蓋我國居民消費的大宗食品種類。作為我國食品監(jiān)管中涉及農(nóng)藥殘留的唯一強制性國家標準，該標準的不斷更新健全，為規(guī)范科學(xué)合理用藥和推進農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管，嚴厲打擊非法使用和濫用農(nóng)藥行為，提供了更為全面嚴謹?shù)姆ǘ夹g(shù)依據(jù)，對保證“產(chǎn)”出安全食品和“管”出安全食品提供了落腳的技術(shù)依據(jù)。

2 與2014版相比對葡萄的新規(guī)定

根據(jù)GB 2763的食品分類，關(guān)于葡萄的限量標準有70項，關(guān)于漿果類水果的限量標準有50項，二者合計，與葡萄有關(guān)的限量標準共120項，涉及136種農(nóng)藥。

2.1 GB 2763—2016最大殘留限量的變化

GB 2763—2016中與葡萄相關(guān)的農(nóng)藥殘留限量規(guī)定有120項，較2014版的106項增加了14項(表1)，內(nèi)容涉及8種殺菌劑、5種殺蟲劑和1種植物生長調(diào)節(jié)劑。其中，對三乙膦酸鋁和唑嘧菌胺規(guī)定的是臨時限量。

與2014版相比，GB 2763—2016對涉及葡萄的農(nóng)藥最大殘留限量規(guī)定修訂了4項指標(表2)，其中，除草劑百草枯在漿果和其他小型水果中的最大殘留限量被修訂為臨時限量，而硫環(huán)磷、氯唑磷、殺蟲脒3種殺蟲劑的最大殘留限量則由臨時限量修訂為正式限量。

2.2 檢測方法變化

GB 2763—2016中與葡萄相關(guān)的120項指標中，有106項推薦了相應(yīng)的檢測方法，共涉及22項國家標準：GB 23200.8—2016《食品安全國家標準 水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》、GB 23200.14—2016《食品國家安全標準 果蔬汁和果酒中512種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜法》、GB 23200.16—2016《食品安全國家標準 水果和蔬菜中乙烯利殘留量的測定 氣相色譜法》、GB 23200.47—2016《食品安全國家標準 食品中四螨嗪殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》、GB23200.49—2016《食品安全國家標準 食品中苯醚甲環(huán)唑殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》、GB 23200.53—2016《食品安全國家標準 食品中氟硅唑殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》、GB/T 5009.19—2008《食品中有機氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定》、GB/T 5009.20—2003《食品中有機磷農(nóng)藥殘留量的測定》、GB/T 5009.102—2003《植物性食品中辛硫磷農(nóng)藥殘留量的測定》、GB/T 5009.103—2003《植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷農(nóng)藥殘留量的測定》、GB/T 5009.105—2003《黃瓜中百菌清殘留量的測定》、GB/T 5009.131—2003《植物性食品中亞胺硫磷殘留量的測定》、GB/T 5009.144—2003《植物性食品中甲基異柳磷殘留量的測定》、GB/T 5009.145—2003《植物性食品中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多種殘留的測定》、GB/T 5009.146—2008《植物性食品中有機氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多種殘留量的測定》、GB/T 5009.201—2003《梨中烯唑醇殘留量的測定》、GB/T 5009.218—2008《水果和蔬菜中多種農(nóng)藥殘留量的測定》、GB/T 14553—2003《糧食、水果和蔬菜中有機磷農(nóng)藥測定的氣相色譜法》、GB/T 20769—2008《水果和蔬菜中450種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》、GB/T 20770—2008《糧谷中486種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》、GB/T 23584—2009《水果、蔬菜中啶蟲脒殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》、GB/T 23750—2009《植物性產(chǎn)品中草甘膦殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，9項農(nóng)業(yè)部行業(yè)標準：NY/T 761—2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》、NY/T 1096—2006《食品中草甘膦殘留量測定》、NY/T 1277—2007《蔬菜中異菌脲殘留量的測定 高效液相色譜法》、NY/T 1379—2007《蔬菜中334種農(nóng)藥多殘留的測定 氣相色譜質(zhì)譜法和液相色譜質(zhì)譜法》、NY/T 1434—2007《蔬菜中2、4-D等13種除草劑多殘留的測定 液相色譜質(zhì)譜法》、NY/T 1453—2007《蔬菜及水果中多菌靈等16種農(nóng)藥殘留測定 液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》、NY/T 1455—2007《水果中腈菌唑殘留量的測定 氣相色譜法》、NY/T 1456—2007《水果中咪鮮胺殘留量的測定 氣相色譜法》、NY/T 1680—2009《蔬菜水果中多菌靈等4種苯并咪唑類農(nóng)藥殘留量的測定 高效液相色譜法》，14項商檢行業(yè)標準：SN 0150—1992《出口水果中三唑錫殘留量檢驗方法》、SN 0157—1992《出口水果中二硫代氨基甲酸酯殘留量檢驗方法》、SN 0192—1993《出口水果中溴螨酯殘留量檢驗方法》、SN 0346—1995《出口蔬菜中α-萘乙酸殘留量檢驗方法》、SN 0592—1996《出口糧谷及油籽中苯丁錫殘留量檢驗方法》、SN 0654—1997《出口水果中克菌丹殘留量檢驗方法》、SN/T 0134—2010《進出口食品中殺線威等12種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》、SN/T 1114—2002《進出口水果中烯唑醇殘留量的檢驗方法》、SN/T 1737.6—2010《除草劑殘留量檢測方法 第6部分：液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測定食品中殺草強殘留量》、SN/T 1923—2007《進出口食品中草甘膦殘留量的檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》、SN/T 1976—2007《進出口水果和蔬菜中嘧菌酯殘留量檢測方法 氣相色譜法》、SN/T 1990—2007《進出口食品中三唑錫和三環(huán)錫殘留量的檢測方法 氣相色譜-質(zhì)譜法》、SN/T 2228—2008《進出口食品中31種酸性除草劑殘留量的檢測方法 氣相色譜-質(zhì)譜法》、SN/T 2320—2009《進出口食品中百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌靈、克菌靈、滅菌丹、敵菌丹和四溴菊酯殘留量的檢測方法 氣相色譜質(zhì)譜法》，以及1項煙草行業(yè)標準：YC/T 180—2004《煙草及煙草制品 毒殺芬農(nóng)藥殘留量的測定 氣相色譜法》。其中，對49種農(nóng)藥的檢測方法進行了調(diào)整或補充，對于原先沒有推薦方法的氟蟲腈也列出了推薦的檢驗方法，對敵百蟲、萘乙酸和萘乙酸鈉、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯等項目，由原來的一項檢測方法增加為多項。

