高長城，解迪

(長春大學(xué) 食品科學(xué)與工程學(xué)院，長春 130022)

流化床造粒是將常規(guī)濕法造粒的混合、制粒和干燥三個(gè)步驟在密閉容器內(nèi)一次完成的方法。其原理為壓縮空氣和粘合劑溶液由噴嘴霧化噴至處于流化狀態(tài)的物料粉末上，霧滴接觸粉末聚結(jié)在其周圍形成大顆粒，同時(shí)再由繼續(xù)噴入的溶液滴落在大顆粒表面，使顆粒與顆粒，粉末與顆粒相互架橋結(jié)合，逐漸形成較大的顆粒。干燥后，霧滴形成的液體橋變成固體橋，得到規(guī)則或不規(guī)則的多孔顆粒，制得的顆粒密度小，粒度均勻，沖調(diào)、流動(dòng)性好。

大豆磷脂是將大豆油生產(chǎn)過程中毛油水化脫膠時(shí)得到的副產(chǎn)物進(jìn)行進(jìn)一步脫水、純化處理而得[1]。由卵磷脂、腦磷脂等成分組成，是人體生物膜的重要組成部分，具有很高的營養(yǎng)價(jià)值。大豆磷脂作為一種性能優(yōu)良的天然離子型表面活性劑，具有兩性電離特性，在熱水沖調(diào)時(shí)有較強(qiáng)的乳化作用，同時(shí)磷脂的粘度較高，可以將顆粒物粘著在表面，從而增大顆粒之間的空隙，利于沖調(diào)[2]。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

黑豆玉米粉(通過擠壓膨化工藝自制)；WBF-2G型多功能流化床(重慶艾伯特機(jī)電有限公司)；BT100-2J型蠕動(dòng)泵(保定蘭格恒流泵有限公司)；大豆磷脂(北京美亞斯林志技術(shù)有限公司)；試驗(yàn)所用試劑均為國產(chǎn)分析純。

1.2 方法

1.2.1 產(chǎn)品流動(dòng)性

用注入法測定產(chǎn)品的休止角α：將粉體從漏斗上方慢慢加入，從漏斗底部漏出的物料在水平面上形成圓錐狀堆積體的傾斜角。

(1)

式中，h為錐體高度，r為錐體半徑，α越大，即顆粒相互粘附力越大，顆粒越小流動(dòng)性越差。

1.2.2 造粒參數(shù)設(shè)置

造粒時(shí)，流化床內(nèi)投放物料800 g，采用頂噴造粒工藝，選擇1 mm噴嘴，噴霧壓力選擇0.2～0.4 MPa，進(jìn)風(fēng)量控制在20 m3/h以下(試驗(yàn)中隨造粒大小具體調(diào)節(jié))，進(jìn)風(fēng)溫度選擇30～50 ℃，干燥時(shí)間10～30 min。蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速選擇1～6 r/min。

1.2.3 感官評價(jià)

通過單因素試驗(yàn)，確定了磷脂、進(jìn)風(fēng)溫度(干燥溫度)、干燥時(shí)間的范圍，以產(chǎn)品的滋味和風(fēng)味、口感、沖調(diào)性、色澤為指標(biāo)，采用L9(34)正交分析，綜合感官評分的模糊綜合評判方法，確定流化床最佳工藝參數(shù)。試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)如表1所示。

表1 正交試驗(yàn)因素與水平表

通過正交設(shè)計(jì)，得到9個(gè)樣品，依次對每個(gè)樣品進(jìn)行等級評定。稱取10g不同樣品置于一次性杯子中，加入80～90 ℃開水90 ml并攪拌，當(dāng)溫度降低到50 ℃左右時(shí)，進(jìn)行感官品嘗，評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)打分如表2所示。

表2 沖調(diào)粉感官評分標(biāo)準(zhǔn)

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速測定

一定噴霧壓力下，選擇使磷脂霧化效果好的轉(zhuǎn)速。霧化效果好，噴頭在某轉(zhuǎn)速下噴出的霧滴大小均勻。單位面積內(nèi)，霧滴多、細(xì)而密；反之則大小不均，少而疏。

方法：噴頭一定高度垂直噴向白紙，取單位平方厘米內(nèi)點(diǎn)的個(gè)數(shù)判斷霧化效果。

圖1 單位面積不同轉(zhuǎn)速下霧滴點(diǎn)數(shù)

