□馮 巖 祝 金

（哈爾濱市農產品質量安全檢驗檢測中心 黑龍江 哈爾濱 150028）

1 水產品中獸藥殘留的來源及危害

我國水資源豐富，水產品產量不斷提高，為預防和治療水產品疾病，促進水產品生長，養(yǎng)殖過程中會使用多種獸藥，其中也包括禁用限用藥，造成了不同程度的獸藥殘留，獸藥殘留問題已經(jīng)成為人們普遍關注的熱點問題，獸藥殘留分析檢測技術水平也在不斷提高。

人類長期攝入含獸藥殘留超標的食品可造成藥物蓄積，其危害一般不會表現(xiàn)為急性的毒性作用，主要表現(xiàn)為過敏反應、變態(tài)反應、激素作用、“三致”作用（致癌、致突變、致畸性）和細菌耐藥性等多方面。

近年來，因獸藥殘留問題產生的食物中毒事件和獸藥殘留影響畜禽產品出口的報道逐年增多。2017年6月，為進一步加強獸用抗菌藥物管理，農業(yè)部出臺了《全國遏制動物源細菌耐藥行動計劃(2017-2020年)》，目前，我國共制定農獸藥殘留標準7 537項，基本覆蓋所有常用農獸藥品種和農產品種類。到2025年，獸藥殘留限量標準預計達到2 200項，基本能實現(xiàn)生產有標可依、產品有標可檢、執(zhí)法有標可判。

2 獸藥殘留檢測的前處理方法

由于獸藥在水產品中殘留的種類繁多，分析組分多元，水產品基質成分復雜，獸藥殘留水平低等特點，使水產品中獸藥殘留的提取、分離、凈化、濃縮，即獸藥殘留的前處理技術成為獸藥殘留檢測的重點。

傳統(tǒng)的樣品前處理技術如振蕩萃取、超聲波萃取等，由于提取劑用量大、操作過程繁瑣、穩(wěn)定性差、重復性差等缺點已經(jīng)逐漸被現(xiàn)代新興技術取代。目前，獸藥殘留的樣品前處理技術主要有：固相萃取、固相微萃取、超臨界流體萃取、微波輔助萃取、QuEChERS等。其中，QuEChERS技術簡單有效的將水產品中獸藥殘留的提取、分離與凈化有機的結合在一起，回收率高，檢測結果準確，適用于各種動物源性食品中復雜的基質環(huán)境，該方法采用乙腈作為提取溶液進行初步提取，再加入氯化鈉或無水硫酸鎂等鹽類促使溶劑和水相分離，然后在上清液中加入PSA等進一步凈化，凈化后的樣品上機分析。2012年，卜明楠等采用QuEChERS技術作為前處理方法，采用液質聯(lián)用技術作為檢測方法，建立了可以同時檢測蝦肉中72種獸藥殘留的分析方法，添加回收實驗表明，目標化合物的回收率及相對標準偏差滿足限量法規(guī)要求。

3 獸藥殘留的分析檢測技術

獸藥殘留的分析檢測技術多種多樣，根據(jù)檢測原理的不同，分析檢測技術分為生物學方法和理化方法兩大類。生物學方法包括免疫分析法（酶免疫測定法、熒光免疫測定法、膠體金免疫測定法等）和微生物學分析法（微生物抑制法、放射受體分析法等）；理化方法包括氣相色譜法、液相色譜法、色譜質譜聯(lián)用法及毛細管電泳等。相比生物學方法，理化方法有以下特點：1）對樣品前處理的要求較高；2）靈敏度高、假陽性少、穩(wěn)定性及重復性好；3）分離效率高，對多種獸藥同時檢測的分離分析能力強。其中，色譜技術及色譜質譜聯(lián)用技術因其具有高靈敏度，高效率，可同時定性定量檢測多種獸藥殘留，已成為當今水產品獸藥殘留檢測的主流方法。2017年，李榮等建立了超高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱質譜同時檢測水產品中磺胺類、四環(huán)素類、喹諾酮類、硝基呋喃類、大環(huán)內酯類、苯并咪唑類、硝基咪唑類等64種獸藥殘留的方法，在空白水產品中添加三個水平標準溶液，重復6次，回收率在56.2%～126.4%之間，RSD在1.3%～29.8%之間，其處理方法簡單，成本低，適用于大量水產品中多種獸藥殘留同時檢測的需求。

4 展望

隨著人們對食品安全關注度的逐年提高，獸藥殘留問題越來越得到人們的重視，經(jīng)過近年來的研究，獸藥殘留的檢測技術取得了一定的進展，但仍然存在很多問題亟待解決。結合現(xiàn)有技術，獸藥殘留檢測技術發(fā)展目標可概括為以下幾點：

1）改進前處理技術，發(fā)展快速檢測技術，提高樣品檢測效率；2）改進儀器設備，提高分析靈敏度，降低檢出限、定量限；3）液質聯(lián)用等聯(lián)用技術廣泛應用在獸藥殘留檢測中；4）加強技能培訓，提升檢測人員的實驗操作技能；5）減少實驗消耗，保護環(huán)境，減少污染。相信通過人們的努力，獸藥殘留檢測技術會朝著更靈敏、更高效、更準確的方向發(fā)展。

參考文獻：

[1]李超,夏廣濟,岳繼海.水產品藥殘的危害與應對措施[J].漁業(yè)致富指南，2011(21)：65-66.

[2]潘明飛，等．食品中農獸藥殘留檢測新技術研究進展[J].食品科學，2014，35(15)：278-280．

[3]卜明楠，等.QuEChERS結合LC-MS/MS同時測定蝦肉中 72 種獸藥殘留[J].分析測試學報，2012，31(5)：552-558.

[4]李蓉，等.超高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨質譜同時檢測水產品中64種獸藥殘留 [J].色譜,2017,35(12),1266-1275.