李亞萍，肖 柱，雷 前，周哲遠(yuǎn)，李 周, 2

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高強(qiáng)高導(dǎo)Cu-Mg-Ca合金加工過程中組織結(jié)構(gòu)演變

李亞萍1，肖 柱1，雷 前1，周哲遠(yuǎn)1，李 周1, 2

(1. 中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083；2. 粉末冶金國家重點(diǎn)實驗室，長沙 410083)

利用硬度計、雙臂電橋、金相顯微鏡、透射電鏡和背散射電子衍射觀察等技術(shù)研究Cu-0.3Mg-0.16Ca(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)合金在加工過程中組織結(jié)構(gòu)的演變規(guī)律及性能變化。結(jié)果表明：設(shè)計合金經(jīng)780 ℃、1 h固溶處理后冷軋變形狀80%時，硬度為167HV，抗拉強(qiáng)度為545 MPa，電導(dǎo)率70.24%IACS；當(dāng)變形量達(dá)到90%時，硬度為174HV，抗拉強(qiáng)度為600 MPa，電導(dǎo)率為68.68%IACS，均高于同狀態(tài)下的高鐵接觸線用CTMH型Cu-0.4Mg合金的性能。設(shè)計合金固溶態(tài)組織為以大角度晶界為主的等軸晶，所占比例最高的是60°的大角度晶界；隨著冷變形的進(jìn)行，合金組織中開始出現(xiàn)分布不均勻的小角度晶界，隨著變形量的進(jìn)一步增加，小角度晶界先增多后減少。當(dāng)變形量達(dá)到80%時，合金軋面的變形織構(gòu)以剪切織構(gòu)和Copper織構(gòu)為主，此時合金顯微組織中的變形條帶發(fā)生彎曲，向胞狀組織過渡。

Cu-Mg-Ca合金；高強(qiáng)度；高電導(dǎo)率；顯微組織

近年來，世界各國爭相發(fā)展時速更高的高速列車，這也要求所使用的接觸線具有更加優(yōu)良的綜合性能，即更高的抗拉強(qiáng)度和更高的電導(dǎo)率[1]。當(dāng)前針對高強(qiáng)高導(dǎo)銅合金的研究主要有兩類，一種是時效析出強(qiáng)化型銅合金，其典型的代表為Cu-Cr-Zr合金，具有優(yōu)異的綜合性能，抗拉強(qiáng)度可達(dá)525MPa、電導(dǎo)率為82% IACS[2]。但是時效析出強(qiáng)化銅合金的制備需要復(fù)雜的制備加工流程，而用于接觸網(wǎng)線的高強(qiáng)高導(dǎo)銅合金多為大卷重的線材，所以該合金至今無法實現(xiàn)大規(guī)模工廠化生產(chǎn)。另一類就是固溶、加工強(qiáng)化型銅合金，如Cu-Mg合金，可以在獲得較高拉伸強(qiáng)度的同時保持較高的電導(dǎo)率，Mg元素的加入還可以提高銅合金的再結(jié)晶溫度。所以Cu-Mg合金已被廣泛應(yīng)用于制備高鐵接觸線[3]。我國自主研發(fā)設(shè)計的CTMH型銅鎂合金抗拉強(qiáng)度可達(dá)522 MPa，電導(dǎo)率達(dá)68.6%IACS，已成功應(yīng)用于多條高鐵線路[4]。本文作者通過調(diào)整Cu-Mg合金中Mg元素的含量，同時加入適量的固溶強(qiáng)化效果更好且對銅合金電導(dǎo)率影響比Mg元素更小的Ca元素，以期得到性能更佳的高鐵接觸線材料[5?7]。研究發(fā)現(xiàn)，設(shè)計的Cu-Mg-Ca合金比目前的CTMH型Cu-Mg合金具有更高的抗拉強(qiáng)度和更高的電導(dǎo)率。

