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        在線混煉注塑一步法成型設(shè)備及制品性能研究

        2018-05-16 02:38:09許浩駿施海明李生亮劉玉鵬
        上海塑料 2018年1期
        關(guān)鍵詞:玻纖樣條聚丙烯

        許浩駿,張 洪,施海明,李生亮,劉玉鵬

        (寧波伯駿智能科技有限公司,浙江 寧波 315821)

        0 前言

        纖維增強(qiáng)熱塑性復(fù)合材料作為結(jié)構(gòu)性復(fù)合材料,具有質(zhì)量輕、強(qiáng)度高、耐腐蝕、設(shè)計自由度大、易成型、可回收再利用等優(yōu)點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于航空航天、船舶、汽車、建筑、化工和體育用品等領(lǐng)域[1]。早期的熱塑性復(fù)合材料受技術(shù)水平限制,一般以短纖維增強(qiáng)為主,纖維在塑料基體中呈無規(guī)、隨機(jī)排列,經(jīng)注射過程螺桿剪切、高壓注塑成型后,制品中纖維保留長度變得更短,增強(qiáng)效果較差,纖維增強(qiáng)熱塑性復(fù)合材料的性能無法得到充分發(fā)揮,限制了其在工業(yè)中的推廣應(yīng)用。為了彌補(bǔ)這一缺陷,在20世紀(jì)80年代,國外開發(fā)出了長纖維增強(qiáng)熱塑性復(fù)合材料(LFT, long fiber reinforced thermoplastics),比一般短纖維增強(qiáng)熱塑性復(fù)合材料具有更好的力學(xué)性能、耐熱性能、耐蠕變性能和成型收縮率[2]。LFT制品以一系列的優(yōu)點(diǎn)在諸多行業(yè),尤其在汽車工業(yè)展示出良好的發(fā)展和應(yīng)用前景[3]。實(shí)驗(yàn)證明,汽車質(zhì)量降低一半,燃料消耗也會降低將近一半[4]。由于環(huán)保和節(jié)能的需要,汽車的輕量化已經(jīng)成為世界汽車發(fā)展的潮流[5-6]。目前,LFT在美國、德國、法國、日本等發(fā)達(dá)國家的發(fā)展和應(yīng)用走在世界前列,我國LFT的相關(guān)研發(fā)工作起步較晚,總體上還處于起步階段[7]。

        LFT是實(shí)現(xiàn)通用塑料工程化和工程塑料功能化的重要技術(shù)之一,現(xiàn)已形成了一系列技術(shù),主要有造粒技術(shù)(LFT-G)、在線配混擠出成型技術(shù)(LFT-E)、在線配混模壓成型技術(shù)(LFT-D)和在線混煉注塑成型技術(shù)(LFT-S)[8],其中LFT-S代表了目前最為先進(jìn)的LFT技術(shù)。該技術(shù)是將雙螺桿擠出機(jī)混煉改性的長纖維增強(qiáng)熱塑性塑料直接用于注塑成型,由于特殊的螺桿結(jié)構(gòu)及一次熔融塑化,該工藝較常規(guī)的先造粒后注塑成型工藝的最大優(yōu)勢是:大大降低了生產(chǎn)成本、提高了生產(chǎn)效率,并更好地保留了纖維長度、提高了制品各項(xiàng)力學(xué)性能等。

        本文初步討論了在線混煉注塑一步法成型工藝與傳統(tǒng)先造粒再注塑成型工藝對長玻纖增強(qiáng)聚丙烯性能的影響,并簡要分析了玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料中纖維平均保留長度分布和纖維與樹脂間界面結(jié)合力的影響。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)原料

        聚丙烯樹脂:PP-S2040,熔融指數(shù)為36 g/10 min,上海賽科石油化工有限責(zé)任公司;

        玻璃纖維:GF-362J,線密度為2 400 g/km,中國巨石股份有限公司;

        相容劑:馬來酸酐接枝聚丙烯,MAH-g-PP,GPM200A,寧波能之光新材料科技股份有限公司;

        助劑母粒:寧波伯駿智能科技有限公司自制。

        1.2 儀器和設(shè)備

        微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī):CMT6104型,美特斯工業(yè)系統(tǒng)(中國)有限公司;

        沖擊試驗(yàn)機(jī):ZBC1400-B型,美特斯工業(yè)系統(tǒng)(中國)有限公司;