由圖1可知，蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速越高，單位面積內(nèi)霧滴數(shù)量越少，說明轉(zhuǎn)速越高霧化效果越差。因此，蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速選擇為1 r/min。通過測定，轉(zhuǎn)速為1 r/min時(shí)，蠕動(dòng)泵的磷脂抽取量為0.29 g/min。

2.1.2 磷脂添加量的確定

試驗(yàn)開始時(shí)，流化床進(jìn)風(fēng)量為10 m3/h，噴霧壓力0.3 MPa，進(jìn)風(fēng)溫度為30 ℃，干燥時(shí)間20 min。試驗(yàn)中，磷脂添加量控制在5%(以1 kg計(jì))以內(nèi)，超過5%，磷脂氣味濃烈，影響感官體驗(yàn)。試驗(yàn)考察磷脂添加量以及添加前后，磷脂對沖調(diào)粉粘度的影響如表3所示。

表3 磷脂添加量對粘度的影響

注：數(shù)據(jù)采用3組重復(fù)測定,平均值±標(biāo)準(zhǔn)差,同列中不同字母(a,b,c,d)差異顯著,顯著水平p<0.05.

由表3得知：添加磷脂對沖調(diào)粉的粘度有顯著影響，隨著磷脂添加量的增加，沖調(diào)粉粘度逐漸增大，當(dāng)磷脂添加量為3%時(shí)，沖調(diào)粉粘度達(dá)到最大值，但仍然小于未添加磷脂的沖調(diào)粉粘度；當(dāng)磷脂超過3%時(shí)，沖調(diào)粉粘度逐漸減小。沖調(diào)粉通過添加磷脂造粒，能明顯減小沖調(diào)粉的粘度，隨著磷脂添加量增加，磷脂本身粘度很高，使得沖調(diào)粥黏度升高。隨著磷脂的繼續(xù)升高，磷脂在沖調(diào)粥中占比越來越大，造成沖調(diào)粥粘度減小，但此時(shí)沖調(diào)粥的磷脂氣味越來越明顯，影響沖調(diào)粥的感官評價(jià)。因此，磷脂添加量的范圍選擇為1%～3%，即10g，20g，30g。

2.1.3 進(jìn)風(fēng)溫度的確定

流化床進(jìn)風(fēng)溫度影響顆粒的大小及顆粒干燥程度，進(jìn)而影響沖調(diào)粉沖調(diào)性。同時(shí)，進(jìn)風(fēng)溫度和干燥時(shí)間也影響產(chǎn)品的貨架期。試驗(yàn)考察不同進(jìn)風(fēng)溫度對沖調(diào)粉干粉流動(dòng)性的影響確定進(jìn)風(fēng)溫度范圍。

設(shè)置流化床進(jìn)風(fēng)量為10 m3/h，噴霧壓力0.3 MPa，磷脂添加量3%，干燥時(shí)間20 min。

圖2 進(jìn)風(fēng)溫度對流動(dòng)性影響

從圖2看出，沖調(diào)粉流動(dòng)性隨進(jìn)風(fēng)溫度的提高緩慢增加，當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度高于45℃時(shí)，沖調(diào)粉流動(dòng)性緩慢下降。沖調(diào)粉在流化床內(nèi)被吹往上層，經(jīng)霧化的磷脂小顆粒粘著在一起，形成較大的顆粒，下沉到底層，較小的顆粒繼續(xù)被吹起附著在一起，循環(huán)造粒。隨著進(jìn)風(fēng)溫度升高，已經(jīng)形成附著抱團(tuán)的小顆粒重量減輕，繼續(xù)被吹起后附著抱團(tuán)形成更大的顆粒，流動(dòng)性增大；當(dāng)溫度繼續(xù)升高超過一定程度，抱團(tuán)顆粒較干且相互碰撞，又產(chǎn)生細(xì)粉，流動(dòng)性又減小。本試驗(yàn)進(jìn)風(fēng)溫度范圍選擇35 ℃～45 ℃。

