郝麗

巴彥淖爾西部銅業(yè)有限公司 內(nèi)蒙巴彥淖爾 015000

獲各琦銅礦是國內(nèi)大型銅多金屬礦山，主要礦體為銅礦石，伴生有鉛鋅礦石及鐵礦石，其中鐵礦石主要成礦形態(tài)為磁鐵礦（Fe3O4）及赤鐵礦（Fe2O3）。國內(nèi)礦石中全鐵含量的分析測定常規(guī)方法中[1-7]，重鉻酸鉀法測定常量鐵含量時，準(zhǔn)確度高、精密度好、快速、終點變色明顯，是目前獲各琦銅礦及國內(nèi)多數(shù)礦山通用的測定常量鐵含量的標(biāo)準(zhǔn)方法。但是常量滴定分析方法消耗試劑量和樣品量大，特別是重鉻酸鉀的毒性較大，使得重鉻酸鉀法的應(yīng)用受到限制。微量滴定法[8]是在常量滴定法基礎(chǔ)上建立起來的，該方法使用的試劑量少、操作方便，具有與常量滴定法相近的準(zhǔn)確度和精密度，特別是使用到一些易燃、易爆、有毒性及對環(huán)境有污染的藥品時具有明顯的優(yōu)勢，近些年來得到了廣泛的應(yīng)用，但在鐵含量測定方面還未得到廣泛應(yīng)用。本文在重鉻酸鉀常量分析法測鐵礦石中全鐵含量的基礎(chǔ)上建立了一種微量滴定檢測全鐵含量的方法，并應(yīng)用于鐵礦石在全鐵含量的分析，結(jié)果令人滿意。

1 實驗

1.1 儀器與試劑

微量滴定管(3.00 mL)、鐵架臺、三角燒瓶(25 mL)、電爐(500 W)、碘量瓶、燒杯(50 mL)、表面皿、

量瓶(50 mL)、容量瓶（250 mL）

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濃鹽酸

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置：0.01751 mol·L-1、0.1714 mol·L-1重鉻酸鉀溶液：將重鉻酸鉀在150-180℃干燥2 h、置于干燥器中冷卻到室溫，按制定的質(zhì)量稱量于小燒杯中，加水溶解，定量轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，加水稀釋到刻度，搖勻。

100 g·L-1SnCl2溶液配置：稱取 10g SnCl2·2H2O溶于 40 mL濃熱HCl溶液中，加水稀釋到100 mL。

1 g·L-1甲基橙溶液配置：稱取1 g的甲基橙溶1 L水中。

硫磷混酸的配置：將15 mL濃H2SO4緩慢加至70 mL水中，冷卻后加入15 mLH3PO4，混勻。

1.2 方法

準(zhǔn)確稱取0.15-0.20 g的鐵礦樣品，置于50 mL的燒杯中，用少量水潤濕，加入10 mL濃鹽酸，蓋上表面皿，在通風(fēng)櫥內(nèi)用電爐小火加熱，控制好溫度需微沸，不要暴沸。至殘渣變?yōu)榘咨珪r，試樣完全分解(如仍然有深色不溶性殘渣，可加入少量SnCl2助溶)。此時溶液呈橙黃色，用少量水沖洗表面皿和燒杯壁，冷卻至室溫時定容于50 mL的容量瓶中(殘渣可不用過濾)。

取5 mL上述溶液于25 mL錐形瓶中，在恒溫水浴鍋中適當(dāng)加熱。加入2滴甲基橙，趁熱滴加SnCl2溶液，至溶液變?yōu)榈t色(若此時溶液褪色可補加半滴甲基橙,以除去過量的SnCl2)，此時溶液呈橙黃色。立即冷卻，加入5 mL硫磷混酸，加入2滴二苯胺磺酸鈉指示劑，立即用0.02 mol·L-1的K2Cr2O7滴定至溶液呈穩(wěn)定的紫色，即為終點。預(yù)處理樣品時，應(yīng)注意有色不溶性雜質(zhì)盡量少，同時溶液顏色不可太淡。滴加SnCl2時不可太快，應(yīng)滴加一滴同時搖動觀察顏色變化,以免過量。

2 結(jié)果與討論

2.1 微量測試法與常量測試法的對比

取2個鐵礦石樣品采用微量滴定法和常量滴定法分別測定其全鐵含量，結(jié)果見表1。

表1 微量滴定法和常量滴定法測定鐵礦石中全鐵含量對比表

由表1可以呈現(xiàn)，微量滴定法和常量滴定法的測定結(jié)果一致，在誤差允許的范圍之內(nèi)，微量滴定法測定鐵礦石中的全鐵含量可以滿足常量組分的測定要求。

2.2 微量滴定法測試的精密度

對以上2個樣品進(jìn)行平行測定9次，計算方法精密度，見表2.

表2 微量滴定法的精密度計算

從表2可以呈現(xiàn)，微量滴定法測試結(jié)果準(zhǔn)確，精密度高，重現(xiàn)性好，是一種可靠的測試方法。

3 結(jié)語

在重鉻酸鉀常量分析法測定鐵礦石全鐵的基本原理上，建立了一種鐵礦石中全鐵含量的微量滴定法分析方法。以重鉻酸鉀為標(biāo)準(zhǔn)溶液、二苯胺磺酸鈉為指示劑，無汞法處理樣品,微量滴定法測定樣品中的全鐵含量，與常量分析所得結(jié)果比較，微量滴定法的精密度和準(zhǔn)確度較好，使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品量少，快速，適合于鐵礦石中鐵的含量分析。隨著環(huán)保要求越來越高及獲各琦銅礦為打造綠色環(huán)保型樣板礦山戰(zhàn)略目標(biāo)的推進(jìn)，微量滴定法將會是今后礦山檢測方法發(fā)展的趨勢。