陳正周，宋朝輝，羅文博

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熱處理對(duì)流變壓鑄鋁合金力學(xué)性能和顯微組織的影響

陳正周1, 2，宋朝輝1, 2，羅文博3

(1.慈溪匯麗機(jī)電有限公司，慈溪 315333；2. 慈溪阿爾特新材料有限公司，慈溪 315301；3. 北京科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100083)

采用旋轉(zhuǎn)永磁體攪拌工藝制備半固態(tài)A356鋁合金漿料并進(jìn)行流變壓鑄，研究熱處理工藝對(duì)流變壓鑄樣件本體力學(xué)性能的影響，并采用掃描電鏡(SEM)和能譜分析儀(EDS)進(jìn)行顯微組織分析。結(jié)果表明：采用T51熱處理時(shí)，當(dāng)人工時(shí)效時(shí)間為3 h時(shí)，b=290 MPa、=8.5%，此時(shí)達(dá)到最大值；延長(zhǎng)人工時(shí)效時(shí)間，b緩慢提高，但是下降；采用T6熱處理時(shí)，當(dāng)人工時(shí)效時(shí)間為1 h，b=310 MPa、=16.5%；當(dāng)人工時(shí)效時(shí)間4.5 h時(shí)，b=335 MPa、=10.5%，此時(shí)b達(dá)到最大值，達(dá)到最小值。T6熱處理后，當(dāng)人工時(shí)效時(shí)間為1 h，試樣斷口具有大量的撕裂棱和韌窩，在晶界處產(chǎn)生大量富Si的鵝卵石形狀的強(qiáng)化相，當(dāng)量直徑小于4 μm。同時(shí)，在(Al)基體內(nèi)形成大量富Si和富Mg的GP區(qū)和亞穩(wěn)相，還產(chǎn)生大量直徑小于1 μm的Al、Si和Mg的氧化物，并釘扎在(Al)基體內(nèi)，與GP區(qū)和亞穩(wěn)相共同對(duì)(Al)基體起強(qiáng)化作用。

A356鋁合金；力學(xué)性能；顯微組織；熱處理；流變壓鑄

半固態(tài)鋁合金壓鑄件或擠壓鑄件組織比較致密、微觀縮松少、尤其是含氣量大幅降低，所以能夠通過T6熱處理來進(jìn)一步提高力學(xué)性能[1?7]。然而，在鑄態(tài)時(shí)，半固態(tài)鋁合金壓鑄件與常規(guī)壓鑄的鋁合金壓鑄件相比，力學(xué)性能(特別是強(qiáng)度)的提高并不很明顯。鋁合金用半固態(tài)漿料來壓鑄，一方面是改善顯微組織，另一方面是降低鑄件含氣量，尤其是后者，從而可以使壓鑄件能夠在接近熔點(diǎn)的溫度下進(jìn)行固溶處理。有關(guān)熱處理對(duì)半固態(tài)鋁合金鑄件的力學(xué)性能和顯微組織的影響，相關(guān)學(xué)者進(jìn)行了研究。李偉東等[8]研究表明，半固態(tài)A356鋁合金擠壓鑄件固溶處理后時(shí)效時(shí)間對(duì)抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率影響最大，并且隨著時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)力學(xué)性能先升后降。余忠土等[9]研究表明，固溶溫度對(duì)半固態(tài)鋁合金A356成形件力學(xué)性能的影響是原始強(qiáng)化相溶解與強(qiáng)化相析出的綜合結(jié)果，并且后者在熱處理中起主要作用。李元東等[10]研究了熱處理對(duì)流變壓鑄2024變形鋁合金組織及性能的影響。不同熱處理方式對(duì)力學(xué)性能影響較大[11?16]，同時(shí)熱處理后的顯微組織、斷口形貌和強(qiáng)化模型相關(guān)文獻(xiàn)[17?19]也進(jìn)行了研究。然而，這些文獻(xiàn)對(duì)力學(xué)性能和顯微組織進(jìn)行研究時(shí)，未能從量產(chǎn)的角度，而且研究對(duì)象大多采用標(biāo)準(zhǔn)壓鑄試棒或者實(shí)驗(yàn)室里試驗(yàn)樣品模具。這些研究成果具有一定的學(xué)術(shù)價(jià)值，但從量產(chǎn)的角度，由于這些文獻(xiàn)中所述的所謂最佳工藝參數(shù)沒有得到量產(chǎn)驗(yàn)證，缺乏相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道，所以對(duì)實(shí)際生產(chǎn)的參考意義并不大。

