董帥峰，李 偉，劉 平，張 柯，馬鳳倉，劉新寬

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Ni-P過渡層沉積時間和PTFE濃度對Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的影響

董帥峰，李 偉，劉 平，張 柯，馬鳳倉，劉新寬

(上海理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200093)

通過控制化學(xué)鍍Ni-P過程中的Ni-P層的沉積時間和Ni-P-PTFE鍍液中PTFE的濃度，利用電子掃描顯微鏡(SEM)、X射線衍射儀(XRD)、納米壓痕儀、HSR-2M摩擦磨損試驗機對Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的硬度和摩擦磨損性能進行表征，研究化學(xué)鍍過程中不同Ni-P過渡層沉積時間和PTFE濃度對Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的硬度和摩擦性能的影響規(guī)律。結(jié)果表明：當(dāng)Ni-P過渡層沉積時間為15 min，PTFE濃度(體積分數(shù))為5%時，Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的表面光滑均勻，與基體結(jié)合得更加緊密；Ni-P-PTFE層最高硬度為4.548 GPa，最低摩擦因數(shù)為0.145，復(fù)合涂層的力學(xué)和摩擦性能達到最優(yōu)。

Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層；化學(xué)鍍；Ni-P過渡層沉積時間；PTFE濃度；硬度；摩擦性能

材料的摩擦與磨損均發(fā)生在材料表面，因此改善機械零部件表面的摩擦性能是一種經(jīng)濟有效的技術(shù)手段。近幾十年來，表面技術(shù)作為一種改善材料表面性能的方法，受到人們的日益關(guān)注。從材料表面的研究來看，提高耐磨性能有兩種途徑：一是研究具有良好機械特性的表面改性材料及工藝手段；二是研究具有非金屬性質(zhì)的摩擦面(例如石墨、二硫化鉬等)的摩擦磨損性能和應(yīng)用方法。在力學(xué)性能的諸多指標中，與摩擦磨損關(guān)系最密切的性能參數(shù)是硬度，在大多數(shù)情況下磨損率都會隨硬度的提高而降低，目前對于提高材料表面硬度的研究已經(jīng)取得了很多成果[1]。從已有文獻看，與金屬基或陶瓷基整體自潤滑材料相比，涂層材料具有制備工藝簡單、成本低、適用于各種尺寸的工件等優(yōu)點，因而在材料的研究和開發(fā)中占有重要地位[2]。目前，將聚四氟乙烯(PTFE)微粒共沉積到化學(xué)鍍Ni-P涂層中形成Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層是應(yīng)用最廣泛的減摩材料之一，PTFE具有很好的化學(xué)穩(wěn)定性、優(yōu)異的不粘性以及耐高低溫性能，尤其是該材料與其他聚合物相比具有最低的摩擦因數(shù)(摩擦因數(shù)約為0.05)而得到重視[3?4]。由于Ni-P-PTFE固體潤滑膜具有自潤滑和減磨功能[5]，大大提高了零部件的使用壽命和整機的工作效率，因此，利用化學(xué)鍍制備的Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層具有廣泛的應(yīng)用市場。

在本研究領(lǐng)域，已有一些學(xué)者對Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的制備工藝做過研究。例如，劉學(xué)忠等[6]用化學(xué)鍍技術(shù)在碳鋼表面制備Ni-P及Ni-P-PTFE納米非晶鍍層。張慶樂等[7]研究鍍液中活性劑和PTFE(聚四氟乙烯)含量對復(fù)合鍍層中PTFE含量、涂層的沉積速率的影響。付傳起等[8]研究表面活性劑和納米PTFE對Ni-P-PTFE鍍層力學(xué)和摩擦學(xué)性能的影響。從Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的研究現(xiàn)狀來看，Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層沉積前的Ni-P過渡層厚度對Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的結(jié)構(gòu)與后續(xù)沉積具有較大的影響，化學(xué)鍍液中的PTFE濃度同樣決定著Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的力學(xué)和摩擦磨損性能。然而，目前文獻針對Ni-P過渡層沉積時間和PTFE濃度對Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的影響并未有統(tǒng)一的看法。因此，基于以上的研究背景，本文作者結(jié)合化學(xué)鍍Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層工藝過程中的不同Ni-P層的沉積時間和Ni-P-PTFE鍍液中不同的PTFE濃度對Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的微觀結(jié)構(gòu)、力學(xué)和摩擦性能的影響進行系統(tǒng)研究。

