李賓飛，　鄭　超，　丁立蘋，　呂其超，　李兆敏

(1. 中國石油大學(xué)(華東) 石油工程學(xué)院， 山東 青島 266580；2. 中石化勝利油田分公司 河口采油廠， 山東 東營 257000)

0　引　言

隨著人們對節(jié)能減排問題的日益關(guān)注，CO2資源化利用越來越受到人們的重視[1]。液態(tài)CO2干法壓裂是指采用純液態(tài)CO2作為壓裂液對油氣儲層進(jìn)行壓裂改造的增產(chǎn)工藝。壓裂過程中，液態(tài)CO2作為壓裂液壓開地層并攜砂支撐裂縫，壓裂施工結(jié)束后，當(dāng)溫度升高、壓力降低時(shí)，液態(tài)CO2變成氣態(tài)，快速、徹底地從地層排出，不留殘?jiān)?，是一種真正意義上的無傷害壓裂工藝。液態(tài)CO2干法壓裂特別適合于非常規(guī)油氣儲層的增產(chǎn)改造，同時(shí)也是CO2資源化利用的一種有效途徑[1-6]。

在壓裂過程中，液態(tài)CO2會通過裂縫壁面進(jìn)入地層巖石基質(zhì)[6-7]，這一過程稱為濾失。壓裂液(這里指液態(tài)CO2)濾失性能即為壓裂液的濾失性，主要通過測量壓裂液的濾失量隨時(shí)間的變化來進(jìn)行評價(jià)[7-17]。濾失性是壓裂液的一個重要指標(biāo)，是評價(jià)壓裂液性能和進(jìn)行壓裂設(shè)計(jì)的關(guān)鍵參數(shù)。在壓裂過程中，施工壓力普遍較高，CO2一般處于液體狀態(tài)或超臨界狀態(tài)[6]，黏度極低，一般在0.02～0.16 mPa·s，常規(guī)濾失儀不能實(shí)現(xiàn)液態(tài)CO2或超臨界狀態(tài)CO2濾失性的測量。

本文設(shè)計(jì)了一套高壓CO2濾失性測量裝置，實(shí)現(xiàn)了高壓條件下液態(tài)或超臨界狀態(tài)CO2動態(tài)濾失性能的測量。

1　高壓條件下CO2動態(tài)濾失測量裝置的設(shè)計(jì)

液態(tài)CO2干法壓裂過程中CO2的濾失包括兩個過程：高壓CO2在裂縫中的流動；CO2通過巖石壁面向地層中濾失[7，11]。要測量CO2在壓裂過程中的濾失性，實(shí)驗(yàn)設(shè)備須具備三方面功能：① 模擬CO2在裂縫中的流動，并通過裂縫壁面濾失；② 模擬高壓條件下的濾失過程，且溫度可控，以保證CO2處于液態(tài)或超臨界狀態(tài)；③ 由于CO2在常溫常壓下為氣體，實(shí)驗(yàn)設(shè)備需能夠?qū)崿F(xiàn)高壓條件下濾失流體的計(jì)量，以保證流體處于液態(tài)或超臨界狀態(tài)。

高壓條件下CO2濾失性測量裝置包括氣體加壓與循環(huán)系統(tǒng)、動態(tài)濾失巖心夾持器、濾液采集與計(jì)量系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)四部分組成。其流程圖如圖1所示。

圖1　高壓條件下CO2濾失性測量裝置流程圖

(1) 氣體加壓與循環(huán)系統(tǒng)。主要作用是液化CO2氣體并加壓，并使CO2在高壓管線及模擬裂縫中循環(huán)，模擬高壓CO2在裂縫中的流動，并計(jì)量高壓CO2流量。主要由CO2儲罐、冷箱、增壓泵、高壓循環(huán)回路、高壓質(zhì)量流量計(jì)、壓力變送器和循環(huán)泵等組成。

(2) 動態(tài)濾失巖心夾持器。是高壓CO2動態(tài)濾失測量裝置的核心部件，其主要作用是模擬高壓CO2在裂縫中流動及濾失，主要包括模擬裂縫及巖心夾持器兩大部分，其示意圖如圖2所示，實(shí)物圖如圖3所示。其中，① 為模擬裂縫，縫寬40 mm×20 mm×5 mm，② 為巖心，由巖心夾持器固定并密封，巖心尺寸20 mm×20 mm×300 mm，巖心A端面是裂縫壁面的一部分，與裂縫相通并與裂縫壁面的其他部分平齊。實(shí)驗(yàn)時(shí)，高壓CO2流經(jīng)模擬裂縫，大部分CO2經(jīng)裂縫出口流出并重新進(jìn)入循環(huán)，部分CO2經(jīng)巖心A端面濾失進(jìn)入巖心，由B端面流出并計(jì)量，模擬高壓CO2濾失過程。

