雷少帆，文九巴, 2，賀俊光, 2，劉 亞

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熱塑性變形對Mg-Zn-Zr-Ce合金組織與性能的影響

雷少帆1，文九巴1, 2，賀俊光1, 2，劉 亞1

(1. 河南科技大學 材料科學與工程學院，洛陽 471023；2. 有色金屬共性技術河南省協(xié)同創(chuàng)新中心，洛陽 471023)

利用光學顯微鏡、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、失重測試、電化學測試與拉伸試驗研究熱擠壓與退火溫度對Mg-Zn-Zr-Ce生物鎂合金組織與性能的影響。結果表明：熱塑性變形后合金發(fā)生動態(tài)再結晶，合金的組織由細小的再結晶晶粒與未再結晶的晶粒組成；退火后變形晶粒發(fā)生再結晶，隨著退火溫度的升高，晶粒逐漸長大。當退火溫度高于200 ℃時，合金的腐蝕電流密度(corr)與平均晶粒尺寸()滿足corr=+?1/2方程。由該方程可推測出經200 ℃退火3 h后，合金的腐蝕電流密度最低，合金的綜合性能最好，抗拉強度與伸長率分別達到245.8 MPa和16.2%，腐蝕速率為0.7235 mm/a。

生物鎂合金；細晶強化；耐蝕性；力學性能

由于高的比強度、優(yōu)異的生物相容性與可降解的特性，鎂合金作為可降解生物材料受到了廣泛的關注。鎂合金用作生物材料不僅可以有效避免應力遮擋效應，還能避免二次手術取出，這使得鎂合金成為21世紀最有應用前景的生物材料之一[1?4]。然而鎂合金差的耐蝕性是其臨床應用的最大障礙，因此提高鎂合金耐蝕性的研究成為了鎂合金研究的重要方向[5?6]。鎂合金在熱加工過程中容易發(fā)生動態(tài)再結晶，從而細化晶粒，細化晶?？商岣哝V合金的強度，同時也會改變其耐蝕性[7?9]。目前，有關鎂合金耐蝕性的研究取得較大的進展，然而熱加工對鎂合金耐蝕性的影響仍需更多的研究。GOLLAPUDI[10]研究晶粒尺寸對鎂合金腐蝕電流的影響，指出腐蝕電流corr與晶粒尺寸滿足以下關系：corr=+?1/2(其中、均為常數，在可鈍化的環(huán)境中，取負值)。并將在可鈍化環(huán)境中細化晶粒降低鎂合金腐蝕電流現象的原因歸咎于鎂合金表面形成一層穩(wěn)定、致密的MgO膜。然而，SONG等[11]研究EPCA對純鎂耐蝕性的影響，結果表明由于熱加工過程中引入了高密度的位錯，純鎂的耐蝕性降低。CHOI等[12]研究了超細晶ZK60合金的腐蝕行為，熱加工后ZK60合金的組織中存在粗晶區(qū)與細晶區(qū)，熱加工后合金的耐蝕性并非是最優(yōu)的，隨后的退火處理降低了位錯密度，消除了內應力，進一步提高了合金的耐蝕性。因此，細化晶?？山档玩V合金的腐蝕電流，而熱加工過程中引入的高密度位錯會降低鎂合金的耐蝕性。Mg-Zn-Zr系合金屬于典型的變形鎂合金，本研究在考慮到稀土Ce對生理與健康的影響后，添加了適量的稀土Ce以提高鎂合金的耐蝕性與強度，通過熱塑性變形工藝對進一步提高Mg-Zn-Zr-Ce合金的耐蝕性，研究了熱塑性變形及隨后的退火處理對Mg-Zn-Zr-Ce合金組織與性能的影響，并討論了位錯密度與晶粒尺寸對鎂合金耐蝕性的影響。