1 實驗

1.1 試驗工藝流程

實驗采用70黃銅(Cu含量為70%(質(zhì)量分數(shù))，雜質(zhì)含量小于0.3%，余量為Zn)作為化學(xué)復(fù)合鍍基材，基材尺寸規(guī)格是20 mm×30 mm×1 mm，首先在黃銅基體化學(xué)鍍Ni-P層，然后化學(xué)鍍Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層。在黃銅基材表面化學(xué)鍍Ni-P、Ni-P-PTFE雙涂層的實驗工藝如下：打磨試樣、拋光→熱水沖洗(60~80 ℃)→有機除油加超聲清洗10 min→冷水清洗1 min→化學(xué)除油10 min→熱水沖洗(60~80 ℃)→將試樣放入50%(體積)的鹽酸中常溫酸洗活化5 min→熱水沖洗(60~80 ℃)→將試樣迅速放入加熱到預(yù)定溫度的Ni-P鍍液中(在放入式樣后，用體積相同大小的干凈鐵片靠近銅片試樣)→完成后，迅速放入Ni-P-PTFE鍍液中進行化學(xué)鍍→完成后，取出用熱水沖洗2 min，烘干保存。施鍍過程中，使用磁力帶芯間歇攪拌(攪拌2 min，停留8 min)，注意控制攪拌速度，保持鍍液干凈透明，并且沒有沉淀和分解現(xiàn)象。定時檢測鍍液的pH值和主鹽成分，使pH值始終保持在4.8左右，并及時補充鍍液主鹽成分，保證鍍液成分含量在設(shè)定范圍內(nèi)。

1.2 鍍液的配方

Ni-P鍍液與Ni-P-PTFE化學(xué)鍍液的具體配方如表1所列。

表1 Ni-P鍍液與Ni-P-PTFE化學(xué)鍍液的配方

1.3 Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的表征和測試

Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的物相分析在D8 Advance型X 射線多晶衍射儀(德國Bruker 公司)上進行，采用Cu K輻射(=0.15406 nm)，測量范圍為10°~70°；表面形貌的顯微組織表征所采用是FEI公司的Quanta FEG450型場發(fā)射環(huán)境掃描電子顯微鏡(美國FEI公司)；薄膜的硬度測量采用NANO Indenter G200 型納米壓痕儀(美國Agilent公司)，采用Berkovich 壓頭，通過精確記錄壓入深度隨載荷的變化，得到加載?卸載曲線，用Oliver-Pharr模型[9]計算出材料的硬度和彈性模量，薄膜的壓入測量深度約為400 nm，該深度小于薄膜厚度的1/10 以消除基底對薄膜硬度的影響，每個樣品測量16個點，取變異系數(shù)在10%以內(nèi)的數(shù)據(jù)平均值為最終的硬度值；Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的摩擦因數(shù)測試是在HSR?2M往復(fù)摩擦磨損試驗機(蘭州中科凱華科技開發(fā)有限公司)上進行，加載載荷為40 N，往復(fù)頻率為5 Hz，摩擦長度為8 mm、摩擦副材料為3 mm的軸承鋼球。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同的Ni-P層的沉積時間對Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的影響

