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        顆粒活性炭負(fù)載催化劑類芬頓處理污水廠尾水的實驗研究

        2018-05-09 10:03:16朱媛綺劉魯建張嵐欣
        山東化工 2018年8期
        關(guān)鍵詞:催化劑水質(zhì)實驗

        朱媛綺,劉魯建,張嵐欣

        (1.宜興市陽羨高級中學(xué),江蘇 宜興 214200;2.湖北君集水處理有限公司,湖北 武漢 430065)

        2015年1月1日,國家政府開始實施新環(huán)保法,為了響應(yīng)國家政策,嚴(yán)守法律法規(guī),全國各地也相繼制定并出臺了更為嚴(yán)格的污水排放標(biāo)準(zhǔn),這使得許多污水處理廠面臨升級改造的任務(wù)要求。提標(biāo)改造的目的主要是污水廠的排放標(biāo)準(zhǔn)由一級B標(biāo)準(zhǔn)提升為一級A標(biāo)準(zhǔn),對污水中的COD、氨氮、色度、總磷等排放指標(biāo)提高。要達(dá)到這些要求,就要對污水處理設(shè)施進行重新設(shè)計,尾水增加新的處理工藝及設(shè)施,提高污水處理能力,使出水達(dá)標(biāo)。

        工業(yè)廢水一般具有水質(zhì)成分復(fù)雜,污染物含量高,有毒有害物質(zhì)多,生物難降解物質(zhì)多,含磷、氮量過高,色度高等特點。

        目前處理工業(yè)廢水的工藝方法種類繁多,主要分為物理吸附法、化學(xué)氧化法及生化降解法等[1].由于廢水排放量大,而單純的物理吸附法吸附速率緩慢,不適合廢水深度處理;生物降解法對部分化學(xué)污染物質(zhì)降解效率差,因而處理難度較大;化學(xué)氧化法雖然可以利用強氧化劑快速徹底分解污染物,如臭氧氧化法、催化濕式氧化法(CWAO),但成本較高[2],對反應(yīng)設(shè)備要求更高。因此,采用單一的處理工藝無法達(dá)到滿意的處理效果,必須尋找一種操作簡單、運行穩(wěn)定、經(jīng)濟實用、處理效果好的組合處理方式[3]。

        Fenton(芬頓)試劑由于具有強氧化性,可以有效去除各類難降解的有機物[4],目前被廣泛應(yīng)用于廢水處理行業(yè)中[5]。Fenton試劑處理廢水的缺點在于雙氧水的利用率不高、反應(yīng)條件受酸度限制、且污泥排放量大,反應(yīng)成本較高[6]。

        顆粒活性炭(GAC)負(fù)載催化劑類芬頓法是指將過渡金屬離子或稀土金屬離子及其復(fù)合物通過沉積,浸漬,燒結(jié)等方法負(fù)載在穩(wěn)定的催化劑載體(顆?;钚蕴?上一起形成組合體,再與H2O2共同降解有機污染物。該工藝具有反應(yīng)速度快,使用壽命長,產(chǎn)泥量小等優(yōu)點。

        本實驗以某工業(yè)園區(qū)的污水廠尾水為來源,研究了采用顆?;钚蕴控?fù)載催化劑類芬頓法對工業(yè)廢水的處理效果,與傳統(tǒng)芬頓氧化法進行了對比,并研究了不同的顆粒炭投加量、雙氧水投加量等條件下對最終出水效果的影響。

        1 實驗部分

        1.1 顆?;钚蕴控?fù)載催化劑的制備

        ①多金屬催化劑母液的配制:稱取一定按物質(zhì)的量配比(Fe/Cu/Al/Co/Mn= 8∶4∶1∶0.1∶0.07)將FeSO4·7H2O、CuSO4·5H2O、AlCl3·6H2O、CoSO4·7H2O、MnSO4·H2O置于燒杯內(nèi),加純水?dāng)嚢枋蛊淙芙?,定容?000mL,配制成10%的多金屬催化劑母液。