1 實驗

本實驗中制備的Cu-Mg-Ca合金原料為高純電解銅、純鎂和Cu-50Ca(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)中間合金，合金熔煉與鑄造在中頻感應(yīng)熔煉爐中進(jìn)行，得到尺寸為100 mm×20 mm×200 mm的合金鑄錠。對鑄錠進(jìn)行電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICPAES)成分分析確定所得合金鑄錠的成分為Cu-0.3Mg-0.16Ca(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)。銑去合金鑄錠的表面缺陷，然后在780 ℃固溶1 h，將固溶處理后的板材進(jìn)行變形量分別為20%、40%、60%、80%和90%的冷軋變形處理。并在HV-5型小負(fù)荷維氏硬度計上對不同冷軋變形量的樣品的顯微硬度進(jìn)行了測試，測試載荷9.8 N，加載時間10 s，每個樣品測試7個以上不同位置，取平均值為樣品硬度。拉伸樣品尺寸參照 GB/T 228—2002中的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行加工，標(biāo)距為25 mm，并在MTS811萬能試驗機(jī)上對樣品進(jìn)行拉伸試驗，拉伸速度為2 mm/min。將冷軋后的板材進(jìn)行電火花線切割制備出60 mm×3 mm×2 mm的電阻率測試樣品，利用雙臂電橋進(jìn)行電阻率測量，并根據(jù)國際退火銅標(biāo)準(zhǔn)，換算得到樣品的相對電導(dǎo)率。為了對比研究，本實驗中對工業(yè)化的Cu-0.4Mg(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)合金也進(jìn)行了上述相同的形變熱處理和相關(guān)性能測試。為了觀察材料顯微組織演變規(guī)律，利用Leica EC3光學(xué)顯微鏡對合金形變熱處理后的顯微組織進(jìn)行了觀察，并采用帶EBSD探頭的場發(fā)射掃描電子顯微鏡對冷軋試樣的軋面進(jìn)行了EBSD數(shù)據(jù)采集與分析，同時對冷軋試樣在FEI F20型透射電鏡上進(jìn)行了顯微組織觀察與分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 合金性能測試

圖1所示為Cu-0.3Mg-0.16Ca合金和Cu -0.4Mg合金電導(dǎo)率、抗拉強(qiáng)度隨冷軋變形量的變化曲線，具體數(shù)據(jù)見表1。Cu-0.3Mg-0.16Ca合金的電導(dǎo)率整體高于Cu-0.4Mg合金的。變形前，兩種合金電導(dǎo)率分別為76.64%IACS和71.63%IACS，隨著變形量的增加，合金的電導(dǎo)率呈現(xiàn)下降趨勢，當(dāng)冷軋變形量達(dá)到90%時，兩種合金的電導(dǎo)率分別降到68.68%IACS和63.95%IACS。這是因為冷軋樣品在變形過程中產(chǎn)生的空位、位錯等缺陷增加了材料晶格對運(yùn)動電子的散射，使得合金的電導(dǎo)率隨變形量的增加而降低。兩種合金不同變形量下的抗拉強(qiáng)度對比見圖1(b)，Cu-0.3Mg-0.16Ca合金的強(qiáng)度同樣也整體上高于Cu-0.4Mg合金的。未變形的Cu-0.3Mg-0.16Ca合金抗拉強(qiáng)度為266 MPa，伸長率為45.90%，而未變形的Cu-0.4Mg合金抗拉強(qiáng)度為241 MPa，伸長率為36.31%。隨變形量的增加，兩種合金抗拉強(qiáng)度不斷增大，但伸長率也有所下降。經(jīng)過變形量為90%的冷軋變形后，Cu-0.3Mg-0.16Ca合金的抗拉強(qiáng)度達(dá)到600 MPa，電導(dǎo)率為68.68%IACS。

圖1 Cu-0.3Mg-0.16Ca合金和Cu-0.4Mg合金電導(dǎo)率、抗拉強(qiáng)度隨變形量變化曲線

表1所示為Cu-0.3Mg-0.16Ca合金和Cu-0.4Mg合金的硬度、抗拉強(qiáng)度、伸長率和電導(dǎo)率隨冷軋變形的變化情況。經(jīng)過相同變形量的冷軋變形，Cu-0.3Mg-0.16Ca合金的硬度整體上比Cu-0.4Mg合金的略高。兩種合金在退火態(tài)的硬度相近，都比較低，冷軋開始后，合金加工硬化顯著，變形量為20%時硬度已經(jīng)達(dá)到100HV以上，之后隨著變形量的增加，合金硬度繼續(xù)上升，但增長速度漸緩。冷軋變形量為90%時Cu-0.3Mg-0.16Ca合金和Cu-0.4Mg合金的硬度已分別上升到174HV和169HV，與變形前固溶態(tài)的58HV和63HV相比分別提高了200%和168%。合金抗拉強(qiáng)度的變化規(guī)律與硬度變化規(guī)律一致，而電導(dǎo)率和伸長率的變化規(guī)律則正好相反。