本文作者采用旋轉(zhuǎn)永磁體攪拌工藝制備半固態(tài)A356鋁合金漿料并進(jìn)行流變壓鑄，研究熱處理工藝對(duì)半固態(tài)流變壓鑄鋁合金本體力學(xué)性能的影響，并采用掃描電鏡(SEM)和能譜分析儀(EDS)對(duì)熱處理后的顯微組織進(jìn)行分析，目的是從顯微組織和斷口形貌的角度分析T6熱處理對(duì)半固態(tài)壓鑄鋁合金力學(xué)性能的影響規(guī)律，為半固態(tài)壓鑄鋁合金選擇合理、經(jīng)濟(jì)的熱處理工藝提供技術(shù)參考和理論依據(jù)。研究的樣件已經(jīng)量產(chǎn)，而且在汽車車身上正在應(yīng)用。

1 實(shí)驗(yàn)

以商用A356鋁合金為實(shí)驗(yàn)材料，其主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為Si 6.88%，Mg 0.41 %，F(xiàn)e 0.15%，其余為Al和不可避免的微量元素。旋轉(zhuǎn)永磁體攪拌工藝制備半固態(tài)A356鋁合金漿料及流變壓鑄示意圖如圖1所示。在坩堝電阻爐內(nèi)熔化鋁錠，當(dāng)鋁液溫度達(dá)到710 °C時(shí)，使用旋轉(zhuǎn)式氮?dú)獬龤鈾C(jī)進(jìn)行精煉，如圖1(a)所示。精煉時(shí)加入0.2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的精煉劑，精煉后靜止10 min再扒去熔渣，然后蓋上爐蓋冷卻。永磁體采用釹鐵硼材料，安裝在轉(zhuǎn)子內(nèi)側(cè)，轉(zhuǎn)子在電機(jī)的驅(qū)動(dòng)下產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)，當(dāng)鋁液溫度降至630 ℃時(shí)，用不銹鋼坩堝舀取適量鋁液置于轉(zhuǎn)子內(nèi)進(jìn)行半固態(tài)漿料制備，如圖1(b)所示。半固態(tài)漿料溫度達(dá)到605 ℃時(shí)，將表面的氧化皮及浮渣清除干凈，立即倒入壓鑄機(jī)料缸，料缸溫度350℃，模具溫度230 ℃，增壓壓力80 MPa。

模具型腔采用一模兩型，鑄件單件質(zhì)量220 g，壁厚6 mm，該鑄件為汽車車身鉚接接頭。鑄件采用T5和T6兩種不同熱處理工藝。采用T5熱處理工藝時(shí)，一種工藝是將鑄件出模后空冷，然后再進(jìn)行人工時(shí)效；另一種工藝是將鑄件出模(此時(shí)溫度為375 ℃)后先置于室溫水中淬火，然后再進(jìn)行人工時(shí)效。T6熱處理時(shí)，固溶溫度為538 ℃，升溫時(shí)間100 min，保溫時(shí)間5 h，人工時(shí)效溫度為175 ℃，升溫時(shí)間60 min。熱處理工藝參數(shù)見表1。熱處理后在鑄件的側(cè)面截取本體試棒，鑄件及本體試棒的尺寸如圖2所示。取3件同一種熱處理參數(shù)的本體試棒作為實(shí)驗(yàn)樣品，拉伸測(cè)試后取其平均值。最后采用Neuphoto光學(xué)顯微鏡、掃描電鏡(SEM)和能譜分析儀(EDS)對(duì)樣品進(jìn)行顯微組織分析。

圖1 旋轉(zhuǎn)永磁體攪拌工藝制備半固態(tài)A356鋁合金漿料及流變壓鑄示意圖

表1 熱處理工藝參數(shù)

Note: T50means artificial aging after samples air-cooled from mold; T51means artificial aging after samples quenched from mold.