        ②顆?;钚蕴康念A(yù)處理:將顆?;钚蕴?GAC)先后分別用5%~10%鹽酸溶液、5%~10%堿液浸泡、攪拌、煮沸、超聲處理,并以純水清洗至中性,將清洗后的顆?;钚蕴亢娓?、待用。

        ③GAC負(fù)載催化劑的制備:稱取預(yù)處理好的顆?;钚蕴?00g于燒杯內(nèi),加入多金屬催化劑母液400mL,浸漬24h后倒出多余的母液,加入1%的聚丙烯酰胺(PAM)200mL作為粘結(jié)劑,手動攪拌使之黏合均勻,并倒出多余溶液。將浸漬處理好的GAC先于70~80℃烘箱內(nèi)放置4~5h,去除多余水分,隨后放入高溫烘干箱,在隔絕空氣條件下,逐漸升溫至500~600℃,保持600℃高溫烘干8~10h,確保多金屬催化劑在GAC載體上的穩(wěn)定附著。

        1.2 實驗用水來源

        實驗廢水來源于湖北省某工業(yè)園區(qū)污水處理廠的尾水,以工業(yè)廢水為主,該廠出水執(zhí)行《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》一級B標(biāo),實際運行時COD、SS偶爾超標(biāo),且采用目前的工藝無法達(dá)到一級A標(biāo),根據(jù)國家及地方政策,該項目有亟待提標(biāo)的需求。

        本實驗取自污水廠終端設(shè)施——二沉池底部混合液經(jīng)過濾后,去除污泥,取上清液作為實驗的原水,具體水質(zhì)見表1。

        表1 進水水質(zhì)表

        1.3 實驗方案

        1.3.1 實驗方法

        (1)類芬頓實驗:室溫下,取原水250mL于燒杯內(nèi),開啟自動攪拌,先加入類芬頓催化劑,加硫酸調(diào)節(jié)pH值至3~5,加入30%的雙氧水,保持?jǐn)嚢?,反?yīng)30min。取新燒杯倒出上層溶液,使之與GAC固液分離,向溶液中加入10%堿液,快速攪拌,調(diào)節(jié)pH值至9~10,加入3‰的PAM溶液2~3滴,手動緩慢攪拌直至溶液中出現(xiàn)絮體沉降。靜置10min后取漏斗過濾,分離出絮體污泥,取上清液進行CODcr的測定。

        (2)傳統(tǒng)芬頓實驗:室溫下,取原水250mL于燒杯內(nèi),開啟自動攪拌,先加入FeSO4·7H2O粉末,加硫酸調(diào)節(jié)pH值至3~5,加入30%的雙氧水,保持?jǐn)嚢?,反?yīng)30min。

        向溶液中加入10%堿液,快速攪拌,調(diào)節(jié)pH值至9~10,加入3‰的PAM溶液2~3滴,手動緩慢攪拌直至溶液中出現(xiàn)絮體沉降。靜置10min后取漏斗過濾,分離出絮體污泥,取上清液進行CODcr的測定。

        1.3.2 類芬頓/傳統(tǒng)芬頓的實驗工藝流程

        類芬頓/傳統(tǒng)芬頓的實驗工藝流程見圖1。

        圖1 工藝流程圖

        1.3.3 分析方法

        COD:重鉻酸鉀法。

        干污泥量:烘干稱重法。

        1.3.4 具體實驗方案

        實驗共分為4個步驟,如下:(1)在同等條件下(進水水質(zhì)及反應(yīng)條件),分別采用類芬頓和傳統(tǒng)芬頓進行實驗,比較COD的去除效果及其隨時間的變化趨勢;(2)取不同批次的原水,進行多組實驗,在同等條件下,比較類芬頓和傳統(tǒng)芬頓的產(chǎn)泥量;(3)在固定反應(yīng)條件下,改變類芬頓負(fù)載催化劑的GAC投加量,研究其對出水水質(zhì)的影響;(4)在固定反應(yīng)條件下,改變H2O2加藥量,研究其對出水水質(zhì)的影響。

