梁俊超 陳房勇 劉添房 賴法全

暖貼溫度特性測(cè)定的影響因素研究*

梁俊超 陳房勇 劉添房 賴法全

（廣州能源檢測(cè)研究院）

為給暖貼質(zhì)量評(píng)定中的溫度特性測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)化提供理論依據(jù)，對(duì)可能影響暖貼溫度特性測(cè)試結(jié)果重復(fù)性和穩(wěn)定性的因素進(jìn)行研究。分別在不同的環(huán)境溫度、濕度、抖動(dòng)方式和背景溫度下對(duì)暖貼產(chǎn)品發(fā)熱溫度進(jìn)行測(cè)試，通過(guò)顯著性檢驗(yàn)評(píng)估各因素對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。經(jīng)方差分析，環(huán)境溫度、抖動(dòng)方式和背景溫度在各觀測(cè)時(shí)刻下總體均值間顯著不一致，環(huán)境濕度僅在最初觀測(cè)時(shí)刻總體均值間顯著不一致；結(jié)合變異系數(shù)分析，為提高暖貼溫度特性測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性和穩(wěn)定性，標(biāo)準(zhǔn)化測(cè)試時(shí)應(yīng)對(duì)上述4種因素進(jìn)行規(guī)定，建議環(huán)境溫度在20℃~23℃之間、環(huán)境濕度為60%RH，樣品撕開(kāi)前進(jìn)行抖動(dòng)處理，背景溫度在30℃~34℃之間。

暖貼；溫度特性；顯著性檢驗(yàn)；方差分析；變異系數(shù)

0　引言

暖貼是以鐵粉為主要原料，與空氣發(fā)生氧化反應(yīng)而持續(xù)釋放熱量，用于人體取暖的一次性自反應(yīng)貼[1]。與傳統(tǒng)的取暖產(chǎn)品相比，暖貼具有體積小、質(zhì)量輕、使用方便快捷和價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于便攜式供暖[2]及醫(yī)療保健[3-4]等與民生密切相關(guān)的領(lǐng)域。隨著人們接受程度逐漸提高以及線上、線下銷售渠道的擴(kuò)展，我國(guó)暖貼產(chǎn)品年產(chǎn)量逐年遞增并連續(xù)多年超過(guò)5億片[5]。然而暖貼產(chǎn)品原理簡(jiǎn)單、制作門檻較低而且市場(chǎng)需求量大，國(guó)內(nèi)出現(xiàn)了大批生產(chǎn)廠家，行業(yè)利益驅(qū)動(dòng)著質(zhì)量低劣的暖貼產(chǎn)品涌向市場(chǎng)，不僅可能給使用者造成人身傷害[6-9]，還對(duì)行業(yè)的健康發(fā)展造成極大沖擊，因此亟需建立該類產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)定方法。

2016年1月15日國(guó)家工信部發(fā)布行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《暖貼》（QB/T 4903-2016）并于當(dāng)年7月1日實(shí)施。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了暖貼溫度特性的試驗(yàn)條件和方法。按照標(biāo)準(zhǔn)要求對(duì)大量樣品進(jìn)行溫度特性試驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)，由于標(biāo)準(zhǔn)中部分溫度特性試驗(yàn)條件范圍較大，在規(guī)定范圍內(nèi)不同條件下得出的測(cè)試結(jié)果的穩(wěn)定性存在差異。由此可見(jiàn)，影響因素直接關(guān)系到檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，研究測(cè)試過(guò)程中的影響因素有助于進(jìn)一步提高暖貼溫度特性測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性和穩(wěn)定性。目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)暖貼產(chǎn)品的研究方向主要有生產(chǎn)過(guò)程中的質(zhì)量影響因素[4]、發(fā)熱物質(zhì)最佳配比[10]和對(duì)實(shí)驗(yàn)動(dòng)物皮膚的毒性作用[11]，未發(fā)現(xiàn)對(duì)溫度特性測(cè)定過(guò)程中影響因素的相關(guān)研究。為給暖貼產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)定中溫度特性測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)化提供科學(xué)理論依據(jù)，本文分別在不同的環(huán)境溫度、濕度、抖動(dòng)方式和背景溫度下對(duì)暖貼發(fā)熱溫度進(jìn)行測(cè)試，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行方差分析[12-13]，確定各因素對(duì)各觀測(cè)時(shí)刻下的發(fā)熱溫度是否產(chǎn)生顯著影響；再利用多重比較進(jìn)一步分析兩兩水平均值間的差異顯著性；最后給出暖貼溫度特性測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)化建議。

