段浩杰,任銀花,田 劍,居慧群,胡玉林

(三峽大學(xué) 材料與化工學(xué)院，湖北 宜昌 443002)

對(duì)大學(xué)生進(jìn)行科研創(chuàng)新能力的培養(yǎng)，鼓勵(lì)和支持大學(xué)生結(jié)合專業(yè)學(xué)習(xí)，參加科研創(chuàng)新訓(xùn)練，把科研創(chuàng)新訓(xùn)練環(huán)節(jié)引入到教學(xué)中，能夠培養(yǎng)大學(xué)生創(chuàng)新意識(shí)和創(chuàng)新能力，調(diào)動(dòng)學(xué)生的學(xué)習(xí)積極性和主動(dòng)性。學(xué)生通過(guò)文獻(xiàn)閱讀、項(xiàng)目設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和研究等環(huán)節(jié)，可以培養(yǎng)大學(xué)生的創(chuàng)新精神，提高大學(xué)生的實(shí)踐能力[1-2]。在“三峽大學(xué)材料與化工學(xué)院本科生科技實(shí)踐創(chuàng)新訓(xùn)練計(jì)劃”支持下，我院本科生就積極參加科研與學(xué)術(shù)創(chuàng)新活動(dòng)，把科研當(dāng)作是一個(gè)提高自身綜合能力的平臺(tái)。我院教師也積極推動(dòng)大學(xué)生科研創(chuàng)新訓(xùn)練活動(dòng)，在向?qū)W生傳授理論知識(shí)的同時(shí)，也培養(yǎng)了學(xué)生主動(dòng)思考、主動(dòng)實(shí)踐和主動(dòng)研究的思維。這一些舉措都為大學(xué)生科研興趣的提升以及科研能力的培養(yǎng)提供了較好的基礎(chǔ)。鑒于研究發(fā)展Biginelli反應(yīng)的綠色轉(zhuǎn)化方法的重要意義[3-4]，通過(guò)Biginelli反應(yīng)科技創(chuàng)新訓(xùn)練項(xiàng)目，該項(xiàng)目以學(xué)生的自主行動(dòng)為主，導(dǎo)師只是加以指導(dǎo)，進(jìn)一步強(qiáng)化了學(xué)生理論知識(shí)與實(shí)踐操作的緊密融合，學(xué)生的動(dòng)手能力得到加強(qiáng)，創(chuàng)新素質(zhì)和獨(dú)立思考的能力能夠得到提高。

1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h2>

通過(guò)Biginelli反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)，掌握化工創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)的基本操作，掌握實(shí)驗(yàn)分析和檢測(cè)方法，培養(yǎng)學(xué)生的動(dòng)手能力和創(chuàng)新能力。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 試驗(yàn)原料

苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素、N-甲基咪唑、3-氯丙基三乙氧基硅烷、濃硫酸、硅膠等試劑均為分析純。

2.2 試驗(yàn)方法

離子液體的制備采用文獻(xiàn)中方法進(jìn)行[5]，其結(jié)構(gòu)如下圖1。

圖1 離子液體的結(jié)構(gòu)

向250 mL 反應(yīng)瓶中加入50 mL 乙醇，苯甲醛 0.01 mol,乙酰乙酸乙酯 0.01 mol,尿素 0.01 mol,加入離子液體催化劑ILHSO4-SiO2，回流條件下攪拌反應(yīng)，TLC反應(yīng)檢測(cè)，反應(yīng)完畢后得到白色固體物，乙醇重結(jié)晶得產(chǎn)品，測(cè)定熔點(diǎn)。

3 結(jié)果與討論

3.1 催化劑用量的影響

將該負(fù)載型離子液體用于催化反應(yīng)研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖2所示。催化劑用量對(duì)反應(yīng)影響較大，催化劑用量0.2 g 較好，能得到較高收率。

圖2 催化劑用量對(duì)反應(yīng)的影響

3.2 回收循環(huán)使用實(shí)驗(yàn)

反應(yīng)為非均相催化，反應(yīng)結(jié)束后，離子液體和反應(yīng)產(chǎn)物自動(dòng)分相，上層為有機(jī)產(chǎn)物層，下層為固體催化劑層，催化劑ILHSO4-SiO2通過(guò)簡(jiǎn)單過(guò)濾即可實(shí)驗(yàn)回收，回收循環(huán)循環(huán)利用實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖3。由圖3可以看出，催化劑回收循環(huán)利用情況良好，該催化反應(yīng)體系具有綠色、環(huán)保和污染少等特點(diǎn)。

圖3 催化劑回收循環(huán)利用情況

4 結(jié)語(yǔ)

加入離子液體可以加速反應(yīng)的進(jìn)行，離子液體和產(chǎn)物分離簡(jiǎn)單回收循環(huán)利用方便，該反應(yīng)體系綠色清潔。以離子液體催化該反應(yīng)作為科技創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)，能夠體現(xiàn)理論與實(shí)踐的良好結(jié)合。大學(xué)是培養(yǎng)人才的基地，教學(xué)與科研都是培養(yǎng)人才的重要手段。大學(xué)生科研興趣的提升以及科研能力的培養(yǎng)是一項(xiàng)巨大的工程，大學(xué)期間是人的創(chuàng)新能力培養(yǎng)的起步階段，也是最重要的一個(gè)階段。重視大學(xué)生科研創(chuàng)新能力的培養(yǎng)是社會(huì)的要求，教師應(yīng)該充分認(rèn)識(shí)到培養(yǎng)學(xué)生科研能力的重要性，同時(shí)也需要培養(yǎng)學(xué)生科研活動(dòng)的自覺(jué)性。

[1] 衛(wèi)星星，李銀濤，賈瑞虹.大學(xué)生創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目在應(yīng)用型人才培養(yǎng)中的探索與實(shí)踐[J].化學(xué)教育,2016,37(20):38-40.

[2] 孫立國(guó)，姜憲凱，張艷紅，等.科研實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放與大學(xué)生實(shí)驗(yàn)?zāi)芰ε囵B(yǎng)[J].時(shí)代教育,2015(4):4，8.

[3] Gong K,Wang H,Wang S,et al.β-Cyclodextrin-propyl sulfonic acid: a new and eco-friendly catalyst for one-pot multi-component synthesis of 3,4-dihydropyrimidones via Biginelli reaction[J].Tetrahedron,2015,71:4830-4834.

[4] Zhou Z L,Wang P C,Lu M.Bronsted acidic ionic liquid [C3SO3HDoim]HSO4catalyzed one-pot three-component Biginelli-type reaction: An efficient and solvent-free synthesis of pyrimidinone derivatives and its mechanistic study[J].Chinese Chemical Letters,2016,27:226-230.

[5] Xu H,Zhao H,Song H,et al.Functionalized ionic liquids supported on silica as mild and effectiveheterogeneous catalysts for dehydration of biomass to furanderivatives[J].Journal of Molecular Catalysis A:Chemical,2015,410:235-241.