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        液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法快速檢測(cè)豬肉中25種β—受體激動(dòng)劑

        2018-05-14 08:59:50胡佳哲梁賢凱賴宇紅
        安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2018年23期
        關(guān)鍵詞:串聯(lián)質(zhì)譜液相色譜快速檢測(cè)

        胡佳哲 梁賢凱 賴宇紅

        摘要 [目的]建立液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速同時(shí)測(cè)定豬肉中克倫特羅、西馬特羅、溴代克倫特羅、馬布特羅、羥甲基克倫特羅、溴布特羅、福莫特羅、馬賁特羅、苯氧丙酚胺、拉貝特羅、氯丙那林、沙丁胺醇、苯乙醇胺A、妥布特羅、特布他林、萊克多巴胺、菲諾特羅、克倫塞羅、齊帕特羅、克倫潘特、克倫特羅、西布特羅、班布特羅、丙卡特羅、沙美特羅25種β-受體激動(dòng)劑的分析方法。[方法]樣品經(jīng)0.2 mol/L磷酸-甲醇(1∶1)提取,Bond ElutPlexa PCX小柱凈化,Thermo Accucore Phenyl Hexyl(2.6 μm,100 mm×2.1 mm)色譜柱分離,電噴霧正離子模式測(cè)定,內(nèi)標(biāo)法定量。[結(jié)果]25種β-受體激動(dòng)劑在2.5~100.0 μg/L呈良好線性關(guān)系,決定系數(shù)R.2均大于0.990,在豬肉中的檢出限為0.2~1.2 μg/kg,在2.5、5.0和10.0 μg/kg 3個(gè)加標(biāo)水平下的回收率為83.70%~112.20%,RSD為0.18%~10.10%。[結(jié)論]該方法前處理簡(jiǎn)單、靈敏度高、適用性好,可用于批量豬肉中25種β-受體激動(dòng)劑的快速確證分析。

        關(guān)鍵詞 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;β-受體激動(dòng)劑;快速檢測(cè);豬肉

        中圖分類號(hào) S851.34.+7 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 0517-6611(2018)23-0155-06

        Abstract [Objective] The research aimed to establish a method of rapid simultaneous determination of clenbutero,cimaterol,bromchlorbuterol,mabuterol,hydroxymethylclenbuterol,brombiterol,formoterol,mapenterol,tsoxsuprine,labeiterol,clorprenaline,salbutamol,phenylethanolamineA,tulobuterol,terbutalin,ractopamine,fenoterol,clencyclohexerol,zilpaterol,clenpenterol,clenbuterol,cimbuterol,bambuterol,procaterol,salmeterol twentyfive kinds of beta receptor agonists by liquid chromatographytandem mass spectrometry.[Method]The sample was extracted by 0.2 mol/L phosphatemethanol (1:1),and the extracts were purified by Bond Elut Plexa PCX,after being eluted from the cleanup column,the analytes were separated on a Thermo Accucore Phenyl Hexyl (2.6 m,100 mm x 2.1mm) column and detected by electrospray mass spectrometry in positive ionization mode with multiple reaction monitoring.The method was quantitatively detected by internal standard method.[Result]The linear ranges of twentyfive kinds of betareceptor agonist were in the range of 2.5-100.0 μg/L with correlation coefficients higher than 0.990.The limits of detection(LOD) were 0.2-1.2 μg/kg.The recoveries of 2.5,5.0 and 10.0 μg/kg was 83.70%-112.20%,and the relative standard deviation (RSD) was 0.18-10.10%.[Conclusion] This method is simple,sensitive and applicable,and can be used for the rapid confirmation analysis of twentyfive kinds of betareceptor agonist in pork.

