田 寧，田素貴, ，張寶帥，于慧臣，李秋陽

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應(yīng)力時(shí)效對(duì)DZ125鎳基合金組織演化及蠕變抗力的影響

田 寧1，田素貴1, 2，張寶帥2，于慧臣3，李秋陽2

(1. 貴州工程應(yīng)用技術(shù)學(xué)院 機(jī)械工程學(xué)院，畢節(jié) 551700；2. 沈陽工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽 110870；3. 中航工業(yè)北京航空材料研究院 材料檢測與評(píng)價(jià)航空科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室國防科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 航空材料檢測與評(píng)價(jià)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095)

通過蠕變性能測試，組織結(jié)構(gòu)觀察和晶格常數(shù)測定，研究應(yīng)力時(shí)效對(duì) DZ125鎳基合金組織演化與蠕變抗力的影響。結(jié)果表明：合金在980 ℃、90 MPa近服役條件下的蠕變壽命是9714 h；蠕變期間，樣品中間區(qū)域的′相優(yōu)先形成完整的筏狀組織，在無應(yīng)力的肩部區(qū)域，′相呈現(xiàn)串狀形態(tài)；隨應(yīng)力時(shí)效時(shí)間延長至9714 h，合金中筏狀′相的厚度尺寸從0.4 μm增加至1.8 μm，合金中′、兩相的晶格常數(shù)值增加，兩相的錯(cuò)配度增大。其中，應(yīng)力時(shí)效致使筏狀′相粗化及錯(cuò)配度增大，可改善蠕變抗力，是合金在近服役條件具有較長蠕變壽命的原因之一。

DZ125鎳基合金；應(yīng)力時(shí)效；蠕變；′相粗化；′/晶格錯(cuò)配度；變形特征

定向凝固鎳基合金的宏觀蠕變行為與微觀變形機(jī)制密切相關(guān)，特別是在溫度和應(yīng)力場共同作用的高溫蠕變期間，合金的顯微組織發(fā)生了明顯變化，例如：′相發(fā)生的粗化及筏形化轉(zhuǎn)變，使′、兩相界面出現(xiàn)位錯(cuò)網(wǎng)[1?4]，其中，定向凝固合金在蠕變期間，不同柱狀晶中′相沿不同方向形成筏狀結(jié)構(gòu)，并對(duì)合金蠕變期間的變形機(jī)制有重要影響，但其影響程度與規(guī)律有待于進(jìn)一步研究。

盡管定向凝固鎳基合金在短時(shí)的蠕變行為及微觀變形機(jī)制已有文獻(xiàn)報(bào)道[5?8]，但針對(duì)大型軍用運(yùn)輸機(jī)和民用大型客機(jī)用發(fā)動(dòng)機(jī)的熱端部件需要長壽命而言，熱端部件在長時(shí)服役期間的蠕變行為與微觀變形機(jī)制之間依賴關(guān)系并不清楚。由于熱端葉片部件在高溫服役條件下的蠕變行為決定其工程應(yīng)用的安全可靠性，因此，研究合金在近服役條件下的組織演化規(guī)律與微觀變形機(jī)制十分必要[9?11]。

合金中、′兩相的晶格常數(shù)相近，但不同成分合金中′、兩相的晶格常數(shù)不同，致使、′兩相之間存在不同的晶格錯(cuò)配應(yīng)力[12?13]。此外，合金經(jīng)有/無應(yīng)力時(shí)效后，合金中′、兩相的晶格常數(shù)也發(fā)生變 化[14?16]，即：不同合金及同一合金在不同狀態(tài)下，晶格常數(shù)及錯(cuò)配度各不相同[17?18]。由于、′兩相的晶格錯(cuò)配應(yīng)力和蠕變期間施加的應(yīng)力是位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的主要驅(qū)動(dòng)力[19?20]，因此，合金的蠕變行為與晶格錯(cuò)配度密切相關(guān)。盡管，單晶合金中′、兩相錯(cuò)配度對(duì)蠕變行為的影響已有文獻(xiàn)報(bào)道[21?24]，但定向凝固合金熱暴露及應(yīng)力時(shí)效時(shí)間對(duì)晶格常數(shù)、錯(cuò)配度的影響并不清楚，特別是近長壽命服役條件下，合金中、′兩相的組織演化特征、晶格常數(shù)及錯(cuò)配度的變化規(guī)律也無清楚。

據(jù)此，本文作者通過對(duì)DZ125定向凝固鎳基合金進(jìn)行近服役條件下的蠕變性能測試，結(jié)合SEM/TEM顯微組織觀察，計(jì)算蠕變不同時(shí)間合金中、′兩相的晶格常數(shù)及錯(cuò)配度，研究合金在近長壽命服役條件下的組織演化特征與規(guī)律，以及應(yīng)力時(shí)效時(shí)間對(duì)晶格錯(cuò)配度及蠕變抗力的影響規(guī)律，為該合金在近服役條件下的壽命預(yù)測提供理論依據(jù)，以推進(jìn)其在先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)中的應(yīng)用。

1 實(shí)驗(yàn)

在高溫度梯度真空定向凝固爐中，沿[001]取向制備出尺寸為16 mm×140 mm的定向凝固鎳基合金試棒，該鎳基合金的化學(xué)成分如表1所列。在箱式電阻爐中對(duì)試棒進(jìn)行四級(jí)工藝熱處理，選用的熱處理制度為(1180 ℃, 2 h)+(1230 ℃, 4 h, AC)+(1100 ℃, 4 h, AC)+(870 ℃, 20 h, AC)。