圖2 流變壓鑄樣品及其本體試棒尺寸

2 結(jié)果與討論

2.1 熱處理后本體試棒的力學(xué)性能

流變壓鑄A356鋁合金樣品的本體試棒鑄態(tài)b為240 MPa，為7.5%，比常規(guī)壓鑄樣品的本體試棒b提高約10%，提高了約一倍。采用T50熱處理工藝, 當(dāng)人工時(shí)效時(shí)間分別為1、3和9 h時(shí)，b分別為250、265和270 MPa，分別為7%、7.5%和6%。采用T51熱處理工藝，當(dāng)人工時(shí)效時(shí)間分別為1、3和9 h時(shí)，b分別為260、290和300 MPa，分別為7%、8.5%和6%。T5熱處理試棒的拉伸曲線如圖3所示。采用T6熱處理工藝, 當(dāng)人工時(shí)效時(shí)間分別為1、4.5和9 h時(shí)，b分別為310、335和320 MPa，分別為16.5%、10.5%和13%。T6熱處理試棒的拉伸曲線如圖4所示。

2.2 熱處理參數(shù)對(duì)本體試棒力學(xué)性能的影響

根據(jù)表1，不同熱處理工藝對(duì)半固態(tài)A356鋁合金流變壓鑄件本體力學(xué)性能的影響很大。圖5所示為熱處理工藝對(duì)力學(xué)性能的影響。鑄件出?？绽浜筮M(jìn)行人工時(shí)效，當(dāng)人工時(shí)效時(shí)間1 h，b提高了4%左右，人工時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)至3 h，b提高了10%左右，而變化很小。如果人工時(shí)效時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng)至9 h，b提高了12.5%，但是略有下降。從圖5(a)看到，人工時(shí)效時(shí)間在3 h之內(nèi)，b提高較快，超過3 h，b變化比較緩慢。從圖5(b)看到，的變化總體較小。由此可以得出：鑄件出?？绽浜筮M(jìn)行人工時(shí)效，b的提高有限，而且得不到有效提升。

鑄件出模后，借助鑄件余溫(此時(shí)溫度為375℃) 進(jìn)行淬火然后再人工時(shí)效，當(dāng)人工時(shí)效時(shí)間1 h，b提高了8%左右，人工時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)至3 h，b提高了20%左右，而也略微有所提高。如果人工時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)至9 h，b提高了25%，但是略有下降。比較圖5(a)和(c)，在人工時(shí)效時(shí)間3 h之內(nèi)，b都得到提高，但是T51工藝條件下的b提高更明顯。比較圖5(b)和 (d)，人工時(shí)效時(shí)間超過3 h之后，都緩慢下降。因此可以得出：借助鑄件出模時(shí)的余溫進(jìn)行淬火，鑄件起到一定的固溶效果，再經(jīng)過人工時(shí)效，b的提高明顯一些，但是的改善不太明顯。同時(shí)還可以看到，在人工時(shí)效9 h之內(nèi)，鑄件沒有出現(xiàn)過時(shí)效現(xiàn)象。采用T51熱處理工藝，鑄件不經(jīng)過高溫固溶處理，其內(nèi)部的微小氣孔不會(huì)膨脹鼓泡，但是力學(xué)性能仍然有所提升。