1 材料與方法

以純鎂、純鋅、Mg-25%Zr和Mg-20%Ce中間合金為原材料，配制出成分為Mg-2Zn-0.4Zr-0.6Ce(質量分數，%)的鎂合金，在感應熔煉爐內熔煉，以SF6+CO2混合氣體為保護氣氛，加熱至720 ℃，保溫靜置5 min后，在預熱的金屬模具中澆鑄成型。將鑄錠加工成50 mm×35 mm的圓柱用于熱擠壓，熱擠壓示意圖與擠壓后棒分別如圖1(a)和(b)所示。工裝溫度為490 ℃，總變形量約為87%，擠壓速度為5 mm/s。隨后將擠壓棒在電阻爐中分別在150、200、250、300 ℃退火3 h。

圖1 擠壓示意圖以及擠壓坯料與擠壓棒

利用光學金相顯微鏡與透射電子顯微鏡分析合金的組織。質量損失測試的腐蝕介質選用模擬體液(SBF)。模擬體液的組成如下：8.0 g/L NaCl，0.14 g/L CaCl2，0.4 g/L KCl，0.35 g/L NaHCO3，0.1 g/L MgCl2·6H2O，1.0 g/L Glucose，0.06 g/L MgSO4·7H2O，0.06 g/L Na2HPO4，0.06 g/L KH2PO4。模擬體液與試樣表面積比取35 mL/cm2。在質量損失測試過程中，模擬體液溫度用水浴鍋維持在37 ℃，每24 h更換一次模擬體液。試樣浸泡5 d后，用鉻酸清除腐蝕產物。將清洗干凈的試樣吹干并稱取質量，通過公式=87.6·(··)?1算出合金的平均腐蝕速率。其中，為試樣的質量損失，以mg為單位；為試樣的表面積，以cm2為單位；為浸泡時間，以h為單位；為鎂合金的密度，取1.74 g/cm3。電化學試樣尺寸為11.3 mm×8 mm，沿擠壓方向線切割，不同狀態(tài)合金分別在NOVA Autolab上測試交流阻抗譜與極化曲線。電化學測試采用三電極系統(tǒng)，即參比電極為甘汞電極(SCE)，輔助電極為石墨電極，試樣為工作電極。

2 實驗結果

2.1 組織分析

圖2所示為不同狀態(tài)Mg-Zn-Zr-Ce合金的顯微組織。圖2(a)和(b)分別為鑄態(tài)、熱擠壓后合金的顯微組織，由于熱變形過程中合金發(fā)生動態(tài)再結晶，熱擠壓后合金的組織由細小的再結晶晶粒與變形晶粒組成，與鑄態(tài)合金比較，熱擠壓后合金的組織明顯細化。圖2(c)~(d)所示為在不同溫度下退火后合金的組織，由圖2可看出，由于變形晶粒儲存較大的應變能，在退火過程中變形晶粒發(fā)生了再結晶，變形晶粒逐漸消失。根據ASTM E112-12標準，可測得不同溫度退火后合金晶粒的平均直徑分別約為3.4、2.8、4.6、8.7 μm。當退火溫度較低(150 ℃)時，合金組織中仍有部分未發(fā)生再結晶的粗晶區(qū)；當退火溫度較高(≥200 ℃)時，合金組織由細小的等軸晶組成，變形晶粒消失，且隨著退火溫度的升高，晶粒逐漸長大。

圖3所示為鑄態(tài)、熱擠壓后合金Mg-Zn-Zr-Ce的TEM明場像。圖3(a)所示為鑄態(tài)合金的TEM像，圖3(b)和(c)所示熱擠壓后合金不同區(qū)域的TEM像。比較3(a)和(b)可看出，合金經熱擠壓后組織中出現高密度的位錯團。同時，由圖3(c)可看到一個細小的等軸晶，在細小的等軸晶旁邊有高密度的位錯區(qū)與低密度的位錯區(qū)，細小等軸晶旁邊黑色的區(qū)域為高密度位錯變形晶粒區(qū)，白色的區(qū)域可能為再結晶晶粒。DU等[13]在有關擠壓態(tài)Mg-5.3Zn-0.2Ca-0.5Ce合金的強化機制的研究中指出，細晶區(qū)的位錯密度較低，粗大的變形晶粒中位錯密度較高，該區(qū)域位錯密度高達2×1014m?2。本實驗結果與DU等[13]的研究一致。