表1 合金的化學(xué)成分

制備合金的試棒經(jīng)完全熱處理后，加工成直徑5 mm、標(biāo)距長25 mm的標(biāo)準(zhǔn)圓柱蠕變樣品。根據(jù)該合金已有試驗(yàn)數(shù)據(jù)，設(shè)定該合金在980 ℃服役溫度的蠕變壽命約為10000 h，借助于L?M方程可得出該合金在980 ℃可服役10000 h的施加應(yīng)力約為90 MPa，據(jù)此，確定出該合金在980 ℃長壽命服役條件下的施加應(yīng)力為90 MPa。因此，合金試樣在980 ℃、90 MPa條件下進(jìn)行持久壽命測定，直至發(fā)生蠕變斷裂，并繪制蠕變曲線。采用線切割方法將另一部分試棒沿(100)面加工成橫斷面為4.5 mm×2.5 mm，標(biāo)距長為20 mm的板狀蠕變樣品。其中，圓柱和板狀蠕變樣品的尺寸和示意圖，如圖1所示。試樣經(jīng)機(jī)械研磨和拋光后，置于GWT504型高溫蠕變試驗(yàn)機(jī)中，為考察蠕變不同時(shí)間合金組織的演化規(guī)律，合金試樣分別經(jīng)980 ℃、90 MPa蠕變500、1000、2000和3000 h后終止試驗(yàn)，再經(jīng)機(jī)械研磨和拋光，并采用霍爾槽實(shí)驗(yàn)裝置和10 g(NH4)2SO4+10 g(C6H8O7·H2O)+1200 mL H2O的腐蝕液，在室溫、電壓2 V、電流密度30 mA/cm2條件下對(duì)樣品進(jìn)行電解腐蝕10~15 min。之后，將不同狀態(tài)樣品采用掃描電鏡(SEM)進(jìn)行組織形貌觀察，以考察合金蠕變不同時(shí)間的組織形貌，并根據(jù)筏狀′相在(100)面的形貌，測量筏狀′相沿[001]方向的尺寸，取10個(gè)測量尺寸的平均值作為筏狀′相的厚度尺寸。不同狀態(tài)樣品沿(100)面制備出TEM樣品，并進(jìn)行顯微組織形態(tài)觀察，以考察合金蠕變不同時(shí)間的變形特征。本實(shí)驗(yàn)中所有組織結(jié)構(gòu)的照片均取自于樣品縱向截面的(100)面。

2 結(jié)果與分析

2.1 合金的蠕變性能與變形特征

合金在980 ℃、90 MPa近長壽命服役條件下測定的蠕變曲線，如圖2所示。由圖2可以看出，合金的蠕變曲線仍分為3個(gè)階段，即蠕變初期階段、穩(wěn)態(tài)階段和加速階段。合金在高溫施加載荷的瞬間，產(chǎn)生瞬間應(yīng)變，隨后進(jìn)入初始蠕變階段，200 h后，合金的蠕變進(jìn)入穩(wěn)態(tài)階段，測定出合金在穩(wěn)態(tài)蠕變期間的應(yīng)變速率為1.06×10?6h?1，蠕變至6500 h仍處于穩(wěn)態(tài)階段，隨后蠕變進(jìn)入加速階段，直至9714 h發(fā)生蠕變斷裂。合金在近服役條件的蠕變壽命長達(dá)9714 h的事實(shí)表明，該合金具有良好的蠕變抗力。

合金經(jīng)980 ℃、90 MPa分別蠕變500、1000、2000和3000 h的顯微組織，如圖3所示。其中合金蠕變500 h的顯微組織(見圖3(a))表明，蠕變500 h后合金中′相已沿垂直于應(yīng)力軸方向轉(zhuǎn)變?yōu)榉ば徒Y(jié)構(gòu)，′相內(nèi)無位錯(cuò)切入，其厚度尺寸約為0.7 μm，并有位錯(cuò)網(wǎng)分布在筏狀′/兩相界面。蠕變1000 h合金中筏狀′、兩相均明顯發(fā)生粗化，但仍無位錯(cuò)剪切進(jìn)入筏狀′相，僅有位錯(cuò)網(wǎng)分布在筏狀、′兩相界面(見圖3(a)和(b)中白色箭頭所指)。無位錯(cuò)剪切進(jìn)入′相的事實(shí)表明，合金在該階段蠕變期間的變形機(jī)制是位錯(cuò)在基體通道中滑移和攀移越過筏狀′相。

圖2 合金在980 ℃、90 MPa條件下的蠕變曲線

合金經(jīng)980 ℃、90 MPa蠕變2000 h，合金中筏狀′相已進(jìn)一步粗化，在、′兩相界面分布的位錯(cuò)網(wǎng)(見圖3(c)中短箭頭所指)，與圖3(a)和3(b)比較可知，有大量位錯(cuò)在基體通道中滑移(見圖3(a)和3(b)中長箭頭所指)，并有少量位錯(cuò)剪切進(jìn)入筏狀′相(見圖3(c)中字母區(qū)域所指)。這應(yīng)歸因于蠕變期間合金應(yīng)變量的增加所致。