1　影響因素的確定

1.1　環(huán)境溫度與濕度

實(shí)驗(yàn)前，樣品不打開(kāi)外包裝，放置于恒溫恒濕環(huán)境24 h，以保證樣品、與樣品接觸的儀器設(shè)備的溫度、濕度與實(shí)驗(yàn)環(huán)境一致。本實(shí)驗(yàn)環(huán)境溫度設(shè)置17℃、20℃和23℃三個(gè)水平，環(huán)境濕度設(shè)置55%RH、60%RH和70%RH三個(gè)水平。

1.2　抖動(dòng)方式

撕開(kāi)樣品外包裝前，抖動(dòng)樣品使樣品原料層中發(fā)熱材料分布均勻。實(shí)驗(yàn)樣品經(jīng)頻率4 Hz、振幅3 mm抖動(dòng)100次或以40 kHz超聲振動(dòng)30 s后，發(fā)熱材料分散基本均勻。本實(shí)驗(yàn)抖動(dòng)方式設(shè)置不抖動(dòng)、抖動(dòng)100次和超聲振動(dòng)30 s三個(gè)水平。

1.3　背景溫度

背景溫度模擬皮膚溫度，即皮膚最外面一層表皮的溫度。背景溫度由溫?zé)嵫b置控制，實(shí)驗(yàn)前設(shè)置背景溫度并于該溫度穩(wěn)定至少1 h。本實(shí)驗(yàn)背景溫度設(shè)置25℃、30℃和34℃三個(gè)水平。

2　實(shí)驗(yàn)設(shè)備

2.1　溫?zé)嵫b置

溫?zé)嵫b置主要用于調(diào)節(jié)背景溫度。溫?zé)嵫b置中恒溫水浴用于模擬人體皮膚表面溫度；為模擬暖貼實(shí)際使用時(shí)貼于內(nèi)衣上，并被外衣覆蓋，測(cè)試面上設(shè)置2層紗布，覆蓋板上包覆絨布15層。

2.2　恒溫恒濕實(shí)驗(yàn)室

恒溫恒濕實(shí)驗(yàn)室主要用于調(diào)節(jié)環(huán)境溫度、環(huán)境濕度的水平。恒溫恒濕實(shí)驗(yàn)室經(jīng)計(jì)量符合以下要求：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)任意兩點(diǎn)在任意瞬間溫度差不大于0.5℃，相對(duì)濕度差不大于1.5%RH；同一點(diǎn)任意30 min周期內(nèi)波動(dòng)值溫度不大于0.5℃，相對(duì)濕度差不大于1.5%RH；同一點(diǎn)24 h任意2個(gè)30 min周期內(nèi)波動(dòng)值溫度不大于0.5℃，相對(duì)濕度差不大于1.0%RH[14]。

3　實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

3.1　實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

選取同一批次的樣品分成9組，每組6個(gè)樣品。各組樣品的處理方法見(jiàn)表1。

表1　樣品處理方法

3.2　實(shí)驗(yàn)步驟

各組樣品按表1對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境和樣品進(jìn)行處理后，打開(kāi)暖貼外包裝并揭去明膠層剝離紙，把暖貼看作4個(gè)等分的區(qū)域，并在暖貼里層每個(gè)區(qū)域中心放置4個(gè)鉑電阻。將暖貼貼于測(cè)試面紗布上并合上覆蓋板開(kāi)始計(jì)時(shí)，在1.5 h、2.5 h、3.5 h和4.5 h觀測(cè)時(shí)刻記錄1~4號(hào)鉑電阻讀數(shù)，取其平均溫度為發(fā)熱溫度。

3.3　統(tǒng)計(jì)分析

采用IBM SPSS Statistics 20軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、變異系數(shù)計(jì)算，檢驗(yàn)和方差分析，通過(guò)最小顯著差數(shù)法（LSD）對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行多重比較。顯著水平＜0.05。