        Key words Liquid chromatographytandem mass spectrometry;Betareceptor agonist;Rapid detection;Pork

        β-受體激動(dòng)劑,俗稱瘦肉精,是具有苯乙醇胺結(jié)構(gòu)的腎上腺素類合成藥物[1]。在臨床上,β-受體激動(dòng)劑可以放松支氣管平滑肌,增加纖毛運(yùn)動(dòng)頻率,調(diào)節(jié)黏膜纖毛的清除率,可以用于治療支氣管炎和哮喘等疾病[2-3]。這類藥物結(jié)構(gòu)中的活性基團(tuán),在動(dòng)物體內(nèi)能結(jié)合組織細(xì)胞膜中的β-受體,從而發(fā)生一系列生理效應(yīng),可以促使平滑肌擴(kuò)張,增加肺活量,同時(shí)干擾胰島素的釋放,加快體內(nèi)糖原和脂肪的分解[4]。在動(dòng)物飼養(yǎng)過(guò)程使用這類藥物,可提高飼料的轉(zhuǎn)化率,達(dá)到營(yíng)養(yǎng)再分配的作用,進(jìn)而明顯提高動(dòng)物的瘦肉率[5]。β-受體激動(dòng)劑類藥物有較強(qiáng)的蛋白質(zhì)同化作用,殘留的瘦肉精通過(guò)食物鏈會(huì)被人體吸收進(jìn)而造成人體中毒。人食用有瘦肉精殘留的食物后,會(huì)出現(xiàn)肌肉振顫、心慌、戰(zhàn)栗、頭疼、惡心、嘔吐等癥狀[6],對(duì)于患有高血壓、心臟病、甲亢和前列腺肥大等疾病的人影響和危害更大,嚴(yán)重者可危及生命[7]。

        目前,關(guān)于β-受體激動(dòng)劑類藥物殘留檢測(cè)方法大多采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS)[8-17],多數(shù)選擇酶解、酸化水溶液提取、堿化有機(jī)溶劑提取、陽(yáng)離子交換固相萃取凈化,步驟操作繁瑣,費(fèi)時(shí),干擾因素多。針對(duì)我國(guó)消費(fèi)量較大的豬肉,構(gòu)建前處理快速簡(jiǎn)便、能同時(shí)測(cè)定20余種β-受體激動(dòng)劑的LC-MS檢測(cè)方法,以有效控制動(dòng)物源性食品中該類藥物的殘留量具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。筆者采用酸化提取并通過(guò)Bond Elut Plexa PCX固相萃取凈化的預(yù)處理,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)進(jìn)行分離檢測(cè),快速測(cè)定和分析豬肉中25種β-受體激動(dòng)劑。

        1 材料與方法

        1.1 材料

        1.1.1 主要儀器。LC-20ADXR/四元梯度泵高效液相色譜(日本Shimadzu 公司);TripleQuad5500三重四極桿質(zhì)譜檢測(cè)系統(tǒng)(美國(guó)AB SCIEX 公司);Thermo X1R低溫高速離心機(jī)(美國(guó)Thermo公司);多功能渦旋混合器(Talbous公司);HY-2A調(diào)速多功能振蕩器(江蘇常州澳華儀器有限公司);Labtech MV5自動(dòng)氮吹儀(LabTech公司);KQ-500DE超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);Milli-Q 超純水儀(美國(guó)Millipore 公司)。

        1.1.2 主要試劑。克倫特羅、西馬特羅、溴代克倫特羅、馬布特羅、羥甲基克倫特羅、溴布特羅、富麻酸福莫特羅、馬賁特羅、苯氧丙酚胺、拉貝特羅、氯丙那林、沙丁胺醇、苯乙醇胺A、托布特羅、特布他林、萊克多巴胺、菲諾特羅、克倫塞羅、齊帕特羅、克倫潘特、克倫特羅、西布特羅、班布特羅、丙卡特羅、沙美特羅、沙丁胺醇-D3、克倫特羅D9標(biāo)準(zhǔn)品,購(gòu)自德國(guó)Dr.Ehrensorfer公司;均質(zhì)子、Bond Elut Plexa PCX小柱(200 mg,6 mL),均購(gòu)自美國(guó)Aligent公司;甲醇、乙腈試劑,均產(chǎn)自美國(guó)Merck公司,均為色譜純;甲酸試劑,產(chǎn)自美國(guó)Fluka公司,色譜純;其他未作特殊說(shuō)明的試劑均為分析純。