組織觀察表明，穩(wěn)態(tài)蠕變期間合金的變形機(jī)制是位錯(cuò)在基體通道中滑移和攀移越過筏狀′相。分析認(rèn)為，當(dāng)合金中1/2á110?位錯(cuò)在基體通道中運(yùn)動(dòng)相遇，可發(fā)生位錯(cuò)反應(yīng)，形成位錯(cuò)網(wǎng)[25]，且形成的位錯(cuò)網(wǎng)分布在/′兩相界面，其中，位錯(cuò)網(wǎng)的放大形貌示于圖3(a)的右上側(cè)。進(jìn)一步，當(dāng)基體通道中的位錯(cuò)滑移至′相受阻，與位錯(cuò)網(wǎng)發(fā)生反應(yīng)，分解的位錯(cuò)可改變原來的運(yùn)動(dòng)方向，促使位錯(cuò)攀移越過筏狀′相[25]。此外，隨著蠕變進(jìn)入穩(wěn)態(tài)階段，合金中′相已轉(zhuǎn)變成與應(yīng)力軸垂直的筏狀結(jié)構(gòu)，該筏狀′相對(duì)位錯(cuò)滑移有阻礙作用，可提高合金的蠕變抗力。

合金經(jīng)980 ℃、90 MPa蠕變3000 h和9714 h斷裂后的組織形貌如圖4所示。合金蠕變3000 h的組織形貌示于圖4(a)。其中，在/′兩相界面存在位錯(cuò)網(wǎng)，且有少量位錯(cuò)剪切進(jìn)入筏狀′相(見圖4(a)中白色箭頭所指)。合金經(jīng)980 ℃、90 MPa蠕變9714 h斷裂后，在遠(yuǎn)離斷口區(qū)域的組織形貌示于圖4(b)中，雖然合金中′相仍保持水平方向，但已有大量位錯(cuò)剪切進(jìn)入筏狀′相。合金蠕變斷裂后，在近斷口區(qū)域的組織形貌示于圖4(c)，與圖4(b)相比，位錯(cuò)剪切進(jìn)入′相的數(shù)量增加，筏狀′相粗化及扭曲程度增大，如圖4(c)中0和0區(qū)域所示。

以上觀察表明，蠕變后期已有大量位錯(cuò)剪切進(jìn)入′相。分析認(rèn)為[26]，在蠕變后期，首先剪切進(jìn)入筏狀′相的位錯(cuò)視為主滑移系，隨后次滑移系開動(dòng)，剪切筏狀′相，主/次滑移位錯(cuò)交替剪切筏狀′相，可導(dǎo)致筏狀′相的扭曲，如圖4(c)中區(qū)域0的筏狀′相。此外，隨蠕變進(jìn)行至后期，合金的應(yīng)變量增大，特別是樣品頸縮區(qū)域的橫截面積減小，增大恒定載荷蠕變條件下的有效應(yīng)力，可促使其發(fā)生較大的塑性變形，也可增大筏狀′相的扭曲程度，故可導(dǎo)致合金中筏狀′相轉(zhuǎn)變成不規(guī)則的扭曲形態(tài)，如圖4(c)中0和0區(qū)域所示。由此可得出結(jié)論，合金在蠕變后期的變形機(jī)制是位錯(cuò)在基體通道中滑移和剪切筏狀′相。

圖3 合金經(jīng)980 ℃、90 MPa蠕變不同時(shí)間的組織形貌

2.2 蠕變期間的組織演化

鑄態(tài)合金在(001)橫截面的枝晶形貌如圖5所示。由圖5可以看出，在橫斷面的枝晶排列規(guī)則，呈現(xiàn)整齊的“+”字花樣，其中，在同一晶粒內(nèi)枝晶具有相同的排列取向，[100]和[010]二次枝晶的生長方向如圖5(a)中箭頭標(biāo)注所示，兩晶粒之間的枝晶存在取向差，約為45°，如圖5(a)中標(biāo)注所示。不同取向枝晶的相交處，為合金的晶界，如圖5(a)中長黑線標(biāo)注所示，不同晶粒的二次枝晶生長方向不同。根據(jù)圖5(a)沿(100)晶面切取試樣，獲得鑄態(tài)合金沿(100)縱斷面的形貌(見圖5(b))，圖5(b)中長線段為合金中一次枝晶的生長方向，短線段為二次枝晶的生長方向，且二次枝晶與一次枝晶相互垂直。

經(jīng)完全熱處理后，合金的組織形貌如圖5(c)所示。由圖5(c)可以看出，經(jīng)固溶熱處理后，合金中的晶界仍然清晰可見，并在晶界處存在細(xì)小碳化物，如圖中短箭頭所示，合金中原粗大塊狀碳化物已分解，并以網(wǎng)狀形態(tài)存在于晶內(nèi)，如圖5(c)中長箭頭所示，且枝晶間/干區(qū)域的近立方′相均勻分布，尺寸約為0.4 μm，其放大形貌示于圖5(c)的右上方。由此可確定，合金的組織結(jié)構(gòu)由基體、′相和碳化物組成，且立方′相以共格方式嵌鑲在基體中。