圖4 T6熱處理后本體試棒的拉伸應(yīng)力?應(yīng)變曲線

圖5 熱處理工藝對(duì)力學(xué)性能的影響

采用T6熱處理工藝，當(dāng)人工時(shí)效時(shí)間1 h，b提高了30%左右，劇烈上升并且提高了120%。比較圖5(a)、(c)和(e)，鑄件經(jīng)過完全固溶后，經(jīng)過1 h的人工時(shí)效，b和就急劇上升，比T5工藝條件下的b和顯著提高。在T5工藝條件下，人工時(shí)效3 h，b快速上升，然后上升變得很緩慢，然而，鑄件經(jīng)過完全固溶后，人工時(shí)效3 h后b仍然會(huì)繼續(xù)上升，直到4.5 h時(shí)，b才達(dá)到最大值，然后b開始緩慢下降，而開始上升。這說明，鑄件經(jīng)過充分固溶后再人工時(shí)效，b大幅提高，而且強(qiáng)度達(dá)到最高值的人工時(shí)效時(shí)間大大縮短。從圖5(e)和(f)看出，人工時(shí)效超過4.5 h后，鑄件逐漸出現(xiàn)過時(shí)效現(xiàn)象。

2.3 半固態(tài)漿料和本體試棒的顯微組織

圖6所示為半固態(tài)漿料及鑄態(tài)樣品的顯微組織。圖6(a)所示為半固態(tài)漿料在605℃時(shí)的水淬組織，初生(Al) 中大部分為球狀和近球狀，少量為薔薇狀，其平均當(dāng)量直徑80 μm，形狀因子0.78。圖6(b)所示為流變壓鑄樣品的鑄態(tài)組織，初生1(Al) 大部分為近球狀和薔薇狀，其平均當(dāng)量直徑40 μm，形狀因子0.75。初生2(Al) 大部分為顆粒狀和薔薇狀，其平均當(dāng)量直徑7 μm，形狀因子0.76。

2.4 T6熱處理后本體試棒的顯微組織

T6熱處理(人工時(shí)效1 h)后顯微組織如圖7(a)所示，初生2(Al)和共晶組織完全消失，整個(gè)組織由基體(Al)和白色顆粒狀組織組成。對(duì)、、、和點(diǎn)處進(jìn)行能譜分析，如圖7(b)~(f)所示，分析結(jié)果如表2所示。結(jié)果表明在和點(diǎn)處Al的含量超過98%以上，即為(Al)基體組織，而在周圍有明顯的微觀縮松。、和點(diǎn)處的白色顆粒中Si含量超過60%，Al含量超過25%，說明這些白色顆粒為富Si的強(qiáng)化相。為了進(jìn)一步確定白色顆粒的微觀形貌，將7(a)局部在高分辨率下進(jìn)行分析，如圖8所示，白色顆粒的當(dāng)量直徑小于4 μm，長(zhǎng)寬比小于2，形狀如鵝卵石，主要沿著晶界分布，在基體內(nèi)部也有少量存在。這個(gè)結(jié)果表明，經(jīng)過T6熱處理后，共晶組織中的Si形成新的強(qiáng)化相，并且其形貌從端部呈尖角的片狀轉(zhuǎn)變?yōu)轾Z卵石形狀。

圖6 半固態(tài)漿料及鑄態(tài)樣品的顯微組織

為了進(jìn)一步分析T6熱處理后化學(xué)元素在正?；w、縮松區(qū)域和強(qiáng)化相的分布，對(duì)樣品進(jìn)行線能譜分析，如圖9(a)所示。比較正?；w和縮松區(qū)域的Al和Si，含量基本相等，Mg發(fā)生小幅波動(dòng)，如圖9(b)~ (d)所示。從表2中看到，在縮松區(qū)域，Si含量1.49%、Mg含量0.36%，在正常基體區(qū)域，Si含量1.20%、Mg含量0.42%，但是這僅僅是一個(gè)點(diǎn)的化學(xué)成分?？s松區(qū)域是半固態(tài)漿料最后凝固的地方，與先期凝固的正?；w區(qū)域的化學(xué)成分變化規(guī)律基本一致，說明經(jīng)過旋轉(zhuǎn)永磁體攪拌后，整個(gè)半固態(tài)漿料的化學(xué)成分比較均勻。同時(shí)，由于半固態(tài)漿料是在高壓下凝固，凝固時(shí)間為毫秒級(jí)，所以成分偏析非常小。