2.2 耐蝕性

圖4所示為不同狀態(tài)合金Mg-Zn-Zr-Ce的平均腐蝕速率。鑄態(tài)、熱擠壓后合金的腐蝕速率分別為1.142、0.9337 mm/a，由于發(fā)生動態(tài)再結晶，熱擠壓后合金的耐蝕性優(yōu)于鑄態(tài)合金。低溫退火降低了合金的位錯密度，消除了內應力的不利影響[14?16]，因此低溫退火(150 ℃)后合金的腐蝕速率得到一定程度的降低。由圖2(c)~(f)可看出退火溫度≤200 ℃時，未再結晶晶粒發(fā)生再結晶，而當退火溫度＞200 ℃時，合金中細小的再結晶晶粒開始長大。當退火溫度(＞200 ℃)升高時，合金的腐蝕速率逐漸升高，在200 ℃退火3 h后，合金的腐蝕速率最小，腐蝕速率約為0.7235 mm/a。這是由于再結晶與晶粒長大的緣故[10, 17]。

圖2 測試合金的光學顯微組織

2.3 電化學性能

圖5所示為熱擠壓后、退火后Mg-Zn-Zr-Ce合金在SBF中的交流阻抗譜。由圖5可以看出，不同狀態(tài)合金的交流阻抗譜形狀相似，僅僅容抗弧半徑不同，表明不同狀態(tài)的合金在SBF中的腐蝕機制相同，耐蝕性不同。交流阻抗譜中高頻容抗弧的半徑可表示合金的腐蝕過程中的電荷轉移阻力，容抗弧半徑越大，合金的耐蝕性越好[18?22]?？梢钥闯觯瑹釘D壓合金態(tài)經退火處理后容抗弧半徑增大，且隨著退火溫度的升高，合金的容抗弧半徑先增大后減小，其中在200 ℃退火后的合金的容抗弧半徑最大，合金表現出較好的耐蝕性。

對鎂合金而言，陰極極化表示析氫反應，陽極極化表示鎂基體的溶解。圖6所示為熱擠壓后、退火后Mg-Zn-Zr-Ce合金在SBF中的極化曲線。由圖6可以看出，不同狀態(tài)的合金在陽極極化區(qū)均存在一個平臺，這表明鎂合金在SBF中發(fā)生了鈍化現象[6, 10]。鎂合金發(fā)生鈍化主要與其表面具有保護作用的MgO膜有關。腐蝕電位corr與腐蝕電流密度corr如表1所列，其中腐蝕電流密度由塔菲爾外推法得到。事實上，腐蝕電流密度能較為準確地反映合金的腐蝕速率，根據Faraday定律可知，腐蝕電流密度越大，合金的腐蝕速率越大，合金的耐蝕性越差。由表1可看出，擠壓態(tài)合金退火后腐蝕電位corr正移，腐蝕電流密度corr降低；隨著退火溫度的升高，腐蝕電位corr先正移后負移，腐蝕電流密度corr先降低后升高，在200 ℃退火后的合金的腐蝕電位corr最正，腐蝕電流密度corr最小，合金表現出較好的耐蝕性，這與質量損失測試結果一致。

