吳 昊,沈本賢,華 濤,邱 潔,凌 昊
(華東理工大學(xué) 化工學(xué)院 化學(xué)工程聯(lián)合國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海 200237)
化工過(guò)程強(qiáng)化是化學(xué)工程發(fā)展的重要趨勢(shì)之一[1-3]。分壁精餾塔(DWC)是典型的化工強(qiáng)化設(shè)備,能夠大幅降低精餾過(guò)程的能耗和設(shè)備投資。BASF公司在1985年將DWC用于工業(yè)生產(chǎn)[4-5]。該領(lǐng)域內(nèi)很多專利由BASF和Montz公司擁有[6-7]。Ruiz等[8]將精餾塔開(kāi)車分為三個(gè)階段,Yasuoka等[9-12]發(fā)表了減少精餾塔開(kāi)車時(shí)間的研究文章,Barolo等[13-14]提出并優(yōu)化了精餾塔的開(kāi)車程序,Werle等[15]在2009年提出了多段分散加熱的開(kāi)車方法。但關(guān)于DWC開(kāi)車過(guò)程的模擬尚未有文獻(xiàn)提及。
苯、甲苯和二甲苯(BTX)是有機(jī)化學(xué)工業(yè)的重要原料,而它們主要來(lái)源于煤化工和石油化工,無(wú)論哪種路線,都需要通過(guò)精餾來(lái)獲得純芳烴產(chǎn)品。傳統(tǒng)芳烴分離采用兩塔流程,Ling等[16]對(duì)采用DWC代替兩塔流程進(jìn)行了模擬,芳烴分離的DWC控制過(guò)程也被密切關(guān)注[17-20]。
本工作首先建立了DWC分離BTX中試裝置的穩(wěn)態(tài)和動(dòng)態(tài)精餾模型,然后采用自編程序?qū)WC從熱態(tài)重置回冷態(tài)空塔狀態(tài),并利用動(dòng)態(tài)嚴(yán)格精餾模型的控制參數(shù)考察了控制回路的開(kāi)車全過(guò)程。
為了在Aspen Dynamics模擬軟件中模擬DWC分離BTX工業(yè)原料中試裝置的開(kāi)車過(guò)程,需要先在Aspen Plus中搭建該中試裝置的穩(wěn)態(tài)流程。所用BTX工業(yè)原料的組成及沸點(diǎn)如表1所示。進(jìn)料流量65 kg/h,進(jìn)料溫度358.15 K,壓力0.9 MPa。模擬過(guò)程中物性計(jì)算方法為Chao-Seader方法。規(guī)定塔頂產(chǎn)品中苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.999 5,側(cè)線產(chǎn)品中甲苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.999 7,而塔釜產(chǎn)品中的重組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.999 9。
表1 BTX工業(yè)原料組成及沸點(diǎn)Table 1 Composition and boiling point of feed components
DWC中試裝置的穩(wěn)態(tài)模擬流程如圖1所示。該流程已利用Ling等[16]提出的優(yōu)化方案進(jìn)行優(yōu)化,圖1給出了優(yōu)化的操作變量和塔體參數(shù)。塔頂常壓操作(101.33 kPa)、塔頂溫度350 K,塔釜壓力166.17 kPa、溫度434 K。最優(yōu)的精餾段、側(cè)線段、提餾段及預(yù)分餾段的塔板數(shù)分別為17,46,25,46塊。最優(yōu)進(jìn)料位置為預(yù)分餾段的第16塊板,最優(yōu)側(cè)線采出點(diǎn)為主塔第29塊板。分液比和分氣比的最優(yōu)值分別為0.24和0.44。開(kāi)車初期,全塔處于冷態(tài)空塔狀態(tài),此時(shí)塔內(nèi)沒(méi)有液體,只有空氣。為了模擬該狀態(tài),需要在Aspen Plus穩(wěn)態(tài)模擬流程中加入空氣管路,向塔內(nèi)通入空氣??諝鈴乃淄ㄈ?,通過(guò)塔頂回路排出。
圖1 DWC分離BTX工業(yè)原料中試裝置穩(wěn)態(tài)流程Fig.1 Divided wall column(DWC) pilot plant flow sheet at steady state.