圖2　模擬裂縫及巖心夾持器結(jié)構(gòu)圖

圖3　模擬裂縫及巖心夾持器實(shí)物圖

(3) 數(shù)據(jù)采集與濾液計(jì)量系統(tǒng)。其作用是采集壓力及濾液體積，主要由壓力傳感器、濾液采集高壓容器、回壓閥、天平、計(jì)算機(jī)等組成。由于CO2在濾失過程中處于高壓狀態(tài)，常溫常壓下為氣體，難以計(jì)量濾失CO2的體積，為此設(shè)計(jì)了如圖4所示的濾液計(jì)量裝置。CO2經(jīng)巖心濾失后進(jìn)入濾液采集高壓容器，容器壓力由回壓閥控制。濾液采集高壓容器為活塞容器，活塞上部用于收集濾失的CO2，活塞下部儲存有水。當(dāng)濾失的CO2進(jìn)入高壓容器且壓力高于回壓閥設(shè)定壓力時(shí)，推動活塞下行，頂替活塞下部的水經(jīng)由回壓閥流出，收集在燒杯中，通過天平計(jì)量質(zhì)量并自動采集到計(jì)算機(jī)中，換算為濾失CO2的體積。通過計(jì)量水的質(zhì)量代替計(jì)量高壓CO2的體積，實(shí)現(xiàn)了高壓條件下CO2濾失體積的計(jì)量。

圖4　CO2濾液計(jì)量裝置圖

(4) 溫度控制系統(tǒng)。其作用是控制實(shí)驗(yàn)裝置溫度，主要由低溫循環(huán)水浴、加熱套及相關(guān)循環(huán)管路等組成。

2　實(shí)驗(yàn)測試

2.1　實(shí)驗(yàn)測定方法

(1) 氣密性檢查。檢查整個管路及巖心夾持器的氣密性。如有氣體泄漏，則檢查各部分連接情況，直到無氣體泄漏為止。

(2) CO2液化并增壓。冷卻CO2增壓泵，液化CO2并增壓，當(dāng)壓力達(dá)到設(shè)定的實(shí)驗(yàn)壓力時(shí)，停止加壓，同時(shí)打開低溫水浴控制循環(huán)管路溫度。在此過程中，若壓力超過了設(shè)定壓力，則通過管路的放空閥控制壓力。

(3) 實(shí)驗(yàn)測試。當(dāng)溫度和壓力達(dá)到設(shè)定值并穩(wěn)定時(shí)，開始實(shí)驗(yàn)并采集實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，系統(tǒng)每隔一定時(shí)間間隔自動記錄時(shí)間、壓力以及濾液體積。壓裂液的濾失特性受濾失壓差、剪切速率、巖心滲透率、溫度、壓力等多種因素影響，改變回壓的大小，即可得到不同濾失壓差條件下的濾失特性；改變巖心滲透即可獲得不同滲透率條件下的濾失特性；改變循環(huán)泵的運(yùn)行頻率即可獲得不同剪切速率下的濾失特性。

(4) 結(jié)束實(shí)驗(yàn)。完成實(shí)驗(yàn)后，停止循環(huán)泵，關(guān)閉巖心夾持器進(jìn)液口和出液口閥門。

2.2　實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

實(shí)驗(yàn)條件參數(shù)主要包括壓裂液溫度t、壓裂液壓力p、壓裂液流速u、巖心滲透率k、濾失壓差Δp等；采集的數(shù)據(jù)主要有巖心沿程壓力pn、濾液體積Q(由采集的水的質(zhì)量換算)以及時(shí)間t。本實(shí)驗(yàn)的主要目的是測試液態(tài)CO2在一定條件下的濾失特性，濾失特性主要通過濾失特性曲線以及濾失系數(shù)來進(jìn)行表征。

C=0.005m/A

(1)

式中：C為壓裂液的濾失系數(shù)，m/min1/2；m為直線的斜率，mL/min1/2；A為巖心截面積，cm2。

例如：實(shí)驗(yàn)裝置中CO2壓力為8 MPa，CO2溫度為0、20、40、60、80 ℃。巖心滲透率k=0.32×10-3μm3，巖心溫度60 ℃，濾失壓差Δp=2.5 MPa，CO2壓裂液在循環(huán)管路中流速u=0.3 m/s，方形巖心截面積為A=2 cm×2 cm=4 cm2。

CO2壓裂液在8 MPa條件下不同溫度時(shí)的濾失特性曲線如圖5所示，計(jì)算得到8 MPa 條件下不同溫度時(shí)CO2的濾失系數(shù)如圖6所示。

圖5　CO2壓裂液濾失體積與濾失時(shí)間關(guān)系圖

圖6CO2在8 MPa下不同溫度時(shí)的濾失系數(shù)

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出：隨著時(shí)間的增加，CO2濾失速度逐漸增加并達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)(濾失曲線上直線段)；同時(shí)，隨著溫度的增加，CO2黏度降低，濾失速度增加，濾失系數(shù)增大。

3　結(jié)　論

(1) 設(shè)計(jì)的CO2濾失性測量裝置可以模擬高壓條件下液態(tài)或超臨界CO2在裂縫中的流動以及CO2通過裂縫壁面的濾失過程，實(shí)現(xiàn)了高壓條件下CO2濾失性的測量，并計(jì)算得到濾失系數(shù)，為CO2干法壓裂設(shè)計(jì)提供基礎(chǔ)參數(shù)；

(2) 采用濾液采集高壓容器、回壓閥，通過計(jì)量水的體積代替計(jì)量高壓CO2的體積，保證了CO2處于液態(tài)或超臨界狀態(tài)，實(shí)現(xiàn)了高壓條件下濾失CO2體積的計(jì)量。

(3) 隨著時(shí)間的增加，高壓條件下CO2的濾失速度逐漸增加并達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)；同時(shí)，隨著溫度的增加，CO2黏度降低，濾失速度增加，濾失系數(shù)增大。

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