2.1.4 干燥時(shí)間的確定

噴霧完成，關(guān)掉噴霧，讓流體干燥一會，把水分抽走，可使產(chǎn)品顆粒均勻，延長產(chǎn)品的貨架期。流化床干燥時(shí)間也是影響沖調(diào)粉沖調(diào)性的重要因素，試驗(yàn)考察不同干燥時(shí)間對沖調(diào)粉流動(dòng)性的影響。試驗(yàn)開始流化床進(jìn)風(fēng)量為10 m3/h，噴霧壓力0.3 MPa，磷脂添加量3%，進(jìn)風(fēng)溫度30 ℃。

圖3 干燥時(shí)間對流動(dòng)性的影響

由圖3可知，干燥時(shí)間對沖調(diào)粉流動(dòng)性有不利的影響，但是可使產(chǎn)品顆粒均勻，延長產(chǎn)品的貨架期。干燥時(shí)間過長，對沖調(diào)粉流動(dòng)性影響很大，原因是顆粒被撞擊時(shí)間長造成細(xì)粉較多降低沖調(diào)性。試驗(yàn)干燥時(shí)間范圍選擇10～20 min。

2.2 流化床參數(shù)設(shè)置

試驗(yàn)通過設(shè)計(jì)L9(34)感官評價(jià)正交試驗(yàn)來確定最終流化床參數(shù)，采用模糊綜合評判法對評價(jià)結(jié)果進(jìn)行分析。權(quán)重分配反映了各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)對沖調(diào)粥的感官質(zhì)量影響程度，根據(jù)各指標(biāo)在質(zhì)量中作用的大小，結(jié)合實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，設(shè)權(quán)重集為X，則X=(0.4,0.3,0.2,0.1)，即沖調(diào)性40分，口感30分，滋味氣味20分，色澤10分，共計(jì)100分。由專業(yè)人員組成的評定小組(共8人)，對營養(yǎng)沖調(diào)粥進(jìn)行感官評定，結(jié)果如表4所示。

表4 感官評定結(jié)果

以①號試驗(yàn)為例，對8位評價(jià)員的評價(jià)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)得到模糊關(guān)系矩陣為：

(2)

(3)

取數(shù)學(xué)模型(∨,∧)進(jìn)行合成運(yùn)算，則①號樣品Y1=X×R1，即：

y1=(0.4∧0.5)∨(0.3∧0.625)∨(0.2∧0.5)∨(0.1∧0.875)=0.4

(4)

以各分?jǐn)?shù)段的均值為等級參數(shù)hj，即h1=94.5，h2=84.5，h3=74.5，由結(jié)果向量和評價(jià)函數(shù)計(jì)算可得：①號樣品h=89.5。根據(jù)求得的h值最接近哪個(gè)等級參數(shù)hn，判定樣品所屬等級。因①號h=89.5，故為一級或二級。同理得其它正交試驗(yàn)結(jié)果如表5所示。

表5 正交試驗(yàn)結(jié)果

比較試驗(yàn)中A(磷脂添加量)、B(進(jìn)風(fēng)溫度)、C(干燥時(shí)間)的極值R的大小，可以看出個(gè)因素的重要性依次為C

造粒前后沖調(diào)粉顆粒對比：通過生物顯微鏡放大相同的倍數(shù)，觀察造粒前后顆粒形態(tài)等特點(diǎn)，對比結(jié)果圖如圖4所示。

圖4 造粒前、后顆粒

由圖4可以看出：造粒前，顆粒較小而且較薄，有棱角，顆粒密度大；造粒后，顆粒明顯變厚，棱角邊界變得圓潤光滑，顆粒間空隙增大。造粒后，磷脂作為架橋黏著粉粒使得顆粒增大，加上磷脂流化干燥后架橋變硬，使得粉粒間的空隙加大，明顯提高了產(chǎn)品的沖調(diào)性。

3 結(jié)語

通過感官評價(jià)，確定造粒后產(chǎn)品的最終品質(zhì)，通過正交試驗(yàn)結(jié)果得到造粒最優(yōu)組合為磷脂添加量為1%，進(jìn)風(fēng)溫度為35 ℃，干燥時(shí)間為10 min。感官評分為89.54。并通過顯微鏡觀察和沖調(diào)對比發(fā)現(xiàn)，造粒后的顆粒間空隙變大，產(chǎn)品沖調(diào)性也得到了明顯改善。

參考文獻(xiàn)：

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