經(jīng)過高溫固溶處理，Mg和部分Si溶解到基體(Al)中并形成過飽和固溶體。經(jīng)過人工時(shí)效，雖有部分Si和Mg從基體(Al)中分解析出，但是仍有部分Si和Mg溶解在基體(Al)中，見表2中和點(diǎn)化學(xué)成分。從圖9(d)中看到，Mg在基體(Al)中的不同位置處產(chǎn)生小幅波動(dòng)，可以解釋為：人工時(shí)效1 h為不完全人工時(shí)效，部分Mg溶解在基體(Al)中形成GP區(qū)，一個(gè)波峰即為一個(gè)富Mg的GP區(qū)。

圖7 T6熱處理后的SEM像及EDS分析結(jié)果

表2 EDS分析元素分析結(jié)果

2.5 T6熱處理后的斷口形貌

為了從斷口特征分析T6熱處理對(duì)力學(xué)性能影響，對(duì)T6熱處理(人工時(shí)效1 h)的斷口進(jìn)行電鏡掃描和能譜分析。圖10(a)所示為低分辨率的斷口SEM像，具有明顯的微觀孔洞類缺陷，如箭頭所示。圖10(b)所示為較高分辨率的斷口SEM像，具有大量的撕裂棱和韌窩，說明試樣具有較高的斷裂韌性。圖10(c)是高分辨率的斷口SEM像，在撕裂棱和韌窩處發(fā)現(xiàn)大量顆粒狀物質(zhì)。對(duì)這些顆粒、撕裂棱進(jìn)行EDS能譜分析，如圖10(d)~(g)所示，分析結(jié)果見表3。

圖8 白色顆粒的顯微形貌

圖9 本體試棒心部區(qū)域表面化學(xué)元素線掃貌分析結(jié)果

表3 本體試棒斷口的EDS分析結(jié)果

圖10(c)中灰色顆粒1的Al含量86.43%，Si含量13.35%，當(dāng)量直徑1.5 μm左右，為Si溶解于(Al)中形成的過飽和相，處于韌窩中間。這種含Si的過飽和(Al)相與圖7(a)中富Si強(qiáng)化相有著明顯區(qū)別，圖7(a)中富Si強(qiáng)化相含Si超過60%，屬于第二相強(qiáng)化，而圖10(c)中灰色顆粒1為Si在(Al)中的偏聚形成的GP區(qū)，屬于GP區(qū)強(qiáng)化。結(jié)合圖9(d)的分析結(jié)果，人工時(shí)效時(shí)間1 h，在(Al)中既有Mg偏聚形成的GP區(qū)，又有Si偏聚形成的GP區(qū)，進(jìn)一步說明人工時(shí)效時(shí)間1 h為不完全時(shí)效。大量GP區(qū)的存在，使試樣既具有較高的強(qiáng)度，也具有很高的塑性。人工時(shí)效時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng)時(shí)，這些GP區(qū)將逐漸形成亞穩(wěn)相，強(qiáng)度進(jìn)一步提高，而塑性逐漸降低。當(dāng)亞穩(wěn)相形成第二相時(shí)，強(qiáng)度逐漸降低，而塑性又逐漸提高。本實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)說明，在人工時(shí)效時(shí)間4.5 h時(shí)，GP區(qū)和亞穩(wěn)相的比例組合使試樣強(qiáng)度達(dá)到最大值。

圖10(c)中與灰色顆粒1同處一個(gè)韌窩內(nèi)的1點(diǎn)，其主要化學(xué)成分為Al 74.78%、Si 6.18%、Mg 0.33%、O 18.71%，說明1點(diǎn)灰色顆粒為Al 、Si和Mg的氧化物，其當(dāng)量直徑為1 μm左右。在其它韌窩內(nèi)也發(fā)現(xiàn)許多直徑小于1 μm的Al 、Si和Mg的氧化物，這些氧化物釘扎在(Al)基體內(nèi)，起到強(qiáng)化效果。