表1 新增農(nóng)藥及其最大殘留限量規(guī)定Table 1 Newly added pesticides and their maximum residue limits

ADI，每日允許攝入量，以體重計。“*”表示臨時限量。下同。
ADI，Acceptable daily intake based on body weight. “*” indicated temporary MRL. The same as below.

表2 修訂最大殘留限量的農(nóng)藥Table 2 MRL revised pesticides

3 登記情況及禁限用農(nóng)藥和豁免農(nóng)藥

3.1 登記情況

我國在葡萄上登記的農(nóng)藥有74種，包括61種殺菌劑、8種植物生長調(diào)節(jié)劑、2種除草劑和3種殺蟲劑，復(fù)配登記的有13種。已經(jīng)登記的農(nóng)藥中，有最大殘留限量標準規(guī)定的有38項，涉及40種農(nóng)藥(表3)。這部分農(nóng)藥的限量標準相對較寬松，除氯吡脲的限量標準為0.05 mg·kg-1、噻苯隆的臨時限量標準為0.05 mg·kg-1外，其余農(nóng)藥的限量標準都在0.1 mg·kg-1以上。

表3 葡萄上已登記農(nóng)藥在GB 2763中規(guī)定的限量Table 3 MRLs specified in GB 2763 of the pesticides registered on grapes

3.2 禁限用農(nóng)藥

在果樹或葡萄上禁限用的農(nóng)藥有29種(表4)，這部分農(nóng)藥的限量標準比較嚴格，一般設(shè)置在0.01、0.02、0.03、0.05 mg·kg-1。