4　結(jié)果與分析

4.1　環(huán)境溫度的影響

由表2可以看出，環(huán)境溫度對(duì)測(cè)試結(jié)果影響顯著（＜0.05）。由表3多重比較結(jié)果可知，在全部觀測(cè)時(shí)刻下，環(huán)境溫度17℃與20℃、23℃的測(cè)試結(jié)果間均存在顯著差異（＜0.05），但全部觀測(cè)時(shí)刻下環(huán)境溫度20℃~23℃之間沒(méi)有顯著性差異。因此，環(huán)境溫度越低，發(fā)熱溫度測(cè)試結(jié)果受到環(huán)境溫度的影響越大。在不同環(huán)境溫度條件下，為使發(fā)熱溫度測(cè)試結(jié)果保持在一個(gè)穩(wěn)定范圍，環(huán)境溫度可選擇在20℃~ 23℃之間。另外，環(huán)境溫度20℃的發(fā)熱溫度變異系數(shù)與17℃、23℃相比最小，重復(fù)性最好。因此，推薦環(huán)境溫度最好在20℃。

表2　環(huán)境溫度方差分析表

表3　環(huán)境溫度多重比較

4.2　環(huán)境濕度的影響

由表4可知，在2.5 h、3.5 h和4.5 h觀測(cè)時(shí)刻環(huán)境濕度對(duì)測(cè)試結(jié)果無(wú)顯著差異，但在1.5 h觀測(cè)時(shí)刻存在顯著差異。對(duì)1.5 h觀測(cè)時(shí)刻進(jìn)行多重比較發(fā)現(xiàn)，環(huán)境濕度60%RH的發(fā)熱溫度測(cè)試結(jié)果與55%RH、70%RH的無(wú)顯著差異，如表5所示。在全部觀測(cè)時(shí)刻環(huán)境濕度60%RH的發(fā)熱溫度變異系數(shù)最小。因此可知，在開(kāi)始測(cè)試2.5 h以后，環(huán)境濕度對(duì)測(cè)試結(jié)果無(wú)顯著影響，但在測(cè)試初期影響顯著。為使整個(gè)測(cè)試過(guò)程測(cè)試結(jié)果具有較好的穩(wěn)定性和一致性，測(cè)試時(shí)環(huán)境濕度宜選擇60%RH，避免測(cè)試開(kāi)始后短時(shí)間內(nèi)環(huán)境濕度對(duì)測(cè)試結(jié)果造成影響。

4.3　抖動(dòng)方式的影響

由表6可知，抖動(dòng)方式對(duì)測(cè)試結(jié)果影響顯著。在3.5 h觀測(cè)時(shí)刻用紅外成像儀對(duì)各抖動(dòng)方式處理的樣品外層溫度進(jìn)行測(cè)試，紅外圖像如圖1所示。無(wú)抖動(dòng)處理的樣品外層溫度不均勻，相同觀測(cè)時(shí)刻4個(gè)鉑電阻測(cè)得的溫差可達(dá)2.59℃；經(jīng)抖動(dòng)100次和超聲振動(dòng)30 s處理的溫差分別為0.91℃、1.50℃，外層溫度較均勻。由表7可知，在全部觀測(cè)時(shí)刻下，無(wú)抖動(dòng)與抖動(dòng)100次、超聲振動(dòng)30 s的測(cè)試結(jié)果間均存在顯著差異，但全部觀測(cè)時(shí)刻下抖動(dòng)100次和超聲振動(dòng)30 s之間沒(méi)有顯著性差異。因此，撕開(kāi)樣品外包裝前對(duì)樣品進(jìn)行抖動(dòng)處理能使暖貼發(fā)熱更均勻。另外，抖動(dòng)100次的發(fā)熱溫度變異系數(shù)與無(wú)抖動(dòng)、超聲振動(dòng)30 s相比最小、重復(fù)性最好。因此，建議測(cè)試前應(yīng)進(jìn)行抖動(dòng)處理，使樣品原料層中發(fā)熱物質(zhì)分布均勻。

表4　環(huán)境濕度方差分析表

表5　環(huán)境濕度多重比較

表6　抖動(dòng)方式方差分析表

圖1　暖貼表面紅外圖像

表7　抖動(dòng)方式多重比較

4.4　背景溫度的影響

由表8可知，全部觀測(cè)時(shí)刻背景溫度對(duì)測(cè)試結(jié)果影響極顯著（＜0.01），背景溫度越高，暖貼發(fā)熱溫度測(cè)試值越高，因此測(cè)試暖貼發(fā)熱溫度時(shí)必須明確規(guī)定背景溫度。皮膚溫度變化范圍較大，一般在20℃~ 40℃之間。從表9可知，全部觀測(cè)時(shí)刻3種背景溫度測(cè)試結(jié)果兩兩存在顯著差異，并且背景溫度25℃變異系數(shù)明顯大于30℃、34℃變異系數(shù)。為使測(cè)試值處于一個(gè)較穩(wěn)定的狀態(tài)，背景溫度應(yīng)選擇在30℃~34℃之間。