按照([(0?t)/0]×100%)計算硬度變化率，其中0是材料的初始硬度，t是變形后的硬度。結(jié)果示于圖2中。可見，冷軋過程中兩種合金都發(fā)生了明顯的加工硬化，相同變形量條件下Cu-0.3Mg-0.16Ca合金的硬度增加值略高于Cu-0.4Mg合金的。

綜上所述，冷變形能夠顯著提高兩種合金的力學(xué)性能，隨著變形量的增加，兩種合金的強(qiáng)度和硬度不斷增大，而電導(dǎo)率和塑性隨之降低。在相同的加工狀態(tài)下，Cu-0.3Mg-0.16Ca合金的力學(xué)性能和導(dǎo)電性能均優(yōu)于Cu-0.4Mg合金的，這是因為Ca元素對銅合金的強(qiáng)化作用優(yōu)于Mg元素，并且Ca原子對銅合金的電導(dǎo)率影響較Mg原子的小。

表1 兩種合金在不同變形量下的硬度、抗拉強(qiáng)度、伸長率和電導(dǎo)率

圖2 Cu-0.3Mg-0.16Ca合金和Cu-0.4Mg合金的硬度變化率

2.2 金相組織觀察

圖3所示為Cu-0.3Mg-0.16Ca合金在不同變形量下的典型金相組織照片。從圖3(a)中可以看出，合金固溶態(tài)的晶粒為等軸晶，晶粒尺寸約為50 μm，部分晶粒內(nèi)部有退火孿晶組織。樣品經(jīng)過20%冷軋變形后，晶粒組織沿軋制方向被拉長，部分晶粒內(nèi)部出現(xiàn)變形帶，如圖3(b)所示。隨著變形量增加，晶粒拉長更加明顯，60%變形量樣品的典型金相組織形貌如圖3(c)所示，形成了明顯的加工纖維組織。繼續(xù)冷軋變形，加工纖維狀組織更為發(fā)達(dá)，當(dāng)變形量增加至90%時，金相組織照片中可觀察到明顯的沿軋制方向被拉長的纖維狀組織，如圖3(d)所示。

2.3 EBSD分析

圖4所示為不同變形量下Cu-0.3Mg-0.16Ca合金的晶界與晶界角度分布圖。從圖4(a)可以看出，固溶態(tài)合金晶粒間的晶界主要為大于15°的大角度晶界，所占比例為93%。其中所占比例最高的是60°的大角度晶界，主要原因是固溶處理后的合金組織內(nèi)產(chǎn)生了大量的孿晶[8]。冷軋20%時，合金組織中出現(xiàn)了大量的小角度晶界，但分布不均勻，此時，大角度晶界僅占14%。變形量為40%的合金組織內(nèi)的小角度晶界進(jìn)一步增多，占88%，而且有部分小角度晶界出現(xiàn)在了大晶粒內(nèi)部，大晶粒開始被破碎；此時小角度晶界的分布依然不均勻，這是由冷軋過程中組織應(yīng)變不均勻?qū)е碌摹．?dāng)變形量達(dá)到60%時，大角度晶界所包圍的晶粒隨著變形量的增加而被沿軋制方向拉長。小角度晶界分布不均勻，有些區(qū)域分布較少，而嚴(yán)重的區(qū)域呈現(xiàn)雜亂的絮狀分布，如圖4(d)所示。進(jìn)一步增大冷軋變形量至80%，小角度晶界的分布趨于均勻化，絕大部分的大晶粒中都出現(xiàn)了密集的小角度晶界，說明此時幾乎所有的大晶粒都已被“破碎”成了小晶粒。

圖5所示為小角度晶界角比例隨變形量的變化圖。當(dāng)變形量為40%時，小角度晶界所占比例最高，隨著變形量的進(jìn)一步增加，小角度晶界所占比例逐漸減少，這是因為在冷軋過程中，大晶粒發(fā)生分裂，產(chǎn)生了新的幾何必須位錯界面(GNB)和附生位錯邊界(IDB)，這些界面在變形量尚小時為小角度晶界，但在大變形量下，隨著晶粒的轉(zhuǎn)動，GNB會逐漸轉(zhuǎn)到軋制(RD)方向，取向差進(jìn)一步增大，形成大角度晶界，因此導(dǎo)致了大角度晶界比例的上升[9]。