合金經(jīng)980 ℃、90 MPa分別蠕變500、1000、2000和3000 h，再經(jīng)電解深腐蝕后，采用掃描電鏡觀察組織形貌，以分析合金經(jīng)蠕變不同時(shí)間的組織演化特征。其中，經(jīng)980 ℃、90 MPa蠕變500 h后，在樣品不同區(qū)域(100)面的組織形貌如圖6所示，樣品觀察區(qū)域的位置示于圖6(a)。

圖4 合金經(jīng)980 ℃、90 MPa蠕變3000和9714 h斷裂后的組織形貌

圖5 合金經(jīng)完全熱處理后的組織形貌

圖6(b)所示為樣品肩部無應(yīng)力區(qū)域1的組織形貌。由圖6(a)可以看出，該區(qū)域中原立方′相邊角發(fā)生鈍化，已轉(zhuǎn)變成類球狀形態(tài)，如圖中箭頭所示，其′相的尺寸約為0.5~0.6 μm。區(qū)域1處于無應(yīng)力區(qū)和1區(qū)域之間的過渡區(qū)，該區(qū)域所施加的應(yīng)力較小，其′相已發(fā)生粗化，并相互連接，轉(zhuǎn)變成串狀結(jié)構(gòu)，如圖6(c)所示。樣品在區(qū)域1所施加的應(yīng)力較大，故在該區(qū)域中原立方′相已完全轉(zhuǎn)變?yōu)榕c應(yīng)力軸垂直的N-type筏狀結(jié)構(gòu)，筏狀′相的厚度尺寸約為0.7 μm，其形貌如圖6(d)所示。

合金經(jīng)980 ℃、90 MPa蠕變2000 h后樣品(100)面不同區(qū)域的組織形貌如圖7所示，試樣肩部無應(yīng)力區(qū)域2的形貌，如圖7(b)所示，該區(qū)域中部分′相已沿水平或垂直方向相互連接，形成串狀結(jié)構(gòu)，但仍存在少量類球形′相。在區(qū)域2的′相已經(jīng)相互連接，沿垂直于應(yīng)力軸方向形成筏狀結(jié)構(gòu)，如圖7(c)所示，但筏狀′相的長度尺寸較短。在區(qū)域2中的′相已完全轉(zhuǎn)變成N型筏狀結(jié)構(gòu)，且規(guī)則排列。其中，在區(qū)域2和2中筏狀′相的厚度尺寸較均勻，約為1.2 μm。

經(jīng)980 ℃、90 MPa蠕變9714h斷裂后樣品(100)面不同區(qū)域的組織形貌如圖8所示。圖8(a)所示為樣品觀察區(qū)域的示意圖，區(qū)域3中筏狀′相的取向與應(yīng)力軸垂直，筏狀′相的厚度尺寸約為1.47 μm，其形貌如圖8(b)所示。區(qū)域3中的筏狀′相厚度尺寸略增加至1.6 μm，但形態(tài)較為扭曲，如圖8(c)所示。在近斷口的區(qū)域3，筏狀′相的扭曲程度增大，厚度尺寸已增加至約為1.7 μm(見圖8(d))。圖8(e)所示為斷口區(qū)域的組織形貌。由圖8(e)可以看出，筏狀′相的厚度尺寸已增大至約1.8 μm，由于該區(qū)域發(fā)生頸縮，形變量較大，故筏狀′相粗化及扭曲程度加劇，筏狀′相的取向與應(yīng)力軸的夾角約為45°，其中，部分筏狀′相尺寸較短，應(yīng)歸因于該區(qū)域發(fā)生較大的塑性形變，使其折斷所致。

圖6 經(jīng)980 ℃、90 MPa蠕變500 h后試樣不同區(qū)域(100)面的組織形貌

圖7 經(jīng)980 ℃、90 MPa蠕變2000 h后樣品在不同區(qū)域(100)面的組織形貌

合金經(jīng)完全熱處理后，經(jīng)980 ℃、90 MPa蠕變500、1000、2000、3000 h及9714 h直到斷裂后樣品中間及近斷口區(qū)域′相的形態(tài)及尺寸如圖9(a)~(f)所示?？梢钥闯觯?jīng)完全熱處理后，合金枝晶干區(qū)域的組織結(jié)構(gòu)是立方′相以共格方式嵌鑲在基體中，其立方′相棱邊尺寸約為0.4 μm(見圖9(a))。蠕變500、1000、2000 h后，樣品(100)面中′相已轉(zhuǎn)變成斷續(xù)的筏狀結(jié)構(gòu)，且筏狀′相較為平直，隨時(shí)間延長，厚度尺寸增加，測量出厚度尺寸各自約為0.7、1.0和1.2 μm(見圖9(b)~(d))。蠕變3000 h后，合金中′相已形成完整的筏狀結(jié)構(gòu)，厚度尺寸進(jìn)一步增加至1.47 μm(見圖9(e))。蠕變至9714 h，合金中筏狀′相的厚度尺寸增加到1.8 μm，且扭曲程度增大(見圖9(f))。這表明隨蠕變時(shí)間的延長，筏狀′相的厚度尺寸增加，粗化程度加劇，其中，扭曲程度加劇的原因，歸因于縮頸區(qū)域發(fā)生較大的塑形變形所致。