        1.3.4.1 類芬頓與傳統(tǒng)芬頓的處理效果對比

        取同一批原水,CODcr為117.78 mg/L,類芬頓負(fù)載催化劑的GAC質(zhì)量取1g,傳統(tǒng)芬頓的鐵鹽(FeSO4·7H2O)取0.25g,H2O2的加藥量均為0.30mL,按照1.3.1實驗方法中的步驟分別進行反應(yīng)。取樣并對COD指標(biāo)進行檢測,然后分析與總結(jié)。

        1.3.4.2 類芬頓與傳統(tǒng)芬頓的產(chǎn)泥量對比

        取不同批次的原水各1000mL,CODcr為110~130 mg/L,同一組對比試驗采用同一批次的水樣。類芬頓負(fù)載催化劑的GAC質(zhì)量取4g,傳統(tǒng)芬頓的鐵鹽(FeSO4·7H2O)取1g,H2O2的加藥量均為1.2mL,按照1.3.1實驗方法中的步驟分別進行反應(yīng),過濾后取分離的絮體污泥烘干稱重,并分析與總結(jié)。

        1.3.4.3 改變負(fù)載催化劑的GAC投加量對類芬頓反應(yīng)出水水質(zhì)的影響

        取不同批次的原水各250mL,CODcr為110~130 mg/L,類芬頓負(fù)載催化劑的GAC質(zhì)量依次取0.5、0.75、1、1.25、1.5、1.75、2g,H2O2的加藥量均為0.30mL,按照1.3.1實驗方法中的步驟分別進行反應(yīng)。取樣并對COD進行檢測,然后分析與總結(jié)。

        1.3.4.4 改變雙氧水投加量對類芬頓反應(yīng)出水水質(zhì)的影響

        取不同批次的原水各250mL,CODcr為110~130 mg/L,類芬頓負(fù)載催化劑的GAC質(zhì)量取1g,H2O2的加藥量依次取0.2、0.25、0.30、0.35、0.4、0.45mL,按照1.3.1實驗方法中的步驟分別進行反應(yīng)。取樣并對COD進行檢測,然后分析與總結(jié)。

        2 實驗結(jié)果與討論

        2.1 類芬頓與傳統(tǒng)芬頓的處理效果對比

        實驗第一步驟:類芬頓與傳統(tǒng)芬頓不同反應(yīng)時間下對原水的COD去除效果如圖2所示。

        圖2 類芬頓與傳統(tǒng)芬頓去除CODcr效果圖

        由圖2可見,隨著氧化反應(yīng)時間的增加,類芬頓與傳統(tǒng)芬頓的COD去除率均隨之上升,在t=30~35min時上升趨勢逐漸減緩,取30min為最佳反應(yīng)時間,且同等條件下,類芬頓處理后的出水水質(zhì)可穩(wěn)定達(dá)到一級A標(biāo)(COD<50mg/L,色度<30),對COD的降解效果明顯優(yōu)于傳統(tǒng)芬頓。原因在于活性炭是一種常見的吸附劑[7],可有效去除廢水的色度、臭味和二級出水中大多數(shù)有機污染物。采用顆粒活性炭負(fù)載金屬催化劑并進行芬頓氧化的新型類芬頓工藝,可使活性炭的強吸附性與 Fenton 試劑的強氧化性有機結(jié)合:活性炭可同時吸附廢水中污染物與 Fenton 試劑反應(yīng)物,使 Fenton 氧化反應(yīng)發(fā)生在活性炭表面,從而提高·OH(羥基自由基)附近污染物的濃度,增強了 Fenton 反應(yīng)的效率[3]。