Cu-0.3Mg-0.16Ca合金在不同變形量下的取向分布圖和取向組分體積分?jǐn)?shù)隨變形量的變化如圖6所示。合金在冷軋的過程中主要受到軋面法向的壓力以及軋面軋制方向的剪切力作用。由各變形量下取向分布圖可以看出，軋面出現(xiàn)大量的剪切織構(gòu)取向。以60%變形量合金組織為例，在變形過程中，位錯滑移，晶粒取向隨之發(fā)生轉(zhuǎn)動，向{112}á111?或{011}á211?方向集中，形成穩(wěn)定存在的Copper和Brass織構(gòu)。但由于晶粒向{011}á211?方向轉(zhuǎn)動需要一個很大的分切應(yīng)力，而這在普通的冷軋變形中較難實現(xiàn)，所以隨變形量增加，晶粒傾向于轉(zhuǎn)動到{112}á111?方向，以形成Copper織構(gòu)為主。在軋制變形的幾何條件對軋制塑性流動較少限制的條件下，合金中還會出現(xiàn){011}á100?取向，即形成Goss織構(gòu)。

圖3 Cu-0.3Mg-0.16Ca合金不同變形量下的金相組織

2.4 透射電子顯微觀察

圖7所示為Cu-0.3Mg-0.16Ca合金分別經(jīng)20%、40%、60%和80%冷軋變形后樣品的典型TEM像。當(dāng)合金冷軋至變形量為20%時，由于發(fā)生了冷軋變形，合金顯微組織出現(xiàn)了大量的位錯纏結(jié)，而且由于變形量較小，材料內(nèi)部變形不均勻，照片中有些區(qū)域位錯密度較高，而有些區(qū)域位錯密度小(見圖7(a))。當(dāng)進(jìn)一步冷軋至變形量為40%時，位錯密度明顯增加(見圖7(b))，這是可動位錯隨變形量的增加而不斷增殖的結(jié)果。在變形過程中，部分晶?；虮晃诲e分割或與剪切帶發(fā)生交割而形成了大量的亞結(jié)構(gòu)組織。圖7(c)所示為變形量達(dá)到60%時合金的典型微觀組織形貌，條帶組織在高剪切應(yīng)力下發(fā)生相互作用，逐漸被分割、破碎，形成的細(xì)小“準(zhǔn)亞晶結(jié)構(gòu)”[12](見圖7(c)中區(qū)域所示)。圖7(d)所示為變形量為80%的合金顯微組織，可以看出，合金中的條帶組織邊界發(fā)生彎曲，部分區(qū)域已形成胞狀組織。

Cu-0.3Mg-0.16Ca合金的強(qiáng)化機(jī)制主要是加工硬化和固溶強(qiáng)化。發(fā)生加工硬化的原因是合金材料在塑性變形的過程中，位錯密度不斷增加，使彈性應(yīng)力場不斷增大，位錯間的交互作用不斷增強(qiáng)，且隨變形量的增加，位錯不斷增殖纏結(jié)，逐漸形成位錯胞，導(dǎo)致位錯運(yùn)動越來越困難。Mg、Ca固溶原子與Cu原子結(jié)構(gòu)差異較大，使得Cu基體發(fā)生晶格畸變，阻礙了位錯運(yùn)動，提高了Cu-0.3Mg-0.16Ca合金的硬度和強(qiáng)度。

2.5 掃描電鏡顯微觀察

圖8所示為固溶態(tài)Cu-0.3Mg-0.16Ca合金樣品的SEM像及EDS點(diǎn)元素分析圖，可以發(fā)現(xiàn)Cu-0.3Mg-0.16Ca合金組織中存在微米級尺度的第二相粒子。表2所列為圖8“+”處的元素成分，可見第二相粒子中富Ca元素而貧Mg元素，進(jìn)而判斷第二相粒子為Cu5Ca粒子。大部分Ca元素以Cu5Ca第二相粒子的形式存在，只有少部分固溶于在Cu基體中。

另外，在熔鑄過程Ca原子中可以與Bi、Pb等雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)式見式(1)和(2)[13?14]：

2Mg+Ca+2Bi=Mg2CaBi2(1)

2Ca+Pb=Ca2Pb (2)