        1.2 方法

        1.2.1 對(duì)照品溶液的制備。

        1.2.1.1 25種β-受體激動(dòng)劑儲(chǔ)備溶液。準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品10.0 mg,用甲醇溶解并定容至10 mL容量瓶,配制成1.0 mg/mL的單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,置于-20 ℃冰箱保存。

        1.2.1.2 25種β-受體激動(dòng)劑混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。分別移取適量的單標(biāo)儲(chǔ)備液,用甲醇逐級(jí)稀釋成濃度為1.0 mg/L的25種β-受體激動(dòng)劑混合標(biāo)準(zhǔn)工作液,置于-20 ℃冰箱保存。

        1.2.1.3 內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液。準(zhǔn)確稱取沙丁胺醇-D3和克倫特羅-D9各10.0 mg,用甲醇溶解并定容至10 mL容量瓶,配制成1.0 mg/mL的單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,置于-20 ℃冰箱保存。

        1.2.1.4 內(nèi)標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。分別移取適量的內(nèi)標(biāo)單標(biāo)儲(chǔ)備液,用甲醇逐級(jí)稀釋成濃度為50 ng/mL的內(nèi)標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)工作液,置于-20 ℃冰箱保存。

        1.2.2 供試品溶液的制備。稱取2.0 g均質(zhì)樣品于50 mL離心管中,加入100 μL混合內(nèi)標(biāo)工作液(濃度為50 ng/mL),渦旋混勻,加入一枚均質(zhì)子和0.2 mol/L磷酸-甲醇(1∶1)10 mL,水平振蕩20 min,在4 ℃、10 000 r/min離心5 min。將上清液轉(zhuǎn)移至另一離心管中,殘?jiān)?.2 mol/L磷酸10 mL再提取1次,合并2次上清液,在4 ℃、10 000 r/min離心5 min,取上清液備用凈化。

        Bond Elut Plexa PCX小柱(200 mg,6 mL),依次用5 mL甲醇和5 mL水活化,將上述待凈化液加入小柱中,待流干,依次用5 mL水和5 mL甲醇淋洗,棄掉,用5 mL 5%氨水甲醇洗脫,收集流出液。將流出液在50 ℃下氮?dú)獯抵两桑? mL 0.1%甲酸-甲醇(9∶1)復(fù)溶,充分溶解,過(guò)0.22 μm濾膜,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。

        1.2.3 儀器分析條件。

        1.2.3.1 液相色譜條件。色譜柱為Thermo Accucore Phenyl Hexyl(2.6 μm,100 mm×2.1 mm);流速為0.3 mL/min;柱溫為40 ℃;流動(dòng)相A為0.1%甲酸水(含5 mmol/L乙酸胺),流動(dòng)相B為0.1%甲酸乙腈。洗脫梯度:0~1.0,5%B;1.0~3.5,5%~35%B;3.5~6.0,35%~80%B;6.0~8.0,80%B;8.0~8.1,80%~5%B;8.1~10.0,5%B。

        1.2.3.2 質(zhì)譜條件。電噴霧離子源(ESI),多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM),正離子模式;噴霧電壓5.5 kV;氣簾氣壓力0.24 MPa;碰撞氣壓力0.02 MPa;溫度500 ℃;碰撞室入口電壓10 V;碰撞室出口電壓12 V;駐留時(shí)間50 ms;離子源Gas1和Gas2均為0.50 MPa。其他參數(shù)見(jiàn)表1。

        1.2.4 方法學(xué)考察。

        1.2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。將25種β-受體激動(dòng)劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液按比例配制為2.5、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0 ng/mL(內(nèi)標(biāo)物濃度均為2.5 ng/mL)6個(gè)濃度,按照“1.2.3”儀器分析條件測(cè)定,每次進(jìn)樣10 μL,以對(duì)照品濃度(ng/mL)為橫坐標(biāo)、外標(biāo)峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比值R為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算線性回歸方程。