圖8 經(jīng)980 ℃、90 MPa蠕變9714 h至斷裂后樣品不同區(qū)域的組織形貌

圖9 合金經(jīng)980 ℃、90 MPa蠕變不同時(shí)間后(100)面的組織形貌

圖10 筏狀γ′相厚度尺寸與應(yīng)力時(shí)效時(shí)間的依賴關(guān)系

在近服役條件的蠕變期間，當(dāng)蠕變時(shí)間小于3000 h，合金發(fā)生的塑性形變較小(見圖2)，僅發(fā)生′相尺寸和形態(tài)的變化，故在近服役條件的蠕變期間，可視為合金在高溫的應(yīng)力時(shí)效。其筏狀′相的厚度尺寸與蠕變時(shí)間的關(guān)系如圖10所示。完全熱處理態(tài)合金中立方′相的尺寸約為0.4 μm，隨應(yīng)力時(shí)效時(shí)間延長，筏狀′相的厚度尺寸增加，應(yīng)力時(shí)效3000 h，樣品中筏狀′相的厚度尺寸增加至約1.47 μm，9714 h樣品斷裂后，樣品近斷口區(qū)域筏狀′相的厚度尺寸增加至約1.8 μm，這歸因于隨應(yīng)力時(shí)效時(shí)間延長、激活位錯(cuò)的數(shù)量及合金的應(yīng)變量增大、并在頸縮區(qū)域增加有效應(yīng)力所致。此外，位錯(cuò)的管道效應(yīng)，可加速元素的充分?jǐn)U散，故也可增加該區(qū)域筏狀′相的粗化速率。

2.3 應(yīng)力時(shí)效對(duì)晶格常數(shù)及錯(cuò)配度的影響

合金的組織結(jié)構(gòu)主要由、′兩相組成，且′、兩相的晶格常數(shù)相近，故測定的XRD譜為、′兩相的疊加衍射峰。采用origin軟件中的PFM功能，將圖11中各曲線進(jìn)行峰分離，示于各自的曲線之下。由于合金中′相體積分?jǐn)?shù)較大，致使其′相衍射峰強(qiáng)度較高，位于右側(cè)，且曲線斜率大于左側(cè)，如圖11所示。其中，完全熱處理態(tài)合金的合成衍射峰如圖11(a)所示，蠕變500 h、1000 h、2000 h、3000 h和9714 h的衍射峰如圖11(b)~(e)所示，將各自衍射峰的角度代入晶面間距和晶格常數(shù)公式，計(jì)算出不同狀態(tài)合金中′、兩相的晶格常數(shù)及錯(cuò)配度列于表2。

圖11 合金經(jīng)980 ℃、90 MPa應(yīng)力時(shí)效不同時(shí)間在室溫測定的XRD譜及分離衍射峰

計(jì)算出熱處理態(tài)合金中′、兩相的晶格常數(shù)分別為0.35954和0.36113 nm，錯(cuò)配度為?0.443%。應(yīng)力時(shí)效500 h后，′、兩相的晶格常數(shù)分別為0.35970和0.36151 nm，錯(cuò)配度為?0.502%；隨應(yīng)力時(shí)效時(shí)間延長至2000 h，測定出合金中′、兩相的晶格常數(shù)分別為0.36037和0.36207 nm，錯(cuò)配度為?0.590%。進(jìn)一步隨應(yīng)力時(shí)效時(shí)間延長至9714 h，發(fā)生蠕變斷裂后，測定出合金中′、兩相的晶格常數(shù)分別為0.36037 nm和0.36265 nm，錯(cuò)配度為?0.630%。這表明隨應(yīng)力時(shí)效時(shí)間延長，合金中′、兩相的晶格常數(shù)與錯(cuò)配度增大；此外，蠕變期間，施加的應(yīng)力也可使′、兩相晶格沿[001]方向伸長，增加′、兩相的晶格常數(shù)。

表2 室溫下不同狀態(tài)合金中γ′、γ兩相的晶格常數(shù)與錯(cuò)配度

3 討論

3.1 應(yīng)力時(shí)效對(duì)晶格常數(shù)及錯(cuò)配度的影響

由圖9可知，隨980 ℃、90 MPa應(yīng)力時(shí)效時(shí)間延長合金中′相粗化的程度增加，其厚度尺寸增大。同時(shí)，XRD分析表明，隨應(yīng)力時(shí)效時(shí)間延長，合金中、′兩相的晶格常數(shù)和錯(cuò)配度逐漸增加。

分析認(rèn)為，合金中′相粗化過程受元素?cái)U(kuò)散所控制，其′相長大速率隨粒子半徑的變化規(guī)律為[17]

式中：為時(shí)效時(shí)間后′相的半徑尺寸；0為=0時(shí)′相的半徑尺寸；其中，′相形成筏狀形態(tài)后，值為筏狀′相厚度的一半。v為溶質(zhì)原子在基體中的擴(kuò)散系數(shù)，由于Al是′相形成元素，其擴(kuò)散速率決定了′相的長大速率[27]，因此，擴(kuò)散系數(shù)選用Al的擴(kuò)散系數(shù)。為′相與基體之間的界面能；為′相的體積分?jǐn)?shù)；為摩爾氣體常數(shù)；為溫度。當(dāng)溫度一定時(shí)，對(duì)式(2)進(jìn)行積分，可得到粒子尺寸與應(yīng)力時(shí)效時(shí)間的動(dòng)力學(xué)方程為