        2.2 類芬頓與傳統(tǒng)芬頓的產(chǎn)泥量對比

        實驗第二步驟:類芬頓與傳統(tǒng)芬頓的產(chǎn)泥量對比如圖3所示。

        圖3 類芬頓與傳統(tǒng)芬頓的產(chǎn)泥量對比圖

        由圖3可見,在以原水批次1、2、3為原料的實驗中,采用類芬頓和傳統(tǒng)芬頓工藝的產(chǎn)泥量相差較大,同等條件下,傳統(tǒng)芬頓的產(chǎn)泥量約為類芬頓的2.7~3.2倍。原因在于:此類復(fù)合催化劑與現(xiàn)有其他催化劑相比,比表面積大,以多相金屬作為反應(yīng)活性中心,催化活性點增多,催化活性提高,氧化反應(yīng)速率和氧化能力提高,且催化劑在使用時Fe離子浸出很少,釋放較慢,可連續(xù)重復(fù)使用,避免了傳統(tǒng)芬頓技術(shù)中加藥量大,產(chǎn)生污泥量大的技術(shù)問題。

        2.3 改變負(fù)載催化劑的GAC投加量對類芬頓反應(yīng)出水水質(zhì)的影響

        實驗第三步驟:改變負(fù)載催化劑的GAC投加量對類芬頓反應(yīng)出水水質(zhì)的影響如圖4所示。

        圖4 GAC投加量對系統(tǒng)COD去除效果圖

        由圖4可見,隨著GAC投加量的不斷增加,COD去除率呈上升趨勢,在GAC投加量為1.25~1.5g/250mL廢水時,上升趨勢逐漸趨于平緩,此時顆?;钚蕴繉τ谒锌晌降奈廴疚镆堰_(dá)吸附最大值,且多金屬催化劑始終穩(wěn)定附著在GAC內(nèi)部,F(xiàn)e釋放速度緩慢,即使水中GAC投加量增大造成理論上的多相金屬離子過量,也不會影響實際芬頓反應(yīng)的氧化效果,更不會造成COD值的異常變化。同時在此反應(yīng)條件下,出水水質(zhì)已經(jīng)可以穩(wěn)定達(dá)到《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》一級A標(biāo)準(zhǔn),因此,從節(jié)約運行成本的角度考慮,選擇GAC質(zhì)量為1~1.25g/250mL廢水的投加量是較為合適的。

        2.4 改變雙氧水投加量對類芬頓反應(yīng)出水水質(zhì)的影響

        實驗第四步驟:改變雙氧水投加量對類芬頓反應(yīng)出水水質(zhì)的影響如表2所示。

        表2 改變雙氧水投加量對類芬頓反應(yīng)出水水質(zhì)的影響表

        由表2可見,隨著雙氧水投加量的增加,COD去除率呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢,原因在于當(dāng)多金屬催化劑投加過量時,起主要氧化作用的H2O2投加不足,氧化效果不佳,無法完全氧化污水中的難降解污染物,造成COD去除率不高,當(dāng)雙氧水投加過量時,廢水中產(chǎn)生大量氣泡,造成反應(yīng)沉淀物無法沉降,影響COD的降解去除效果,同時過量的H2O2進入水中也會造成一定程度上的COD升高。實驗證明,從運行費用、去除效果等方面考慮,選擇H2O2投加量在0.3mL/250mL廢水左右的加藥量較為合適。

        3 結(jié)論

        (1)采用顆?;钚蕴?GAC)負(fù)載多金屬催化劑的類芬頓氧化工藝,處理污水廠尾水可穩(wěn)定達(dá)到一級A標(biāo),COD去除率明顯優(yōu)于傳統(tǒng)芬頓。

        (2)采用GAC負(fù)載多金屬催化劑的類芬頓工藝,污泥產(chǎn)量明顯低于傳統(tǒng)芬頓,約為后者的1/3。

        (3)通過調(diào)整GAC的投加量可有效改善水質(zhì),隨投加量的增大,可得到更高級別的出水水質(zhì)。從經(jīng)濟的角度考慮,選擇1~1.25g(負(fù)載催化劑的GAC)/250mL廢水的投加量較為合理。

        (4)改變雙氧水的投加量可隨之改變COD的降解率,隨著加藥量的增大,COD呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢,為了保證去除效果以及成本考慮,選擇雙氧水投加0.3mL/250mL廢水左右的加藥量較為合適。

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