表8　背景溫度方差分析表

表9　背景溫度多重比較

5　結(jié)語(yǔ)

為給暖貼質(zhì)量評(píng)定中溫度特性測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)化提供理論依據(jù)，本文提出了可能影響暖貼溫度特性測(cè)試結(jié)果的4種因素，對(duì)各影響因素不同水平進(jìn)行比較。

環(huán)境溫度對(duì)發(fā)熱溫度測(cè)試結(jié)果影響顯著，并且環(huán)境溫度越低，對(duì)測(cè)試結(jié)果影響越大，并且由于20℃時(shí)變異系數(shù)最小，建議測(cè)試時(shí)環(huán)境溫度為20℃~23℃之間，此結(jié)論與QB/T 4903-2016要求溫度基本一致。

環(huán)境濕度隨著測(cè)試時(shí)間增加，對(duì)測(cè)試結(jié)果無(wú)顯著差異，并且環(huán)境濕度為60%RH時(shí)，能有效降低測(cè)試開(kāi)始后短時(shí)間內(nèi)環(huán)境濕度對(duì)測(cè)試結(jié)果造成的影響。QB/T 4903-2016中相對(duì)濕度要求為（65±10）%RH，由于濕度允許范圍較大，因此有可能降低測(cè)試開(kāi)始后短時(shí)間內(nèi)測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性與重復(fù)性。

抖動(dòng)方式對(duì)發(fā)熱溫度測(cè)試結(jié)果影響顯著，樣品經(jīng)抖動(dòng)處理后能使原料層發(fā)熱材料分布均勻，從而降低樣品表面發(fā)熱溫差。QB/T 4903-2016未要求對(duì)測(cè)試樣品進(jìn)行相關(guān)的處理，因此建議測(cè)試前應(yīng)進(jìn)行抖動(dòng)處理。背景溫度越高，發(fā)熱溫度測(cè)試值越高，對(duì)測(cè)試結(jié)果有極顯著影響，選擇30℃~34℃之間背景溫度可使測(cè)試值處于一個(gè)較穩(wěn)定的狀態(tài)，此結(jié)論與QB/T 4903-2016要求基本一致。

綜上所述，對(duì)暖貼溫度特性進(jìn)行測(cè)試時(shí)，為提高測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性和穩(wěn)定性，應(yīng)對(duì)上述4種因素進(jìn)行規(guī)定，建議環(huán)境溫度20℃~23℃、環(huán)境濕度60%RH、樣品撕開(kāi)前進(jìn)行抖動(dòng)處理、背景溫度30℃~34℃。

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Research on Influence Factors in Measurement of Disposable Spontaneous Exothermic Pad Temperature Characteristics

Liang Junchao Chen Fangyong Liu Tianfang Lai Faquan

(Guangzhou Institute of Energy Testing)

In order to provide theoretical basis for temperature characteristic testing in quality evaluation of disposable spontaneous exothermic pad, influence factors of temperature characteristic measurement are researched. Surface temperature of disposable spontaneous exothermic pad is respectively measured under different ambient temperature, ambient humidity, sample-shaking and background temperature. The significance tests of each factor are conduced to assess the impact on measurement. It shows that ambient temperature, sample-shaking and background temperature have significant effects on surface temperature measurement results in all observation times, and ambient humidity has significant effects on surface temperature measurement results only at the beginning of test. According to coefficient of variation, the four influence factors should be specified in standardized measurement in order to improve repeatability and stability of measurement results. The suggested conditions for measuring surface temperature are as follow: ambient temperature 20℃, ambient humidity 60%RH, to shake sample before opening the outer bag, background temperature between 30℃ and 34℃.

Disposable Spontaneous Exothermic Pad; Temperature Characteristic; Significance Test; Variance Analysis; Coefficient of Variation

梁俊超，男，1985年生，碩士研究生，工程師，主要研究方向：化學(xué)儲(chǔ)能材料及產(chǎn)品檢驗(yàn)技術(shù)。E-mail:13560156012@139.com

廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局科技項(xiàng)目（2017CZ10）；廣州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局科技項(xiàng)目（2015kj33）。