式中：s為′相形成元素的平衡濃度；c為與′相尺寸相關(guān)的常數(shù)，其值為1.5。式(4)表明，隨應(yīng)力時(shí)效溫度升高，常數(shù)值本應(yīng)減小，但擴(kuò)散系數(shù)(v)值增加幅度較大，因此，在溫度與擴(kuò)散系數(shù)的雙重作用下，隨應(yīng)力時(shí)效溫度提高，常數(shù)值增大。

3.2 γ′相粗化對(duì)蠕變抗力的影響

合金在高溫施加載荷的瞬間，產(chǎn)生瞬間應(yīng)變，對(duì)應(yīng)的變形機(jī)制是大量位錯(cuò)在基體中滑移。隨蠕變進(jìn)行，一方面位錯(cuò)之間的交互作用產(chǎn)生應(yīng)變硬化，使其應(yīng)變速率降低，另一方面，蠕變期間伴隨著元素的相互擴(kuò)散，使合金中′相沿垂直于應(yīng)力軸方向形成N-型筏狀結(jié)構(gòu)，如圖9所示，直至進(jìn)入穩(wěn)態(tài)蠕變階段。盡管穩(wěn)態(tài)蠕變期間合金的變形機(jī)制是位錯(cuò)在基體中滑移和攀移越過筏狀′相，但位錯(cuò)攀移越過筏狀g￠相是控制應(yīng)變速率的限制性環(huán)節(jié)。

根據(jù)“空位”理論，位錯(cuò)的攀移可由位錯(cuò)沿割階移動(dòng)而實(shí)現(xiàn)[28]，其中，位錯(cuò)攀移速率與“空位”運(yùn)動(dòng)速率()、空位濃度(0)和割階高度()的關(guān)系，如式(5)所示：

式中：是常數(shù)；v是空位擴(kuò)散系數(shù)；3是空位體積；v是空位形成能；是筏狀′相的厚度；是剪切模量；是柏氏矢量的大?。皇遣此杀?。

式中：為常數(shù)。式(6)表明，在穩(wěn)態(tài)蠕變期間，合金的應(yīng)變速率與空位擴(kuò)散系數(shù)(v)、晶體中空位濃度(0)，空位體積()和割階高度()成正比，與攀移距離()成反比。由于空位的擴(kuò)散系數(shù)(v)和晶體中的空位濃度(0)隨溫度提高而增加，因此，隨溫度提高，合金的應(yīng)變速率增大。

穩(wěn)態(tài)蠕變期間，控制合金應(yīng)變速率的限制性環(huán)節(jié)是位錯(cuò)攀移越過筏狀′相，合金在980℃、90 MPa穩(wěn)態(tài)蠕變期間，可認(rèn)為式(6)中是常數(shù)。合金蠕變進(jìn)入穩(wěn)態(tài)階段后，隨蠕變進(jìn)行，位錯(cuò)在基體中滑移受阻，可在近筏狀′相的界面區(qū)域塞 積[29]，且蠕變期間滑移位錯(cuò)可與位錯(cuò)網(wǎng)反應(yīng)，改變位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)方向，促使位錯(cuò)沿位錯(cuò)網(wǎng)的割階發(fā)生攀 移[25]，以使合金的蠕變得以進(jìn)行。

以上表明，位錯(cuò)攀移越過筏狀′相的厚度()是制約合金穩(wěn)態(tài)蠕變期間應(yīng)變速率的限制性環(huán)節(jié)。由于合金在應(yīng)力時(shí)效期間，隨應(yīng)力時(shí)效時(shí)間延長，筏狀′相的厚度尺寸()增加，位錯(cuò)攀移的距離增大，故合金在穩(wěn)態(tài)蠕變期間有較低的應(yīng)變速率，如圖1所示。由此可以認(rèn)為，在近服役條件下，隨應(yīng)力時(shí)效時(shí)間延長，筏狀′相厚度尺寸增加，晶格錯(cuò)配度增大，可改善合金的蠕變抗力，是合金具有較長蠕變壽命的原因之一。此外，隨應(yīng)力時(shí)效時(shí)間延長，在筏狀′相厚度尺寸增加的同時(shí)，基體通道的尺寸也相應(yīng)從0.1 μm增加至近1 μm。隨蠕變時(shí)間的延長，基體通道尺寸的增加，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻力減小，可增加合金蠕變期間應(yīng)變量的增加，以至于合金蠕變斷裂的應(yīng)變量達(dá)20%。

盡管碳化物在應(yīng)力時(shí)效期間的演化、晶界在應(yīng)力時(shí)效期間的損傷對(duì)合金的蠕變抗力也有影響，但其演化特征及規(guī)律已在文獻(xiàn)[30?31]中報(bào)道，在此不做過多贅述。

4 結(jié)論

1) 在近長壽命服役條件的蠕變期間，合金不同區(qū)域的′、兩相具有不同的形貌，其中，樣品中間區(qū)域的筏狀′相優(yōu)先形成完整的筏狀組織，而在無應(yīng)力的肩部區(qū)域，′相呈現(xiàn)串狀形態(tài)。測定出合金在980 ℃、90 MPa條件下的蠕變壽命是9714 h。

2) 隨應(yīng)力時(shí)效時(shí)間延長，合金中筏狀′相厚度尺寸增加，隨應(yīng)力時(shí)效時(shí)間延長至9714 h，筏狀′相的厚度尺寸從0.4 μm增加至1.8 μm，且′、兩相的晶格常數(shù)及錯(cuò)配度增大，可改善合金的蠕變抗力，是合金具有較長蠕變壽命的原因之一。