在裝置連續(xù)平穩(wěn)運(yùn)行的基礎(chǔ)上,加入了塔頂、側(cè)線、塔釜和預(yù)分餾段頂部組分控制回路。其中,塔頂組分控制回路通過(guò)塔頂產(chǎn)品采出量來(lái)控制塔頂產(chǎn)品中的苯含量;側(cè)線組分控制回路通過(guò)側(cè)線產(chǎn)品采出量實(shí)現(xiàn)對(duì)側(cè)線產(chǎn)品中甲苯含量的控制;塔釜組分控制回路通過(guò)調(diào)節(jié)塔釜產(chǎn)品采出量來(lái)控制塔釜產(chǎn)品中的甲苯含量;預(yù)分餾段頂部組分控制回路通過(guò)調(diào)節(jié)分液比來(lái)控制預(yù)分餾段頂部氣相中的重組分含量。各回路的調(diào)節(jié)使用Tyreus-Luyben方法。各組分控制回路參數(shù)如表2所示。
模擬開(kāi)車過(guò)程之前需獲得自控回路的所有參數(shù),即在裝置連續(xù)平穩(wěn)運(yùn)行的基礎(chǔ)上添加塔頂、側(cè)線、塔釜和預(yù)分餾段頂部的組分控制回路。然后對(duì)各組分控制回路進(jìn)行逐個(gè)調(diào)諧。調(diào)諧時(shí)需要逐個(gè)回路調(diào)諧,未調(diào)諧的回路保持手動(dòng)模式,已調(diào)諧的回路改為自動(dòng)模式。所有組分控制回路調(diào)諧結(jié)束后便可得到自控回路的設(shè)定值、比例增益值和積分值。
表2 組分控制回路參數(shù)Table 2 Composition control(CC) parameters using for conventional start-up
DWC可以通過(guò)手動(dòng)調(diào)節(jié)或者自控回路控制實(shí)現(xiàn)平穩(wěn)開(kāi)車。由于首次開(kāi)車時(shí)自控回路的參數(shù)未知,無(wú)法使用自控回路進(jìn)行開(kāi)車,故DWC的首次開(kāi)車通常使用手動(dòng)開(kāi)車。在首次開(kāi)車成功,獲得自控回路參數(shù)后,后期的開(kāi)車便可使用自動(dòng)控制回路進(jìn)行。根據(jù)自控回路被控變量的不同,可以將自控回路分為組分控制和溫度控制。以產(chǎn)品純度為被控變量,屬于直接控制,且較溫度控制的控制精度高,因此本工作對(duì)組分控制自動(dòng)開(kāi)車過(guò)程進(jìn)行了考察,為后續(xù)溫度控制開(kāi)車打好基礎(chǔ)。
在冷態(tài)空塔狀態(tài)下添加組分控制回路。Aspen Dynamics模擬軟件中,冷態(tài)空塔狀態(tài)的切換需要通過(guò)執(zhí)行Empty task和手動(dòng)清空管路液體來(lái)實(shí)現(xiàn)。執(zhí)行完上述操作后,還需要檢查冷凝器和再沸器的UA(熱傳遞系數(shù)和傳熱面積的乘積),確保整個(gè)清空過(guò)程結(jié)束后該值沒(méi)有發(fā)生變化。將裝置從穩(wěn)態(tài)連續(xù)運(yùn)行切換到冷態(tài)空塔狀態(tài)后,便可進(jìn)行后續(xù)的開(kāi)車操作。
使用組分控制回路進(jìn)行開(kāi)車過(guò)程模擬的具體步驟如圖2所示。在動(dòng)態(tài)模擬過(guò)程中所有控制回路參數(shù)均已得到,這些參數(shù)均可在開(kāi)車過(guò)程使用。圖2中的開(kāi)車步驟分為三個(gè)階段:1)在DWC的冷態(tài)空塔狀態(tài)下開(kāi)啟進(jìn)料,此時(shí)所有組分控制回路均設(shè)定為手動(dòng)模式,當(dāng)塔釜液位大于穩(wěn)態(tài)連續(xù)平穩(wěn)運(yùn)行值時(shí)進(jìn)入下一階段;2)將所有組分控制回路投用自動(dòng)模式,各控制回路開(kāi)始工作;3)塔頂、側(cè)線和塔釜產(chǎn)品純度合格且各個(gè)塔板上的組成和溫度不再發(fā)生變化時(shí),開(kāi)始連續(xù)生產(chǎn)。
圖2 使用組分控制回路進(jìn)行開(kāi)車模擬的步驟Fig.2 Conventional start-up procedure by using composition control structure.