3.3 豁免制定食品中最大殘留限量標準的農(nóng)藥

GB 2763—2016中規(guī)定我國豁免制定最大殘留限量的農(nóng)藥共有33種：蘇云金桿菌，熒光假單胞桿菌，枯草芽孢桿菌，蠟質(zhì)芽孢桿菌，地衣芽孢桿菌，短穩(wěn)桿菌，多黏類芽孢桿菌，放射土壤桿菌，木霉菌，白僵菌，淡紫擬青霉，厚孢輪枝菌(厚垣輪枝孢菌)，耳霉菌，綠僵菌，寡雄腐霉菌，菜青蟲顆粒體病毒，茶尺蠖核型多角體病毒，松毛蟲質(zhì)型多角體病毒，甜菜夜蛾核型多角體病毒，黏蟲顆粒體病毒，小菜蛾顆粒體病毒，斜紋夜蛾核型多角體病毒，棉鈴蟲核型多角體病毒，苜蓿銀紋夜蛾核型多角體病毒，三十烷醇，誘蠅羧酯，聚半乳糖醛酸酶，超敏蛋白，S-誘抗素，香菇多糖，幾丁聚糖，葡聚烯糖，氨基寡糖素。

4 與國際上相關(guān)標準規(guī)定的對比

主要考慮以下國家、地區(qū)和國際組織：一是對國際農(nóng)藥殘留限量標準有影響的，如歐盟、日本、美國；二是與我國葡萄等農(nóng)產(chǎn)品貿(mào)易比較頻繁的，如澳大利亞和新西蘭(簡稱澳新)、韓國等；三是對國際農(nóng)產(chǎn)品貿(mào)易具有準繩作用的國際食品法典委員會(CAC)。

4.1 葡萄農(nóng)殘限量標準規(guī)定數(shù)量對比

表4 果樹或葡萄上禁限用農(nóng)藥在GB 2763—2016中的限量規(guī)定Table 4 MRLs specified in GB 2763—2016 of pesticides prohibited or restricted on fruit trees or grapes

如表5所示，與我國GB 2763—2016規(guī)定的120項與葡萄有關(guān)的農(nóng)藥殘留限量標準相比，農(nóng)殘限量標準數(shù)量最多的是歐盟，其次是日本和韓國，其中歐盟的限量標準規(guī)定最為嚴格。歐盟和日本都是農(nóng)產(chǎn)品進口主導(dǎo)國家，這反映了其對進口農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的嚴格管理。GB 2763—2016與CAC農(nóng)殘限量一致的農(nóng)藥品種最多。考慮到CAC在國際貿(mào)易中的準繩作用，我國在農(nóng)藥殘留國家標準制修訂中積極采納國際標準。相比之下，美國和澳新對葡萄農(nóng)殘的規(guī)定數(shù)量比我國少，且限量相對較寬松。總體來說，與其他國家、地區(qū)或國際組織相比，GB 2763—2016對葡萄及漿果中農(nóng)藥殘留限量的規(guī)定是較為嚴格的。

4.2 葡萄農(nóng)殘限量分級對比

按照限量標準的寬嚴程度進行分類，具體分為農(nóng)殘限量在0.01 mg·kg-1及以下、0.01～0.1 mg·kg-1(包括0.1 mg·kg-1)、0.1～1 mg·kg-1(包括1 mg·kg-1)、>1 mg·kg-1四個等級(表6)?？梢钥闯?，歐盟的農(nóng)殘限量要求最為嚴格，大部分在0.01 mg·kg-1以下，占限量規(guī)定總數(shù)的45.8%；而GB 2763—2016對葡萄的農(nóng)殘限量規(guī)定大部分集中在0.01～1 mg·kg-1，占比57.5%。

4.3 其他國家/地區(qū)/國際組織禁限用農(nóng)藥及豁免情況

歐盟禁用的農(nóng)藥總計320種，涉及我國正在生產(chǎn)、使用及銷售的農(nóng)藥有62個品種，包括殺蟲殺螨劑30種、殺菌劑8種、除草劑20種、植物生長調(diào)節(jié)劑3種、殺螺劑1種。歐盟豁免農(nóng)藥殘留名單主要有微生物農(nóng)藥6種、無機化合物12種、防腐劑2種、植物生長調(diào)節(jié)劑2種、生物農(nóng)藥26種、趨避劑4種、其他1種，共計53種[2]。

表5 國內(nèi)外(國家、地區(qū)、組織)葡萄農(nóng)藥殘留限量標準對比情況表Table 5 Comparison of limits on pesticide residues in grapes at home and abroad (country，region，organization)

