李 娜

武漢市江夏區(qū)環(huán)境監(jiān)測站 湖北武漢 430200

一、礦渣中金屬回收的背景

礦渣產(chǎn)地不同，則其化學(xué)組成不同，這主要取決于礦石的成分及所生產(chǎn)的生鐵的種類。礦渣主要含有CaO、SiO2、A l2O3等氧化物[1]，其總量一般在90%以上，還有少量的MgO、FeO和一些硫化物等。

目前提取礦渣中金屬的方法主要是機(jī)械法、火法冶金、濕法冶金[2]。機(jī)械法對環(huán)境友好，早期投資很大，實(shí)行起來有一定難度；火法冶金在焚燒過程中會產(chǎn)生大量有害氣體，形成二次污染，而且大量浮渣的排放增加了二次固體廢棄物，對環(huán)境不夠友好。濕法處理工藝因原料適用性強(qiáng)、規(guī)?？烧{(diào)、元素回收率高等優(yōu)點(diǎn)而受到關(guān)注。

二、實(shí)驗(yàn)分析

1、實(shí)驗(yàn)原理

本論文通過對礦渣是否進(jìn)行燒礦處理，然后通過稱量反應(yīng)后所產(chǎn)生的金屬鹽沉淀從而得出更好的礦渣回收方法。首先用濕法磷酸的理論，即稱量100g礦渣分別與50%，55%，60%，63%，65%，67%，70%，75%不同濃度的硫酸溶液反應(yīng)，然后將反應(yīng)后的溶液抽濾，將濾液與碳酸鈉溶液反應(yīng)，根據(jù)不同碳酸金屬鹽和氫氧化物的金屬鹽沉淀的pH值不同，從而將金屬鹽沉淀分離。

2、實(shí)驗(yàn)過程

（1）常溫礦渣的酸化反應(yīng)

a.用98%的濃硫酸與水分別配制出50%，55%，60%，63%，65%，67%，70%，75%的不同

硫酸溶液。

b.用電子天平（精度為0.0001）稱100g磷礦渣于燒杯中。

c.配制50%的硫酸溶液。

d.將50%的硫酸溶液倒入裝有礦渣的燒杯中，邊倒邊用竹筷攪拌，攪拌5分鐘之后放入磁力攪拌器上攪拌1小時，礦渣與硫酸溶液反應(yīng)2小時。

e.將反應(yīng)后的礦渣溶液倒入布氏漏斗中抽濾，真空泵上壓力顯示為0.1Mpa。20分鐘之后，用抽濾瓶中的濾液洗滌裝過礦渣的燒杯，然后繼續(xù)抽濾。

f.真空泵上的壓力下降后，停止抽濾。將抽濾瓶中的濾液用100m L量筒測量后倒入玻璃瓶

中放好，并貼上標(biāo)簽（①號濾液）。

g.按照步驟a-f的程序，每次用電子天平稱取100g礦渣，分別與55%、60%、63%、65%、

67%、70%、75%的硫酸溶液反應(yīng)，得到不同的濾液，依次標(biāo)號②-⑧。

（2）燒礦后礦渣的酸化反應(yīng)

a.用98%的濃硫酸與水分別配制出50%，55%，60%，63%，65%，67%，70%，75%的不同

硫酸溶液。

b.用電子天平稱100g礦渣，放入馬弗爐中（設(shè)定溫度為200℃）燒礦1.5小時。

c.將燒過的礦渣冷卻至室溫后分別與50%，55%，60%，63%，65%，67%，70%，75%的硫酸溶

液反應(yīng)，具體操作過程與(1)中的步驟b-f過程一樣。將抽濾后所得的濾液分別標(biāo)號11-18號。

（3）沉淀反應(yīng)

a.配制0.1mol/L的碳酸鈉溶液。

b.用量筒量取50m L濾液倒入200m L燒杯中。

c.將碳酸鈉溶液倒入堿式滴定管中，記下滴定管上的刻度，向?yàn)V液中慢慢滴加碳酸鈉溶液，

直至出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象。記下此時所消耗的碳酸鈉溶液的用量。

d.將渾濁溶液倒入離心管中，然后放入離心機(jī)中進(jìn)行離心分離，每次離心5-10分鐘。

e.將離心管中的清液倒入燒杯中，沉淀物質(zhì)用滴管吸到表面皿中，然后放入烘箱中將水分

烘干（大約1h），最后將表面皿從烘箱中拿出冷卻至室溫，用分析天平稱量沉淀的質(zhì)量，

將沉淀的質(zhì)量用記錄本記好。

f.將離心后的清液繼續(xù)滴加碳酸鈉溶液，每次出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象后按步驟d-e操作，直至出現(xiàn)

渾濁物質(zhì)pH在6-7時，停止向清液中滴加碳酸鈉溶液，將所有的沉淀物質(zhì)用小玻璃瓶

裝好，貼上標(biāo)簽。

三、結(jié)果與分析

1、濕法磷酸濾液沉淀量的分析

在礦渣與硫酸進(jìn)行酸化反應(yīng)后，再與碳酸鈉溶液進(jìn)行沉淀反應(yīng)后生成的金屬鹽沉淀量通過圖形對沉淀物質(zhì)進(jìn)行分析。由⑥號濾液（即磷礦渣與67%的硫酸溶液反應(yīng)所得）與碳酸鈉溶液反應(yīng)所得的金屬鹽沉淀是最多的。

2、燒礦后濕法磷酸濾液沉淀量的分析

將燒礦后所得的11-18號濾液與碳酸鈉溶液反應(yīng)后所得的沉淀的總質(zhì)量，由14號濾液（即磷礦渣與63%的硫酸溶液反應(yīng)所得）與碳酸鈉溶液反應(yīng)所得的金屬鹽沉淀是最多的。

3、燒礦前后濕法磷酸金屬鹽沉淀量的比較分析

將燒礦前的⑥號濾液與燒礦后的14號濾液分別與碳酸鈉溶液生成的金屬鹽沉淀量進(jìn)行比較分析，以得出最優(yōu)方案。

14號濾液與碳酸鈉溶液反應(yīng)所得的沉淀量更多。因此，綜合實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以得出如下結(jié)論：將磷礦礦渣放入馬弗爐中燒礦1.5小時后與硫酸溶液反應(yīng)后，比沒有燒礦的磷礦礦渣進(jìn)行酸化后與碳酸鈉溶液反應(yīng)之后得到的金屬鹽沉淀也更多，即燒礦之后的磷礦礦渣更有利于其中的金屬離子浸取出來，從而有利于沉淀分離。

因此，本實(shí)驗(yàn)得出的最優(yōu)方案為：100g燒礦后礦渣與63%的硫酸溶液反應(yīng)析出的金屬離子最多。