圖3 鑄態(tài)、擠壓態(tài)合金的TEM像

圖4 測試合金的腐蝕速率

圖5 擠壓態(tài)、退火態(tài)合金的交流阻抗譜

圖6 擠壓態(tài)、退火態(tài)合金的極化曲線

表1 動電位極化曲線擬合結果

2.4 力學性能

不同狀態(tài)Mg-Zn-Zr-Ce合金的拉伸曲線如圖7所示。由圖7可看出，擠壓態(tài)合金的力學性能與鑄態(tài)合金相比得到了明顯的提高，熱擠壓后合金的強度與伸長率分別約為259.1 MPa、14.1%。隨后的退火處理進一步提高了合金的伸長率，隨著退火溫度的升高，合金的強度逐漸降低，伸長率先升高后降低，在200 ℃退火后合金的綜合力學性能較優(yōu)，強度約為245.8 MPa，伸長率約為16.2%。擠壓態(tài)、退火態(tài)合金的力學性能主要由兩個因素影響：位錯密度與晶粒尺寸；熱塑性變形主要引入細晶強化與位錯強化，兩者均可提高材料的強度，但后者會阻礙位錯的滑移，降低材料的塑性[23?24]。由組織分析可知，擠壓態(tài)合金的組織由細小等軸晶與高密度的變形晶粒組成，因此擠壓態(tài)合金展現出較高的強度與較低的伸長率。隨后的退火處理一方面降低了位錯密度，另一方面會引起晶粒的長大，所以合金的強度逐漸降低，伸長率先升高后 降低。

圖7 測試合金的拉伸曲線

3 分析與討論

腐蝕與金屬和電解質之間的界面有著直接的聯(lián)系。ASCENCIO等[25]指出鎂合金與-SBF之間組成的界面主要可以分為兩層。外層為多孔的Mg(OH)2層，可阻止電解質接觸鎂基體，對內部鎂基體表現出部分保護作用；內層為MgO膜，可對內部鎂基體起較好的保護作用，也是鎂合金鈍化的主要原因。但MgO屬于立方晶體結構，內部鎂基體屬于密排六方晶體結構，這種晶體結構的差異會導致鎂合金表面形成的MgO膜不穩(wěn)定，容易破裂。很多的研究均指出，熱擠壓、熱軋等工藝可細化鎂合金的晶粒，進而提高鎂合金在可鈍化環(huán)境中的耐蝕性，并將這種耐蝕性的提高歸咎于表面形成穩(wěn)定、致密的MgO膜[11?15]。當引入大量細小的晶粒，MgO與內部鎂基體之間晶體結構的差異就會降低，鎂合金表面形成的MgO膜就會趨于穩(wěn)定、致密，進而鎂合金的耐蝕性得到提高[12, 26]。

由圖6中的極化曲線可知，鎂合金在SBF中發(fā)生了明顯的鈍化現象，因此腐蝕電流密度corr與平均晶粒尺寸之間應滿足corr=+?1/2方程。圖8所示為不同退火溫度下合金的腐蝕電流密度與平均晶粒尺寸的平方根?1/2之間的關系。由圖8可以看出，在200、250、300 ℃下退火的鎂合金腐蝕電流密度corr與平均晶粒尺寸的平方根?1/2基本上呈線性關系，即corr=+?1/2，且斜率為負值。這表明這些合金的腐蝕電流密度僅僅受晶粒尺寸影響，細化晶?？山档玩V合金的腐蝕電流密度。而在150 ℃下退火的鎂合金的腐蝕電流密度偏離了線性關系，高于線性關系預測的腐蝕電流密度，這說明在150 ℃下退火的鎂合金腐蝕電流密度還受另一因素影響。一般而言，鑄態(tài)合金的位錯密度約為1×10?7~1×10?8 m?2，DU等[13]研究表明未發(fā)生動態(tài)再結晶的粗晶區(qū)的位錯密度達到1×1014m?2，遠高于鑄態(tài)合金的位錯密度，因此，當退火溫度過低時，鎂合金中仍存在較高密度的位錯，較高密度的位錯正是造成150 ℃退火后鎂合金腐蝕電流密度高于預測值的原因。在200 ℃退火后的合金晶粒尺寸最小，表面形成的MgO膜更穩(wěn)定、更致密，因此表現出最優(yōu)的耐蝕性；而隨后升高退火溫度引起晶粒的長大，致使MgO膜的穩(wěn)定性與致密性降低，所以合金的腐蝕電流密度升高。