圖10(c)中1和1點(diǎn)分別是相鄰兩個(gè)撕裂棱，除了Al 、Si和Mg外，都含有O，見表3中1和1點(diǎn)成分。1和1點(diǎn)處含量較低，未與其他元素形成第二相，而是固溶于(Al)基體中。撕裂棱為(Al)晶粒斷裂的邊緣，也就是晶粒表面，而O更容易富集于此。

圖10 斷口掃貌SEM像和EDS分析結(jié)果

3 結(jié)論

1) 半固態(tài)A356鋁合金漿料經(jīng)過流變壓鑄，采用T51熱處理，當(dāng)人工時(shí)效時(shí)間3 h時(shí)，b=290 MPa、=8.5%，此時(shí)達(dá)到最大值。延長(zhǎng)人工時(shí)效時(shí)間，b緩慢提高，但是下降。采用T6熱處理，當(dāng)人工時(shí)效時(shí)間1 h，b=310 MPa，=16.5%。當(dāng)人工時(shí)效時(shí)間4.5 h時(shí)，b=335 MPa，=10.5%，此時(shí)b達(dá)到最大值，δ達(dá)到最小值。繼續(xù)延長(zhǎng)人工時(shí)效時(shí)間，b開始下降，但是略有升高。

2) 采用T6熱處理，當(dāng)人工時(shí)效時(shí)間1 h，斷口具有大量的撕裂棱和韌窩，此時(shí)材料具有較高的強(qiáng)度和斷裂韌性。

3) T6熱處理后，晶界處產(chǎn)生大量富Si的鵝卵石形狀的強(qiáng)化相，當(dāng)量直徑小于4 μm，長(zhǎng)寬比小于2。在(Al)基體內(nèi)形成大量富Si和富Mg的GP區(qū)和亞穩(wěn)相，同時(shí)還產(chǎn)生大量直徑小于1 μm的Al 、Si和Mg的氧化物，這些氧化物釘扎在(Al)基體內(nèi)，與GP區(qū)和亞穩(wěn)相共同起到強(qiáng)化作用。

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(編輯 龍懷中)

Effect of heat treatment on mechanical properties and microstructure of rheo-diecasting aluminum alloy

CHEN Zheng-zhou1, 2, SONG Chao-hui1, 2, LUO Wen-bo3

(1. Cixi Huili Machinery and Electric Co., Ltd., Cixi 315333, China;2. Cixi ALT advanced material Co., Ltd., Cixi 315301, China; 3. School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China)

Semisolid A356 aluminum alloy slurry was prepared and rheo-diecasted by rotating permanent magnet stirring process. The effect of heat treatment process on the mechanical properties of rheo-diecasting samples was studied, and microstructure of the samples was analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS). The results show that when T51heat treatment is used, after being artificially aged for 3 h,bis 290 MPa,is 8.5%, at this time,value reaches the maximum. When artificial aging time is prolonged,bvalue increases slowly, whereasvalue decreases. When T6 heat treatment is used, after being artificially aged for 1 h,b=310 MPa,=16.5%. After being artificial aged for 4.5 h,b=335 MPa,=10.5%, at this time,bvalue reaches the maximum, whereasvalue reaches the minimum. After T6 heat treatment, and being artificially aged for 1 h, a large number of torn edges and dimples are produced on the sample fracture surface, and a large number of pebble-shape strengthening phases with rich Si are produced at the grain boundaries, whose equivalent diameter is within 4 μm. At the same time, substantial GP zones with rich Si and rich Mg and metastable phases form in(Al) matrix, and a large number of Al, Si and Mg oxides with diameter less than 1 μm are produced and pinned in(Al) matrix. These oxides play an important role in strengthening the(Al) matrix with the GP zones and metastable phases.

A356 aluminum alloy; mechanical property; microstructure; heat treatment; rheo-diecasting

2016-12-21;

2017-04-01

CHEN Zheng-zhou; Tel: +86-15857447624; E-mail: chzz19710425@126.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2018.03.10

2016-12-21；

2017-04-01

陳正周，高級(jí)工程師，博士；電話：15857447624；E-mail：chzz19710425@126.com

1004-0609(2018)-03-0518-10

TG146.2+1；TG249.9

A