2.3.1 全塔特征點(diǎn)溫度變化趨勢(shì)
在開(kāi)車過(guò)程中,各塔板上的溫度會(huì)發(fā)生明顯的變化,為了更加直觀地理解開(kāi)車過(guò)程的動(dòng)態(tài)特性,在精餾段、提餾段、預(yù)分餾段和側(cè)線段選取了特征溫度點(diǎn),并對(duì)特征點(diǎn)溫度在開(kāi)車過(guò)程中的變化趨勢(shì)進(jìn)行了考察,結(jié)果如圖3所示。
圖3 組分控制開(kāi)車過(guò)程中特征點(diǎn)溫度的變化趨勢(shì)Fig.3 Temperature trends of sample points by using CC start-up.TR:temperature of reboiler;TP23:temperature of 23rd plate in prefractionator;TM23:temperature of 23rd plate in main column;TP5:temperature of 5th plate in prefractionator;TM2:temperature of 2nd plate in main column;TM41:temperature of 41st plate in main column.
在精餾段中,第一塊塔板的溫度變化趨勢(shì)能夠最直接地反映塔頂產(chǎn)品的質(zhì)量;提餾段中最后一塊塔板的溫度能夠直接反映塔釜產(chǎn)品的純度;而在預(yù)分餾段和側(cè)線段中,為了確保所選的特征點(diǎn)能夠有效代表兩段溫度的變化趨勢(shì),在預(yù)分餾段和側(cè)線段的頂部和底部對(duì)稱選取了特征點(diǎn)。按照上述原則,精餾段的特征溫度點(diǎn)為TM2,提餾段的特征溫度點(diǎn)為再沸器溫度TR,預(yù)分餾段的特征溫度點(diǎn)為TP5和TP23,側(cè)線段的特征溫度點(diǎn)為TM23和TM41。從圖3可看出,在開(kāi)車的前6 h內(nèi)TR處于持續(xù)升溫狀態(tài),在8 h左右系統(tǒng)達(dá)到了“亞平衡”狀態(tài),這一階段主要受塔釜加熱控制回路影響最大;在8~17 h特征點(diǎn)溫度發(fā)生了一定程度的波動(dòng),導(dǎo)致波動(dòng)的主要原因是塔釜的再沸器負(fù)荷發(fā)生了波動(dòng);在17 h之后系統(tǒng)內(nèi)各控制回路均已穩(wěn)定,各產(chǎn)品純度達(dá)到控制要求。從圖3還可看出,在開(kāi)車2 h附近側(cè)線段的溫度TM23和TM41比預(yù)分餾段的TP5和TP23先行升高(同側(cè)的溫度點(diǎn),下方的升溫早于上方)。這是因?yàn)閭?cè)線段此時(shí)沒(méi)有液體通過(guò);而預(yù)分餾段由于進(jìn)料處于開(kāi)啟狀態(tài),塔板上有一定的持液量,蒸汽在上升過(guò)程中先要與液相進(jìn)行傳熱傳質(zhì),導(dǎo)致側(cè)線段的蒸氣上升速度快于預(yù)分餾段。此外,側(cè)線段蒸氣進(jìn)入精餾段后導(dǎo)致精餾段塔頂溫度升高,而此時(shí)預(yù)分餾段的TP5和TP23還沒(méi)有開(kāi)始升高。
2.3.2 全塔溫度變化趨勢(shì)
為了進(jìn)一步了解開(kāi)車過(guò)程中塔內(nèi)溫度的變化情況,對(duì)1.5,5,20 h時(shí)的全塔溫度分布進(jìn)行了考察,結(jié)果如圖4所示。
圖4 組分控制開(kāi)車不同時(shí)間點(diǎn)的預(yù)分餾段溫度分布(a)和主塔溫度分布(b)Fig.4 Temperature profiles of prefractionator(a) and main column(b) during CC start-up.