由于PTFE顆粒的加入會導(dǎo)致Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的結(jié)合強度下降，因此在黃銅基材與Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層之間插入一層Ni-P層作為過渡層以提升涂層與基材的結(jié)合強度。在Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的服役過程中，不同沉積時間的Ni-P過渡層對Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的服役性能有著重要的影響，過渡層的沉積時間長短直接影響后續(xù)Ni-P-PTFE層的沉積質(zhì)量，本部分固定Ni-P-PTFE鍍液中PTFE濃度(體積分數(shù))為4%，選取化學(xué)鍍Ni-P過程中Ni-P層的沉積時間分別為5、10、15、20和25 min，制備出具備不同沉積時間的Ni-P過渡層的Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層，研究不同沉積時間下的Ni-P層對Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的硬度和摩擦性能影響。

首先研究不同Ni-P層沉積時間對Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的厚度的影響，如表2和圖1所示。

由表2 和圖2可見，如將Ni-P-PTFE的沉積時間控制在30 min，隨著Ni-P層的沉積時間由5 min增加到25 min，Ni-P層的厚度在不斷變大，而Ni-P-PTFE層的厚度呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢。Ni-P-PTFE層的沉積厚度出現(xiàn)如此變化的原因是：當(dāng)Ni-P層沉積時間過短(5 min)時，獲得的Ni-P層比較薄且不均勻，使得形成Ni-P層的晶粒排列不夠緊密[10]，但隨著沉積時間的延長(10~15 min)，Ni-P層將更有機會達到厚度均勻的狀態(tài)；在沉積時間為15 min，即Ni-P厚度為1.597 μm時，Ni-P層的厚度達到最佳狀態(tài)，組織晶粒結(jié)構(gòu)愈加緊致細密[11]，為Ni-P層后的化學(xué)鍍Ni-P-PTFE提供了良好的沉積條件，使Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層能更好地沉積在Ni-P層上，PTFE顆粒均勻地分布在Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層中，因此復(fù)合鍍層的沉積厚度不斷增加。但是如果沉積時間過長(20~25 min)時，鍍液本身的質(zhì)量由于消耗而下降，導(dǎo)致部分組織顆粒粗化，Ni-P層表面的各處的能量值不一致[12?13]，導(dǎo)致化學(xué)鍍Ni-P-PTFE的沉積條件變差，使Ni-P-PTFE層難以持續(xù)形成，從而使Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的厚度開始下降，同時會造成Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的晶粒大小不一致、結(jié)構(gòu)稀疏、晶粒之間的間隙變大等缺陷，這也將對Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的服役性能造成不利影響。

圖1 不同Ni-P層沉積時間下的Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的截面SEM像

表2 不同Ni-P層沉積時間下的Ni-P層與Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的厚度

接下來，通過對不同Ni-P層沉積時間下的Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的摩擦因數(shù)和硬度變化曲線的分析，研究Ni-P層厚度對Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的硬度和摩擦性能的具體影響，如圖2所示。

圖2 不同Ni-P層沉積時間下的Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的摩擦因數(shù)和硬度變化曲線圖

由圖2可見，隨著Ni-P層的沉積時間的增加，Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的摩擦因數(shù)和硬度呈現(xiàn)規(guī)律性的變化。

根據(jù)圖1可以分析Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的摩擦性能受Ni-P層的沉積時間變化的影響關(guān)系。首先，當(dāng)Ni-P層的沉積時間從5 min增加到15 min，即Ni-P層厚度從0.619 μm增大到1.597 μm時，Ni-P層的厚度逐漸達到一個均勻致密的狀態(tài)，如圖1(a)、(b)、(c)所示，有利于Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的沉積，使PTFE顆?？杀痪鶆虻乇话诰W(wǎng)狀孔結(jié)構(gòu)中，均勻分散開，Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的網(wǎng)狀分布也更均勻致密。因此，當(dāng)Ni-P層的沉積時間為15 min時，復(fù)合鍍層的硬度獲得最大值為4.348 GPa，摩擦因數(shù)獲得最小值為0.161，Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的自潤滑性能最好。隨著Ni-P層的沉積時間由20 min增加至25 min，即從1.597 μm增大到3.310 μm時，如圖1(d)、(e)所示，由于晶粒的大小不一致，造成Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的網(wǎng)狀空洞結(jié)構(gòu)大小不一致，結(jié)構(gòu)稀疏，使得Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的硬度隨之降低。當(dāng)涂層表面與物體面接觸時，由于鍍層硬度低，表面易被磨損，涂層被擠壓出來的PTFE潤滑顆粒大小不一致，不能均勻地分布在接觸面，導(dǎo)致涂層的耐磨性變差，從而使得Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的自潤滑性能大大下降。