這些高熔點(diǎn)、低密度的化合物的去除，純化了Cu基體，減輕了固溶原子引起的晶格畸變對電子的散射，提高了電導(dǎo)率。隨著我國高速鐵路的飛速發(fā)展，接觸線材料電導(dǎo)率的提高將會對能源節(jié)約產(chǎn)生巨大影響[16]。

圖4 Cu-0.3Mg-0.16Ca合金晶界與晶界角度分布圖(圖中紅線為0°~15°的小角度晶界，藍(lán)線為15°以上的大角度晶界)

圖5 小角度晶界角比例隨變形量的變化柱狀圖

3 結(jié)論

1) Cu-0.3Mg-0.16Ca合金抗拉強(qiáng)度隨冷變形程度增加而增大，電導(dǎo)率隨之下降。當(dāng)變形量為80%時，抗拉強(qiáng)度達(dá)到545MPa，電導(dǎo)率保持在70.24%IACS。當(dāng)變形量達(dá)到90%時，抗拉強(qiáng)度增大到600 MPa，電導(dǎo)率為68.68%IACS。

2) Cu-0.3Mg-0.16Ca合金在未變形前晶粒間主要為大角度晶界，隨變形量增加，小角度晶界比例先增大后下降。變形組織中分布著大量的剪切織構(gòu)，當(dāng)變形量達(dá)到80%時，變形織構(gòu)主要由剪切織構(gòu)與Copper織構(gòu)組成。

圖6 Cu-0.3Mg-0.16Ca 合金在不同變形量下的取向分布圖與取向組分體積分?jǐn)?shù)隨變形量的變化

圖7 Cu-0.3Mg-0.16Ca合金在不同變形量下的TEM像

圖8 Cu-0.3Mg-0.16Ca合金SEM像及EDS能譜分析

表2 圖8“+”處能譜分析

3) 在相同狀態(tài)下，Cu-0.3Mg-0.16Ca合金的力學(xué)性能和導(dǎo)電性能均優(yōu)于高鐵接觸線用CTMH型Cu-0.4Mg合金的，這是因為Ca元素對銅合金的強(qiáng)化作用優(yōu)于Mg元素的，并且Ca原子對銅合金的電導(dǎo)率影響較Mg原子小，大部分Ca元素以Cu5Ca第二相粒子的形式存在，減輕了固溶元素引起的晶格畸變對電子的散射，使得合金能夠同時具有高電導(dǎo)率和高強(qiáng)度。

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(編輯 龍懷中)

Microstructure and mechanical properties evolution of high strength and high electrical conductivity Cu-Mg-Ca alloy during manufacture process

LI Ya-ping1, XIAO Zhu1, LEI Qian1, ZHOU Zhe-yuan1, LI Zhou1, 2

(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Changsha 410083, China)

The microstructure evolution of the designed Cu-0.3Mg-0.16Ca (mass fraction, %) alloy was studied by metallographic microscopy, transmission electron microscopy and electron backscattered diffractometry. The result shows that, after being homogenized at 780 ℃ for 1 h, followed by cold rolling with a reduction of 80%, the designed alloy shows prospective comprehensive properties with tensile strength of 545 MPa and electrical conductivity of 70.24%IACS. When being cold-rolled to 90% reduction, the tensile strength and electrical conductivity of Cu-0.3Mg-0.16Ca (mass fraction, %) alloy approach 600 MPa and 68.68%IACS, respectively, which are both higher than those of CTMH Cu-0.4Mg alloy that is commonly used in high-speed railway contact wires. The fraction of low-angle grain boundaries of the alloy increases and then decreases with the increase of deformation. After a cold rolling reduction of 80%, the textures ofand Copper are predominatant.

Cu-Mg-Ca alloy; high strength; high electrical conductivity; microstructure

Project(2016YFB0301300) supported by the National Key Research and Development Program of China; Project (U1637210) supported by the National Natural Science Foundation of China

2016-12-29;

2017-04-26

LI Zhou; Tel: +86-731-88830236; E-mail: lizhou6931@163.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2018.03.13

國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計劃資助項目(2016YFB0301300)；國家自然科學(xué)基金重點(diǎn)項目(U1637210)

2016-12-29；

2017-04-26

李 周，教授，博士；電話：0731-88830236；E-mail：lizhou6931@163.com

1004-0609(2018)-03-0547-09

TG146

A