3) 在長壽命近服役條件下穩(wěn)態(tài)蠕變期間，合金的變形機(jī)制是位錯(cuò)在g相基體中滑移和攀移越過′相；而在蠕變后期，合金的變形機(jī)制是位錯(cuò)在基體通道中滑移和剪切進(jìn)入′相，其中，大量位錯(cuò)交替滑移及剪切筏狀′相，可引起筏狀′、兩相發(fā)生扭曲和粗化，是致使合金近斷口區(qū)域筏狀′相呈現(xiàn)粗大扭曲形態(tài)的主要原因。

[2] HUANG M, CHENG Z Y , XIONG J C,LI J R ,HU J Q,LIU Z L.Coupling between Re segregation and/′ interfacial dislocations during high-temperature, low-stress creep of a nickel-based single-crystal superalloy[J]. Acta Mater, 2014, 76(37): 294?305.

[3] SVOBODA J, LUKáS P. Activation energy of creep iná001?-oriented superalloy CMSX-4 single crystals[J]. Mater Sci Eng A, 1997, 97: 173?176.

[4] KIRKA M M, BRINDLEY K A, NEU R W, ANTOLOVICH S D, SHINDE S R, GRAVETT P W.Influence of coarsened and rafted microstructures on the thermomechanical fatigue of a Ni-base superalloy[J]. Int J Fatigue, 2015, 81: 191?201.

[5] HOPGOOD A A, MARTIN J W. The creep behaviour of a Nickel-based single-crystal superalloy[J]. Mater Sci Eng A, 1986, 82: 27?36.

[6] MA A, DYE D, REED R C. A model for the creep deformation behaviour of single-crystal superalloy CMSX-4[J]. Acta Mater, 2008, 56: 1657?1670.

[7] LIU L R, JIN T, ZHAO N R, SUN X F, GUAN H R, HU Z Q. Formation of carbides and their effects on stress rupture of a Ni-base single crystal superalloy[J]. Mater Sci Eng A, 2003, 361(1/2): 191?197.

[8] PROTASOVA N A, SVETLOV I L, BRONFIN M B, PETRUSHIN N V. Lattice-parameter misfits between theand′ phases in single crystals of nickel superalloys[J]. Metall, 2008, 106: 495?502.

[9] SHI Z, LI J, LIU S.Effect of long term aging on microstructure and stress rupture properties of a nickel based single crystal superalloy[J]. Progr Nat Sci, 2012, 22: 426?432.

[10] JIA Y X.The microstructure evolution of a nickel-base single crystal superalloy after long-term aging[J]. Adv Mater Res, 2015, 1088: 217?220.

[11] WANG S, WANG L, LIU Y. Effect of long-term aging on the fatigue crack growth rate of a nickel-based superalloy[J]. Mater Sci Eng A, 2011, 528(4): 2110?2117.

[12] V?LKL R, GLATZEL U, FELLER-KNIEPMEIER M. Measurement of the lattice misfit in the single crystal nickel based superalloys CMSX-4, SRR99 and SC16 by convergent beam electron diffraction[J]. Acta Mater, 1998, 46(12): 4395?4404.

[13] TIAN S G, WANG M G, YU X F, LI T, QIAN B. Influence of element Re on lattice misfits and stress rupture properties of single crystal nickel-based superalloys[J]. Mater Sci Eng A, 2010, 527: 4458?4465.

[14] Le GRAVEREND J B, DIRAND L, JACQUES A.In situ measurement of the/′ lattice mismatch evolution of a nickel-based single-crystal superalloy during non-isothermal very high-temperature creep experiments[J]. Mendez J, Metall Mater Trans, 12, 43: 3946?3951.

[15] FENG H, BIERMANN H, MUGHRABI H. Microstructure-based 3D finite element modelling of lattice misfit and long-range internal stresses in creep-deformed nickel-base superalloy single crystals[J]. Mater Sci Eng, 1996, 214(214): 1?16.

[16] TILEY J, VISWANATHAN G B, HWANG J Y, SHIVELEY A, BANERJEE R. Evaluation of gamma prime volume fractions and lattice misfits in a nickel base superalloy using the external standard X-ray diffraction method[J]. Mater Sci Eng A, 2010, 528: 32?36.

[17] GILLES R, UKHERJI D, TOBBENS D M, STRUNZ P, BARBIER B, ROSLER J. Neutron-, X-ray- and electron-diffraction measurements for the determination of/′ lattice misfit in Ni-base superalloys[J]. Appl Phy A, 2002, 74: 1446?1448.

[18] MüLLER L, LINK T, FELLER-KNIEPMEIER M. Temperature dependence of the thermal lattice mismatch in a single crystal nickel-base superalloy measured by neutron diffraction scripta[J]. Metall Mater, 1992, 26: 1297?1302.

[19] TIAN S G, ZHANG S, LIANG F S, LIANG F S, LI J J. Microstructure evolution and analysis of a single crystal nickel-based superalloy during compressive creep[J]. Mater Sci Eng A, 2011, 528: 4988?4993.

[20] ZHANG J X, WANG J C, HARADA H, KOIZUMI Y. The effect of lattice misfit on the dislocation motion in superalloys during high-temperature low-stress creep[J]. Acta Mater, 2005, 53: 4623?4633.