        熱變形試驗(yàn)機(jī):CREE-1008型,東莞市科銳儀器科技有限公司;

        塑料密度測試儀:CREE-2203D型,東莞市科銳儀器科技有限公司;

        馬弗爐:SX2-8-10A型,上海喆鈦機(jī)械制造有限公司;

        掃描電子顯微鏡(SEM):S-4800型,日本Hitachi公司;

        在線混煉注塑一步法成型設(shè)備:BL1000DK-CIML7200,寧波雙馬機(jī)械工業(yè)有限公司,LFT-S在線混煉注塑一步法成型設(shè)備[9]如圖1所示。

        1.3 試樣制備

        將聚丙烯主料與助劑母粒分別放置于#1、#2失重式喂料秤內(nèi),按照一定比例設(shè)置喂料量,喂入雙螺桿擠出機(jī)喂料段;連續(xù)的玻璃纖維通過輸送管道喂入雙螺桿擠出機(jī)中部位置,由雙螺桿卷入并切斷,與塑化完全的聚丙烯主料、助劑充分混煉(混煉段溫度分布為200~230 ℃);混煉后的纖維增強(qiáng)聚丙烯物料擠入注射缸,在高壓下注入模具,完成制品的成型(注射段溫度分布為220~240 ℃);經(jīng)一定冷卻時間后,開模取出制品。為研究最終制品的力學(xué)性能、耐熱性能等,此成型設(shè)備所用模具為ISO標(biāo)準(zhǔn)樣條模具。

        1.4 性能測試

        拉伸性能、彎曲性能和缺口沖擊性能分別按照ISO 527-2、ISO 178和ISO 179測試,其中拉伸速率為50 mm/min,彎曲速率為2 mm/min,跨距為64 mm;

        圖1 LFT-S在線混煉注塑一步法成型設(shè)備

        熱變形溫度(HDT)按照ISO 75A測試,升溫速率2 ℃/min,測試條件為1.8 MPa;

        密度按照ISO 1183浮力法測試;

        灰分按照ISO 3451測試,設(shè)置馬弗爐溫度600 ℃,直至有機(jī)物分解完全;

        SEM分析:取拉伸試驗(yàn)后的試樣,液氮脆斷,然后對斷面進(jìn)行真空鍍金以增強(qiáng)其導(dǎo)電性,觀察斷面形貌。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 LFT-G工藝與LFT-S工藝對長玻纖增強(qiáng)聚丙烯性能的影響

        為了比較LFT-S在線混煉注塑一步法成型工藝與傳統(tǒng)LFT-G先造粒再注塑工藝對長玻纖增強(qiáng)聚丙烯性能的影響,設(shè)計一種適合兩種工藝的LFT配方,如表1所示。

        表1 長玻纖增強(qiáng)聚丙烯LFT配方

        LFT-G工藝采用工業(yè)上較為常見的長粒料生產(chǎn)工藝,將聚丙烯、相容劑、助劑母粒按照表1所示的比例在攪拌機(jī)中混合均勻后,加入到雙螺桿擠出機(jī)中充分塑化混煉,再輸送至特殊的浸漬模頭與連續(xù)的玻璃纖維束完成浸漬,之后在牽引機(jī)作用下完成冷卻造粒,粒子的長度控制在12 mm左右。之后將LFT-G長粒料在80 ℃下干燥2 h,使用長粒料專用注塑機(jī)(特殊螺桿設(shè)計,盡可能保持纖維長度)成型為ISO標(biāo)準(zhǔn)樣條。LFT-S工藝是將相同的配方,通過一步法成型為ISO標(biāo)準(zhǔn)樣條,兩者的性能差異如表2所示。