        1.2.4.2 檢出限的考察。將25種β-受體激動(dòng)劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液逐步稀釋后進(jìn)樣測(cè)定,以色譜圖中信噪比(S/N)為3時(shí)的進(jìn)樣量為最低檢測(cè)限(LOD)。

        1.2.4.3 加樣回收試驗(yàn)和精密度試驗(yàn)。選擇陰性豬肉樣品,精密添加適當(dāng)?shù)?5種β-受體激動(dòng)劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,考察低(2.5 μg/kg)、中(5.0 μg/kg)、高(10.0 μg/kg)3個(gè)濃度水平的回收試驗(yàn),混合均勻后,按“1.2.2”方法制備供試品溶液,再按“1.2.3”儀器分析條件測(cè)定,進(jìn)樣量為10 μL,每個(gè)加標(biāo)水平平行測(cè)定6次,測(cè)定外標(biāo)峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比值R,計(jì)算平均回收率和精密度(RSD)。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 質(zhì)譜條件的優(yōu)化 質(zhì)譜優(yōu)化采用微量進(jìn)樣泵連續(xù)進(jìn)樣的方式,分別對(duì)濃度為50 ng/mL的克倫特羅、西馬特羅、溴代克倫特羅、馬布特羅、羥甲基克倫特羅、溴布特羅、富麻酸福莫特羅、馬賁特羅、苯氧丙酚胺、拉貝特羅、氯丙那林、沙丁胺醇、苯乙醇胺A、妥布特羅、特布他林、萊克多巴胺、菲諾特羅、克倫塞羅、齊帕特羅、克倫潘特、克倫特羅、西布特羅、班布特羅、丙卡特羅和沙美特羅的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行一級(jí)質(zhì)譜掃描,確定各個(gè)組分準(zhǔn)分子離子,優(yōu)化噴霧電壓、離子源溫度、脫溶劑溫度、氣簾氣、霧化氣、輔助加熱氣條件,使25種β-受體激動(dòng)劑母離子綜合響應(yīng)強(qiáng)度達(dá)到最佳。將獲得的母離子進(jìn)行二級(jí)質(zhì)譜掃描,分別優(yōu)化25種β-受體激動(dòng)劑的碎片離子,對(duì)去簇電壓、碰撞能量、碰撞室射出電壓進(jìn)行優(yōu)化,選擇豐度較高的2個(gè)碎片離子作為定量和定性離子。

        2.2 色譜條件的優(yōu)化 大多數(shù)β-受體激動(dòng)劑類的色譜分離采用0.1%甲酸溶液和甲醇或乙腈組成的混合溶液作為流動(dòng)相,試驗(yàn)用0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水作為流動(dòng)相時(shí),發(fā)現(xiàn)菲諾特羅、苯乙醇胺A、丙卡特羅、沙美特羅的離子化程度不好,在水系流動(dòng)相中添加少許乙酸銨,上述情況得到明顯改善,保證測(cè)定靈敏度的同時(shí),化合物之間的分離度也得到進(jìn)一步改善。試驗(yàn)比較了0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸胺)和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol/L乙酸胺)作為流動(dòng)相,發(fā)現(xiàn)分離度與回收率并沒(méi)有隨著乙酸胺濃度升高而增高,因此最終選擇0.1%甲酸水(含5 mmol/L乙酸胺)和0.1%甲酸乙腈作為流動(dòng)相。

        2.3 提取溶劑的選擇 水解主要包括酸解和酶解,酶制劑本身及其水解的樣品往往可產(chǎn)生大量的干擾物質(zhì),且酶解條件受酶種類、樣品基質(zhì)及水解條件不同而有所不同,而酸解的分析結(jié)果與酶解相近,且產(chǎn)生的干擾物質(zhì)較少,該研究采用酸解的方式進(jìn)行水解。結(jié)合25種β-受體激動(dòng)劑不同的極性,最后確定0.2 mol/L磷酸與甲醇同比例混合溶液進(jìn)行水解提取。