由圖8所示的關系可得出以下結論：細化晶?？梢蕴岣哝V合金的耐蝕性，然而熱加工過程中引入的高密度位錯對鎂合金的耐蝕性不利，隨后的退火處理可進一步提高鎂合金的耐蝕性，通過線性關系可推測出在200 ℃退火3 h后合金表現出最佳的耐蝕性。

圖8 Jcorr與平均晶粒尺寸平方根(d?1/2)之間的關系

4 結論

1) 熱擠壓后合金Mg-Zn-Zr-Ce發(fā)生動態(tài)再結晶，合金的晶粒細化，組織由細小的等軸晶與變形晶粒組成，與鑄態(tài)合金相比，熱擠壓后力學性能與耐蝕性均得到提高，合金的強度與伸長率分別為259.1 MPa、14.1%，合金的腐蝕速率為0.9337 mm/a。

2) 退火處理后，擠壓態(tài)Mg-Zn-Zr-Ce合金的伸長率與耐蝕性得到進一步提高。隨著退火溫度的升高，合金的強度逐漸下降，合金的伸長率先上升后下降，合金的腐蝕速率先減小后上升。

3) 由corr=+?1/2方程可知，擠壓態(tài)的合金在200 ℃退火3 h后腐蝕腐蝕電流密度最小，合金表現出較好的綜合力學性能，合金的伸長率與強度分別為16.2% and 245.8 MPa，合金的腐蝕速率為0.7235 mm/a。

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(編輯 王 超)

Effect of hot plastic deformation on microstructure and properties of Mg-Zn-Zr-Ce alloys

LEI Shao-fan1, WEN Jiu-ba1, 2, HE Jun-guang1, 2, LIU Ya1

(1. School of Materials Science and Engineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471023, China;2. Collaborative Innovation Center of Nonferrous Metals of Henan Province, Luoyang 471023, China)

The effects of hot extrusion process and annealing temperature on the microstructure and properties of Mg-Zn-Zr-Ce biomedical alloy were investigated by OM (Optical microscope), SEM (Scanning electron microscope), TEM (Transmission electron microscope), immersion test, electrochemical measures and tensile tests. The result shows that dynamic recrystallization occurs during hot plastic deformation, and the microstructure of extruded alloy is consisted of fine DRXed (Dynamic recrystallized) grain and unDRXed grain. The recrystallization occurs in deformed grains and the recrystallized grains grow subsequently after annealing treatment. When annealing temperature is over 200℃, the corrosion current (corr) and grain size ()meet the following equation:corr=+?1/2. According to the equation, it concludes that the alloy annealed at 200 ℃ for 3 h possesses the lowest corrosion current, and exhibits the optimized comprehensive properties. The elongation, tensile strength and corrosion rate are about 16.2%, 245.8 MPa and 0.7235 mm/a, respectively.

biomedical Mg alloy; grain refinement; corrosion resistance; mechanical property

Project(2012IRTSTHN008) supported by the New Nonferrous Metal Material Program of Science and Innovation Team of Henan Province University, China; Project(15A430024) supported by the Major Program of Education Department of Henan Province, China

2016-12-29;

2017-05-22

WEN Jiu-ba; Tel: +86-13838829072; E-mail: wenjiuba12@163.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2018.03.08

河南省“新型有色金屬材料”高校科技創(chuàng)新團隊支持計劃(2012IRTSTHN008)；河南省教育廳重點項目(15A430024)

2016-12-29；

2017-05-22

文九巴，教授，博士；電話：13838829072；E-mail：wenjiuba12@163.com

1004-0609(2018)-03-0502-07

TG146.2

A