        表2 LFT-G工藝與LFT-S工藝對長玻纖增強(qiáng)聚丙烯性能的影響

        表2的對比數(shù)據(jù)考察了LFT-G與LFT-S兩種不同工藝對同配方質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的長玻纖增強(qiáng)聚丙烯性能的影響。LFT-S工藝制備的樣條的拉伸強(qiáng)度為135.2 MPa,相比LFT-G工藝制備的樣條的拉伸強(qiáng)度114.8 MPa提高了17.8%;LFT-S工藝制備的樣條的彎曲強(qiáng)度和模量為196.6 MPa和6 667 MPa,分別提高了20.6%和4.8%;特別是沖擊強(qiáng)度提升的特別明顯,提高了56.6%,由21.9 kJ/m2提高到34.3 kJ/m2。分析其原因,同配方組成的樣條在兩種不同的工藝下的差異,LFT-S優(yōu)勢在于:(1)LFT-S工藝將傳統(tǒng)的“多步法”工藝集成為“一步法”,即將雙螺桿混煉造粒后在專用注塑機(jī)注塑成型的工藝合二為一,集成為在線混煉注塑成型,大幅縮短工藝流程,大大降低制品成本;(2)LFT-S工藝只經(jīng)擠出機(jī)雙螺桿一次剪切作用,省去注塑機(jī)塑化時的一次螺桿剪切,更好地保留了纖維長度,大幅提高了制品力學(xué)性能;(3)LFT-S工藝省去了傳統(tǒng)工藝從粒料到制品的二次加熱過程,不僅能達(dá)到節(jié)能高效生產(chǎn)的目的,還能降低熱歷程,減少熱塑性塑料和功能助劑自身在高溫下的熱降解;(4)LFT-S工藝特點(diǎn)是靠雙螺桿擠出機(jī)擠出的熔融纖維增強(qiáng)樹脂推動料團(tuán)前行,確保了纖維間的浸漬效果比較好,纖維與樹脂間的界面結(jié)合力也大幅度提高,而LFT-G工藝中僅靠牽引力作用在特殊模頭中完成浸漬,浸漬效果并不是很理想。

        2.2 LFT-G與LFT-S工藝對制品中玻纖長度分布的影響

        由上述分析對比可知,應(yīng)用LFT-S工藝制備的樣條,在三大力學(xué)性能上都有較大幅度的提升,尤其是沖擊強(qiáng)度的提升。主要原因是因?yàn)樵谙嗤呐浞较?,玻璃纖維長度得以最大程度的保留。表3是使用馬弗爐焚燒后的灰分分散后在顯微鏡中統(tǒng)計的玻纖長度分布。其結(jié)果顯示:在LFT-S樣條內(nèi)的平均保留長度為5~8 mm,纖維長度大于1 mm部分占整體的83.80%;而LFT-G工藝制備的樣條,雖然玻纖在粒料內(nèi)的長度較長,但經(jīng)注塑機(jī)螺桿和模具口模的強(qiáng)烈剪切作用,實(shí)際制品內(nèi)的保留長度為2~3 mm,纖維長度大于1 mm部分僅占整體的66.72%。

        表3 LFT-G與LFT-S工藝制品中玻纖長度分布

        一般情況下,玻纖增強(qiáng)樹脂制品中的纖維臨界長度為3.0 mm左右。當(dāng)制品中的平均保留長度大于此臨界長度時,在受到外界載荷后,主要靠玻璃纖維來承受應(yīng)力,樹脂的作用在于傳遞應(yīng)力,以此來達(dá)到玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料力學(xué)性能的最大化。當(dāng)纖維長度大于臨界長度后,玻纖在樹脂中的分布更趨向于一個互相纏結(jié)的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),減少了各向同性,更有利于不同方向的應(yīng)力傳遞。纖維增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料在注射過程中會因?yàn)樽⑸鋲毫蛧娮炜谀5膹?qiáng)大剪切力,出現(xiàn)纖維的取向,在沿著流道方向(標(biāo)準(zhǔn)樣條拉伸方向)呈現(xiàn)出比較優(yōu)秀的拉伸強(qiáng)度;但在垂直于流道方向(標(biāo)準(zhǔn)樣條沖擊方向)會相對較弱。LFT-S工藝制備的樣條熱變形溫度提升了2 ℃,沖擊強(qiáng)度提升了56.6%,正是驗(yàn)證了長玻纖制品中纏結(jié)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形成。