從圖4可看出,1.5 h時(shí),預(yù)分餾段溫度基本呈一直線,溫度在進(jìn)料溫度附近,此時(shí)塔釜液相氣化產(chǎn)生的氣體剛上升到主塔第80塊板附近,故塔內(nèi)其他塔板的溫度在此時(shí)并沒(méi)有受到塔釜產(chǎn)生的上升氣體的影響。5 h時(shí),全塔仍處于不穩(wěn)定狀態(tài),從塔板組成可知,此時(shí)塔頂、側(cè)線和塔釜的產(chǎn)品純度均沒(méi)有合格;塔釜液相中甲苯含量高于穩(wěn)態(tài)連續(xù)平穩(wěn)運(yùn)行值,使得重組分含量相對(duì)偏低,導(dǎo)致塔釜溫度較平穩(wěn)運(yùn)行值低。隨著開(kāi)車過(guò)程的進(jìn)行,20 h時(shí)塔頂、側(cè)線和塔釜產(chǎn)品純度合格,全塔溫度、組成等過(guò)程變量不再發(fā)生變化;此時(shí)預(yù)分餾段各板溫度均比5 h時(shí)低,體現(xiàn)在溫度分布上就是比5 h時(shí)整體左移。而在主塔中,5 h和20 h的側(cè)線段溫度分布差異較小,精餾段和提餾段的溫度分布差異較大;此外,20 h的精餾段溫度比5 h時(shí)低,而提餾段溫度比5 h時(shí)高,說(shuō)明塔頂和塔釜中的甲苯含量在5 h時(shí)比設(shè)定值高。
2.3.3 產(chǎn)品純度變化
塔頂、側(cè)線和塔釜產(chǎn)品是否合格是判斷開(kāi)車成功的重要指標(biāo),選取塔頂、側(cè)線、塔釜、預(yù)分餾段底部和側(cè)線段底部為特征點(diǎn),考察上述塔板組成在組分控制開(kāi)車過(guò)程中的變化趨勢(shì),結(jié)果如圖5所示。
圖5 組分控制開(kāi)車過(guò)程中塔頂(a)、側(cè)線(b)、塔釜(c)、預(yù)分餾段底部(d)和側(cè)線段底部(e)組成變化趨勢(shì)Fig.5 Composition trends of top product(a),side product(b),bottom product(c),bottom of prefractionator(d) and bottom of side stream section(e) during CC start-up.
從圖5可知,塔頂、側(cè)線、塔釜、預(yù)分餾段底部和側(cè)線段底部的組成在組分控制的開(kāi)車過(guò)程前段(約1 h)存在一段“穩(wěn)定期”,這是因?yàn)橐合嗷亓鬟€沒(méi)有到達(dá)這些塔板,各塔板上的組成為進(jìn)料結(jié)束后的值。以塔頂組成變化趨勢(shì)(圖5a)為例進(jìn)行分析,1.58 h時(shí)塔釜液相加熱產(chǎn)生的氣體進(jìn)入冷凝器,隨后產(chǎn)生液相回流;在2.5 h到4.9 h之間,塔頂產(chǎn)品純度為0.999 9,超過(guò)了設(shè)定值0.999 5,此時(shí)的塔頂采出量為塔頂組成控制回路的操作變量上限值10 kg/h;隨著塔頂產(chǎn)品采出量的增加以及塔內(nèi)的不規(guī)律波動(dòng)(未到達(dá)連續(xù)平穩(wěn)運(yùn)行狀態(tài)前塔內(nèi)處在動(dòng)態(tài)波動(dòng)過(guò)程中),塔頂產(chǎn)品中的苯含量在5 h左右突然降低,但在塔頂組成控制回路的控制下,塔頂產(chǎn)品純度能夠逐漸回到穩(wěn)定值。
2.3.4 開(kāi)車結(jié)束后全塔的組成分布
考察了組分控制回路開(kāi)車結(jié)束時(shí)全塔的組成分布,結(jié)果如圖6所示。
圖6 開(kāi)車結(jié)束時(shí)預(yù)分餾段塔板(a)和主塔塔板(b)組成分布Fig.6 Composition profile of prefractionator(a) and main column(b) at the end of CC start-up.
從圖6可知,開(kāi)車過(guò)程結(jié)束時(shí)全塔的組成分布與穩(wěn)態(tài)全塔組成分布吻合度非常高。這種高吻合度表明利用組分控制執(zhí)行開(kāi)車過(guò)程是可行的;也證明組分控制開(kāi)車模擬策略、控制方案和控制器參數(shù)是正確的,模擬效果良好。
1)在Aspen Dynamics軟件中建立了DWC的組分控制開(kāi)車模擬方法,此方法可以很好地模擬DWC的開(kāi)車過(guò)程。
2)采用組分控制回路進(jìn)行開(kāi)車需要經(jīng)歷三個(gè)階段:再沸器加熱控制回路主導(dǎo)階段、分液比控制回路主導(dǎo)階段和系統(tǒng)自平衡階段,在最后階段產(chǎn)品純度逐漸逼近設(shè)定值。
3) 組分控制開(kāi)車過(guò)程結(jié)束時(shí)全塔的組成分布與穩(wěn)態(tài)連續(xù)平穩(wěn)運(yùn)行時(shí)的全塔組成分布吻合度非常高,表明利用組分控制執(zhí)行開(kāi)車過(guò)程可行,也證明組分控制開(kāi)車模擬策略、控制方案和控制器參數(shù)正確,模擬效果良好。
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