        2.4 固相萃取柱的選擇 由于動(dòng)物源性食品中的基質(zhì)成分復(fù)雜,即使經(jīng)過(guò)0.2 mmol/L磷酸-甲醇(1∶1)提取后,提取液中含有很多雜質(zhì)干擾目標(biāo)物在儀器上的響應(yīng)。所以該試驗(yàn)采用固相萃取小柱對(duì)提取液進(jìn)一步的凈化和富集,并比較了常用的中性氧化鋁小柱、HLB小柱、硅膠小柱和PCX小柱等4種固相萃取小柱對(duì)25種β-受體激動(dòng)劑的凈化效果,以25種待測(cè)物的平均加標(biāo)回收率作為比較依據(jù)。結(jié)果發(fā)現(xiàn),相比較其他幾款小柱,PCX小柱對(duì)樣品提取液的凈化效果好,加標(biāo)回收率最高。主要是因?yàn)樵谒嵝詶l件下,PCX小柱能夠吸附具有一定弱堿性的β-受體激動(dòng)劑,淋洗液淋洗雜質(zhì)后,再用堿性有機(jī)溶劑進(jìn)行洗脫,洗脫液較為干凈,雜質(zhì)少,能對(duì)提取液起到很好的凈化效果。

        2.5 方法學(xué)考察

        2.5.1 線性關(guān)系和檢出限的考察。按“1.2.4.1”和“1.2.4.2”方法操作,以β-受體激動(dòng)劑的濃度為橫坐標(biāo)、相應(yīng)組分的峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值為縱坐標(biāo),進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法校正,25種β-受體激動(dòng)劑的線性結(jié)果見(jiàn)表2,決定系數(shù)R.2均大于0.990。以特征離子信噪比S/N>3對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限,各待測(cè)物的檢出限為0.2~1.2 ng/mL,方法的靈敏度完全滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)β-受體激動(dòng)劑的限量檢測(cè)要求。

        2.5.2 回收試驗(yàn)和精密度的考察。按“1.2.4.3”方法操作,計(jì)算平均回收率和精密度(表3),色譜圖如圖1~3所示。從表3可看出,25種待測(cè)物的回收率為83.70%~112.20%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.18%~10.10%。表明該方法準(zhǔn)確、可靠,精密度良好,可用于豬肉等動(dòng)物源性食品中多種β-受體激動(dòng)劑殘留的檢測(cè)。

        3 結(jié)論

        該研究建立了豬肉中25種β-受體激動(dòng)劑的固相萃取凈化/液相色譜-質(zhì)譜的快速檢測(cè)方法。試驗(yàn)優(yōu)化了色譜條件和質(zhì)譜參數(shù),優(yōu)選出0.2 mol/L磷酸與甲醇同比例混合溶液提取和Bond Elut Plexa PCX凈化體系。方法學(xué)評(píng)價(jià)結(jié)果表明,25種β-受體激動(dòng)劑在2.5~100.0 ng/mL呈良好線性關(guān)系,決定系數(shù)R.2均大于0.990,在豬肉中的檢出限為0.2~1.2 μg/kg。通過(guò)添加2.5、5.0和10.0 μg/kg的3個(gè)濃度水平回收試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)25種β-受體激動(dòng)劑的回收率為83.70%~112.20%,RSD為0.18%~10.10%。該方法前處理簡(jiǎn)單、靈敏度高、適用性好,適用于大批量樣品的快速篩選和定量測(cè)定,為快速監(jiān)測(cè)豬肉乃至動(dòng)物源性食品中禁用β-受體激動(dòng)劑類物質(zhì)的殘留情況,提高監(jiān)管和產(chǎn)品質(zhì)量提供技術(shù)支持。

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