        2.3 LFT-G與LFT-S工藝對制品中纖維與樹脂界面層的影響

        在長纖維增強(qiáng)復(fù)合材料中,纖維與基體間的粘結(jié)性強(qiáng)弱,對纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的力學(xué)性能影響很大。若兩者的界面層粘結(jié)性較弱,就將導(dǎo)致基體不能很好地將所承受的應(yīng)力傳遞到增強(qiáng)相的纖維上,從而抑制了纖維增強(qiáng)材料承載載荷作用力的發(fā)揮。另外,增強(qiáng)纖維的表面會因有基體的保護(hù)而不易損傷,甚至在承受載荷時,裂紋也較難產(chǎn)生,所以復(fù)合材料的承載能力會得到明顯提高。當(dāng)受到較大應(yīng)力作用時,復(fù)合材料中某些已有裂紋產(chǎn)生的纖維可能會因此而斷裂,但對于塑性較好的基體材料,裂紋的發(fā)展可以被防止。復(fù)合材料在受力發(fā)生斷裂后,其斷裂面常常不處在同一平面,因此,若使纖維增強(qiáng)復(fù)合材料發(fā)生斷裂,則須將大量纖維絲從基體中拔出,這就需克服纖維與基體間的粘結(jié)力,即界面結(jié)合力。所以,復(fù)合材料的斷裂強(qiáng)度明顯被增強(qiáng)。圖2所示為研究了兩種不同工藝下長玻纖增強(qiáng)聚丙烯樣條的斷面SEM圖,結(jié)果顯示:LFT-G工藝制備的樣條斷面處,纖維拔出較為齊整,且纖維表面較為光滑,玻纖與基體聚丙烯樹脂界面結(jié)合力較弱;而LFT-S工藝制備的樣條斷面不處于同一平面,樣條在折斷過程中隨著纖維的拔出,大量聚丙烯樹脂殘留在玻纖表面,表明玻纖與聚丙烯樹脂界面結(jié)合力較強(qiáng),這也驗(yàn)證了LFT-S工藝制備的樣條拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、沖擊三項(xiàng)力學(xué)性能大幅度提高的原因。

        2.4 LFT-S工藝應(yīng)用案例

        如圖3所示,將LFT-S工藝應(yīng)用到空調(diào)外機(jī)軸流風(fēng)扇的在線混煉注塑成型,其制品較傳統(tǒng)LFT-G工藝成型,在拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度上有大幅度提升,具體性能參數(shù)如表4所示。特別在軸流風(fēng)扇的超負(fù)荷高速運(yùn)轉(zhuǎn)測試中,短纖注塑工藝制備的軸流風(fēng)扇在2 600 轉(zhuǎn)/min能維持5 min且外觀良好不變形,但一旦轉(zhuǎn)速提高到2 800 轉(zhuǎn)/min就立即爆裂;LFT-S工藝制備的軸流風(fēng)扇能在3 200 轉(zhuǎn)/min下維持5 min不爆裂且外觀良好,不出現(xiàn)裂紋。此外,在其余性能測試中,如動平衡、跳動量、跌落測試、冷熱沖擊、耐酸堿性、長期運(yùn)轉(zhuǎn)性能、高溫運(yùn)轉(zhuǎn)性能、風(fēng)量、氙燈老化性能等都滿足測試要求。這都得益于LFT-S工藝將復(fù)合材料中纖維保留長度和界面結(jié)合力做到較為優(yōu)秀的水平。

        (a)LFT-G

        (b)LFT-S

        圖3 LFT-S工藝成型的空調(diào)外機(jī)軸流風(fēng)扇

        工藝類型和制品要求拉伸強(qiáng)度/MPa延伸率/%彎曲強(qiáng)度/MPa沖擊強(qiáng)度/(kJ·m-2)高速測試/(轉(zhuǎn)·min-1)產(chǎn)品質(zhì)量/gLFT-S工藝128.3±4.35.5±0.7193.5±8.724.2±0.5>32001268±3LFT-G工藝112.1±3.84.2±0.6152.1±7.16.8±0.6≥26001280±6制品要求>108>1.5>140>5.8>25901300±35

        3 結(jié)論

        (1)采用LFT-S在線混煉注塑一步法成型工藝制備的樣條,其拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度和熱變形溫度在同配方下相較傳統(tǒng)工藝都有大幅度提升。

        (2)LFT-S工藝得到的制品中平均玻纖保留長度遠(yuǎn)大于纖維臨界長度,制品中長玻纖纏結(jié)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形成,大幅度提升了制品各項(xiàng)性能指標(biāo)。

        (3)LFT-S的特殊工藝條件保證了玻纖與基體樹脂間的界面結(jié)合力,大大提高了樹脂基體相傳遞應(yīng)力和玻纖增強(qiáng)相承載載荷的作用力。

        (4)LFT-S工藝的實(shí)際案例成功地應(yīng)用,證明了LFT-S工藝可大幅度地縮短工藝流程、降低制品成本和提高制品各項(xiàng)性能指標(biāo)。

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