表6 葡萄農(nóng)藥殘留限量分類對比Table 6 Classification of pesticide residues in grapes

美國聯(lián)邦法規(guī)第40章第180.2節(jié)列明了美國的豁免物質(zhì)，包括微生物67種、植物源農(nóng)藥(包括植物引誘劑)15種、食品添加劑12種、昆蟲信息素15種、無機化合物31種、有機化合物37種、生長調(diào)節(jié)劑9種、礦物源農(nóng)藥2種、氨基酸2種、天敵1種、表面活性劑4種，共計195種物質(zhì)(其中有5種為臨時豁免)[3]。

澳大利亞農(nóng)藥獸藥管理局(APVMA)對農(nóng)藥和獸藥進行統(tǒng)一管理，并對其范圍進行了限定，澳大利亞豁免農(nóng)藥殘留物質(zhì)名單共計143種[4]。新西蘭由農(nóng)林部對農(nóng)藥和獸藥進行統(tǒng)一管理，并作出使用范圍的限定，新西蘭的豁免農(nóng)藥殘留物質(zhì)共有28種[5]。

日本在2006年“肯定列表”制度頒布之初就規(guī)定了15種不得檢出物質(zhì)，后經(jīng)過修訂又增加了4種，總計有19種不得檢出的物質(zhì)。此外，日本“肯定列表”制度還確定了豁免物質(zhì)名單，共包括66種豁免物質(zhì)(氨基酸9種、維生素15種、微量元素和礦物質(zhì)13種、食品飼料添加劑16種、生物農(nóng)藥9種、無機化合物1種、有機化合物1種，其他2種)。

韓國已禁用的高毒農(nóng)藥有：磷化鋁、丙硫克百威、甲基內(nèi)吸磷、敵敵畏、苯硫磷、硫丹、甲胺磷、殺撲磷、滅多威、溴甲烷、久效磷、磷胺、氧樂果、三唑磷，還禁用其他危險和危害的農(nóng)藥(如百草枯、三氯殺螨醇、禾草敵、苯氟磺胺、甲苯氟磺胺、異丙草胺、四溴菊酯等)。韓國食品藥品安全局于2014年10月發(fā)布食品中農(nóng)藥最大殘留限量，列出了可以豁免食品中最大殘留限量的農(nóng)藥名單共57種[6]。

4.4 “一律標準”的設(shè)定

在目前各國的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全標準監(jiān)管中，除了禁用物質(zhì)和豁免檢查的物質(zhì)，以及已經(jīng)設(shè)定最大殘留限量的農(nóng)獸藥之外，還有一些可能在農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)中使用，而未納入管理的藥物。日本“肯定列表”制度中稱之為“一律標準”，并采用了0.01 mg·kg-1的限量指標。

以0.01 mg·kg-1為“一律標準”的概念最早出現(xiàn)在歐盟，根據(jù)1991年發(fā)布的91/414/EEC指令的要求，歐盟于1993年7月26日起對歐盟市場內(nèi)使用的農(nóng)藥進行重新評估，至2004年底已經(jīng)先后發(fā)布了86項指令與多項法規(guī)，撤銷了503種植物保護化學(xué)品的登記，歐盟對已撤銷登記的產(chǎn)品一律采用0.01 mg·kg-1的最低檢測標準(LOD)。

許多國家和地區(qū)在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全管理中也采取了“一律標準”的形式。加拿大的“一律標準”限值目前正在修訂中，暫時采用0.1 mg·kg-1；新西蘭采用的也是0.1 mg·kg-1的“一律標準”；美國雖然對于“一律標準”無統(tǒng)一限值，但在實際中多使用0.01 mg·kg-1或0.1 mg·kg-1的標準。2015年韓國食藥廳(KFDA)頒布《進口食品安全管理特別法》和《農(nóng)藥肯定列表制度》(PLS)，即“一律標準”(0.01 mg·L-1)，提高了進口食品農(nóng)產(chǎn)品準入條件和口岸檢驗檢疫標準。

“一律標準”是我國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全管理的空白，也是國際標準的發(fā)展趨勢，我國應(yīng)考慮在適當(dāng)時候引入“一律標準”，完善農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標準體系。

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