2.2 不同PTFE濃度對Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的影響

化學(xué)鍍液中的PTFE濃度對Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的沉積以及結(jié)構(gòu)性能具有重要的影響。在確定最佳的過渡層Ni-P層厚度為1.597 μm的前提下，本試驗在Ni-P-PTFE鍍液中添加不同濃度的PTFE乳液，研究不同的PTFE濃度對Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的結(jié)構(gòu)與摩擦性能的影響。分別選取10、30、50和70 mL的PTFE乳液，將其加入并配比成總量為1000 mL的Ni-P-PTFE鍍液，通過化學(xué)鍍得到PTFE濃度分別為1%、2%、5%和7%下的Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層。

首先研究不同PTFE濃度對Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的微觀結(jié)構(gòu)的影響，如圖3所示。

通過觀察可見，隨著PTFE濃度增加，PTFE顆粒逐漸增多，在PTFE濃度為5%使涂層表面的PTFE顆粒最多，從5%增加到7%時，PTFE顆粒又逐漸減少。Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層是一種網(wǎng)狀孔結(jié)構(gòu)，Ni-P合金涂層形成一種網(wǎng)狀孔，PTFE顆粒被包裹在Ni-P合金涂層網(wǎng)狀孔中[14]。因此，隨著PTFE濃度增加，PTFE顆粒在復(fù)合鍍層中分布更均勻，顆粒形狀更加細小，復(fù)合鍍層表面的網(wǎng)狀孔的分布均勻致密，在PTFE濃度為5%時，復(fù)合鍍層中PTFE顆粒的分布狀態(tài)達到最佳。當(dāng)PTFE濃度進一步增大時，復(fù)合鍍層網(wǎng)狀孔結(jié)構(gòu)包裹的PTFE顆粒分布變得不均勻，形狀大小差異比較大，某些位置出現(xiàn)團聚的現(xiàn)象[15]，形成的網(wǎng)狀孔也分布比較稀疏。

接下來，通過對不同PTFE濃度下的Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的硬度和摩擦因數(shù)曲線的分析，如圖4所示，進一步研究不同PTFE濃度對Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的硬度和摩擦性能的具體影響。

隨著PTFE濃度的增加，復(fù)合鍍層的硬度呈現(xiàn)先減小后增加，再減小的趨勢，在PTFE濃度為1%時，達到最大4.908 GPa。而復(fù)合鍍層的摩擦因數(shù)則呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢，在PTFE濃度為5%時，摩擦因數(shù)達到最小為0.145。結(jié)合圖3分析可得，隨著PTFE濃度的增加，使PTFE顆粒在復(fù)合鍍層中分散更廣，容積率增大，使得復(fù)合鍍層表面Ni-P合金的有效面積減小[16]。因此，隨著PTFE濃度的增加，Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的硬度總體呈下降趨勢。而當(dāng)PTFE濃度從3%增加到5%，復(fù)合鍍層所形成的網(wǎng)狀孔結(jié)構(gòu)更加細小致密，PTFE顆粒分布得更均勻，當(dāng)復(fù)合鍍層與物體表面發(fā)生摩擦?xí)r，PTFE顆粒更加容易被擠出表層，形成均勻的潤滑膜，從而大大提升復(fù)合鍍層的摩擦磨損性能。同時，由于PTFE顆粒是包裹在網(wǎng)狀孔中，所以與施加力的物理接觸面積較小，承受載荷主要還是Ni-P合金涂層表面，所以硬度略顯升高至4.548 GPa。當(dāng)PTFE濃度從5%增加到7%時，復(fù)合鍍層網(wǎng)狀孔結(jié)構(gòu)所包裹的PTFE顆粒分布變得不均勻，形狀大小差異比較大，出現(xiàn)一定量地團聚現(xiàn)象，形成的網(wǎng)狀孔也分布稀疏，大小不一致，所以在摩擦?xí)r，被“擠壓”出來的PTFE顆粒的不易形成均勻的潤滑膜，最后造成復(fù)合鍍層表面的自潤滑性能降低，摩擦磨損性能明顯下降，同時使得Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的硬度降低的比較明顯。