[21] BRUNETTI G, SETTEFRATI A, HAZOTTE A, DENIS S, TIDU A.Determination of–′ lattice misfit in a single-crystal nickel-based superalloy using convergent beam electron diffraction aided by finite element calculations[J]. Micron, 2012, 43(s2/3): 396?406.

[22] BRüCKNER U, EPISHIN A, LINK T, DRESSEL K. The influence of the dendritic structure on the/′ lattice misfit in the single-crystal nickel-base superalloy CMSX-4[J]. Mater Sci Eng A, 1998, 247: 23?31.

[23] MACKAY R A, GABB T P, NATHAL M V. Microstructure-sensitive creep models for nickel-base superalloy single crystals[J]. Mater Sci Eng A, 2013, 582: 397?408.

[24] TAN X P, LIU J L, SONG X P, HU Z Q.Measurements of/lattice misfit andvolume fraction for a Ru-containing nickel-based single crystal superalloy[J]. J Mater Sci Technol, 2011, 27: 899?905.

[25] TIAN S G, ZHOU H H, ZHANG J H, YANG H C, XU Y B, HU Z Q. Formation and role of dislocation networks during high temperature creep of a single crystal nickel-base superalloy[J].Mater Sci Eng A, 2000, 279: 160?165.

[26] TIAN S G, ZHANG J H, ZHOU H H, YANG H C, XU Y B, HU Z Q. Creep behaviour of single crystal nickel base superalloy[J]. Mater Sci Technol, 1998, 14: 751?756.

[27] TIAN S G, ZHOU H H, ZHANG J H, YANG H C, XU Y B, HU Z Q. Directional coarsening ofphase in single crystal nickel based superalloys during tensile creep[J]. Mater Sci Technol, 2000, 16: 451?456.

[28] HA K F. Micro-theory of metal mechanical properties[M]. Beijing: Science Press, 1983.

[29] TIAN S G, ZHU X J, WU J, YU H C, SHU D L, QIAN B J. Influence of temperature on stacking fault energy and creep mechanism of a single crystal nickel-based superalloy[J]. Mater Sci Tech, 2016, 32: 790?798.

[30] TIAN S G, TIAN N, YU H C, MENG X L, LI Y. Influence of solution temperature on microstructure and creep property of a directional solidified nickel-based superalloy at intermediate temperatures[J]. Mater Sci Eng A, 2014, 615: 469?480.

[31] LI Q Y, TIAN S G, YU H C, TIAN N, SU Y, LI Y. Effects of carbides and its evolution on creep properties of a directionally solidified nickel-based superalloy[J]. Mater Sci Eng A, 2015, 633: 20?27.

(編輯 龍懷中)

Effect of stress aging on microstructure evolution and creep resistance of DZ125 nickel-based superalloy

TIAN Ning1, TIAN Su-gui1, 2, ZHANG Bao-shuai2, YU Hui-chen3, LI Qiu-yang2

(1. School of Mechanical Engineering, Guizhou University of Engineering Science, Bijie 551700, China;2. School of Materials Science and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang 110870, China;3. Aviation Key Laboratory of Science and Technology on Materials Testing and Evaluation,Science and Technology on Advanced High Temperature Structural Materials Laboratory,Beijing Key Laboratory of Aeronautical Materials Testing and Evaluation,AVIC Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, China)

By means of creep properties measurement, microstructure observation and parameters measurement, the effects of the stress aging on microstructure evolution and creep resistance of DZ125 nickel-based superalloy were investigated. The results show that the creep life of the alloy at 980 ℃ and 90 MPa near service condition is 9714 h. During creep, the various morphologies of′ andphases display in different regions of sample. Wherein, the′ phase in the middle region of sample firstly transforms into rafted structure, while the′ phase in the stress-free region exhibits bunch-like structure. As the time of the stress aging prolongs to 9714 h, the size of the rafted′ phase in thickness increases from 0.4 μm to 1.8 μm, which increases the parameters and misfits of′ andphases in the alloy. The deformation mechanisms of alloy during steady state creep are dislocations slipping in the matrix channels and climbing over the rafted′ phase. In the later stage of creep, the deformation mechanisms of alloy are dislocations shearing into the rafted′ phase. Wherein, the fact that the stress aging results in the coarsening of′/′ phases to increase the misfits may improve the creep resistance of the alloy, which is thought to be one of the reasons of the alloy with a longer creep lifetime.

DZ125 nickel-based superalloy; stress aging; creep;′ phase coarsening; misfit; deformation feature

Project(Qian Jiao He Ren Cai Tuan Dui [2015]73) supported by Guizhou Innovation Team, China; Project(Qian Ke He LH[2015]7583) supported by Guizhou Science and Technology Cooperation Program, China

2016-12-29;

2017-09-18

TIAN Su-gui; Tel: +86-13889121677; E-mail: tiansugui2003@163.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2018.03.12

貴州省普通高等學(xué)校創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目(黔教合人才團(tuán)隊(duì)字[2015]73)；貴州省科技合作計(jì)劃項(xiàng)目(黔科合LH字[2015]7583)

2016-12-29；

2017-09-18

田素貴，教授；電話：13889121677；E-mail：tiansugui2003@163.com

1004-0609(2018)-03-0536-11

TG146.1

A