圖3 不同PTFE濃度下的Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層表面形貌

圖4 不同PTFE濃度下的Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的硬度和摩擦因數(shù)曲線

3 結(jié)論

1) 當(dāng)Ni-P-PTFE濃度一定時，Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的硬度和摩擦性能會隨著Ni-P過渡層的沉積時間變化而發(fā)生變化，當(dāng)Ni-P層的沉積時間為15 min時，Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的硬度和自潤滑性能達到最優(yōu)，其摩擦因數(shù)和硬度分別為0.161和4.348 GPa。

2) 控制Ni-P過渡層的沉積時間為15 min，隨著PTFE濃度的增加，復(fù)合鍍層的硬度呈現(xiàn)先減小后增加，再減小的趨勢；而復(fù)合鍍層的摩擦因數(shù)則呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢，在PTFE濃度為5%時，Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的硬度達4.548 GPa，摩擦因數(shù)達到最小為0.145。

3) 通過對Ni-P、Ni-P-PTFE雙層復(fù)合鍍層的化學(xué)鍍工藝優(yōu)化，當(dāng)化學(xué)鍍Ni-P過渡層的沉積時間為15 min，Ni-P-PTFE鍍液中PTFE濃度為5%時，通過化學(xué)鍍得到Ni-P、Ni-P-PTFE雙層復(fù)合鍍層，其表層Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層自潤滑性能達到最優(yōu)。

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(編輯 何學(xué)鋒)

Effects of Ni-P deposition time and PTFE concentration on Ni-P-PTFE composite coatings

DONG Shuai-feng, LI Wei, LIU Ping, ZHANG Ke,MA Feng-cang, LIU Xin-kuan, CHEN Xiao-hong, HE Dai-hua

(School of Materials Science and Engineering,University of Shanghai for Science and Technology, Shanghai 200093, China)

In order to study the influence of Ni-P deposition time and PTFE concentration on the hardness and friction property of Ni-P-PTFE composite coating, by controlling the deposition time of Ni-P and the concentration of PTFE, the hardness and friction property of Ni-P-PTFE composite coating were characterized by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), Nano Indenter and HSR-2M friction wear testing machine. The results show that when the deposition time of Ni-P transition layer is 15 min and the PTFE concentration (volume fraction) is 5%, the Ni-P-PTFE composite coating can achieve the smooth and uniform microstructure, and the strong bond force with substrate, together with the highest hardness of 4.548 GPa and the lowest friction coefficient of 0.145. Both mechanical property of the composite coating and lubrication property are the best.

Ni-P-PTFE composite coating; electroless;Ni-P deposition time; PTFE concentration; hardness; friction property

Project(51471110) supported by the National Natural Science Foundation of China

2016-11-29;

2017-05-02

LI Wei; Tel: +86-21-55271682; E-mail: liwei176@usst.edu.cn

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2018.03.17

國家自然科學(xué)基金資助項目(51471110)

2016-11-29；

2017-05-02

李 偉，副教授，博士；電話：021-55271682；E-mail：liwei176@usst.edu.cn

1004-0609(2018)-03-0579-07

TQ153.2

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