（吉林省有色金屬地質(zhì)勘查局六〇三隊，吉林 琿春 133300）

1 高溫焙燒溫度

1.1 伴生礦物的影響

礦石中的金很難獨立存在，常與其他元素及化合物伴生，主要有有機碳、硫及硫化物，砷、銀、銅、鉛、鋅、鎢、銻、鉬等。由于有這些伴生礦物的存在，使得測定礦石中的金有了一定難度。在王水溶解樣品的過程中，殘留的硫會在金表面形成保護(hù)膜，使金不能完全溶解。若礦石樣品中有碳，尤其是活性炭，會吸附金，使金的分析結(jié)果偏低。因此要想準(zhǔn)確測定礦石中金的含量就務(wù)必要除去這些雜質(zhì)。對于金的砷黃鐵礦、碳質(zhì)礦石之類的難處理的礦石來說，進(jìn)行高溫氧化焙燒是最佳的選擇。

1.2 焙燒溫度和時間的選擇

利用箱式電阻爐高溫焙燒是去除礦石樣品中碳、硫效果最好的方法。那么應(yīng)該選擇何種溫度？什么時間呢？如果焙燒溫度過高、時間過久，礦石樣品就會被燒結(jié)成塊甚至粘結(jié)于瓷坩堝的底部，造成礦石樣品焙燒不充分。假如焙燒溫度過低、時間短，碳、硫就不能盡除。因此焙燒的溫度和時間的選擇就顯得尤為重要。

焙燒的目的在于硫化物分解時，能充分暴露金顆粒，使礦石中的硫、砷等雜質(zhì)元素能最大限度以氧化物形式揮發(fā)，120℃時砷已開始揮發(fā)，但增溫到400℃還不夠。還需要繼續(xù)升溫徹底脫硫。

焙燒大量科學(xué)研究和生產(chǎn)實踐表明，樣品應(yīng)采取分段焙燒，一段脫砷，二段增溫徹底脫硫。一段焙燒由室溫升至400℃時保溫60min，然后再升至650℃保溫90min。通常在這個溫度下焙燒，金既不會損失，揮發(fā)性物質(zhì)又可盡除。如果一直從室溫升溫到650℃，極易形成低沸點的砷-金合金揮發(fā)掉，金損失導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。值得注意的是，燒樣過程中，稍開爐門讓空氣進(jìn)入爐內(nèi)，這樣燒出的樣品較疏松，無燒結(jié)現(xiàn)象，較好地消除了砷、碳、硫?qū)鸷康母蓴_。

2 溶樣過程中，敞口體系和封閉體系的對比

王水溶樣：樣品通過高溫焙燒預(yù)處理后，晾涼，先用蒸餾水將樣品潤濕。加入王水溶解，由于HNO3氧化HCl而放出游離[Cl]和NOCl達(dá)到分解Au的目的。新生成的Cl2具有極強的氧化能力，它使金離子形成單一氯化物或氯配離子轉(zhuǎn)入溶液，正是因為氯離子的成配作用，提高了被分解物質(zhì)的還原電位，加速了礦樣的溶解。總反應(yīng)式為Au+4HCl+HNO3=HAuCl4+NO+2H2O。

值得注意的是，對于含CO32-的樣品遇酸(H+)易生成CO2氣體,2 H++CO32=H2O+CO2，反應(yīng)劇烈。加酸時應(yīng)緩緩加入。將樣品放在水浴箱里加熱溶解，溫度應(yīng)控制200℃左右,不得太高,以免王水提前蒸干而導(dǎo)致樣品溶解不完全,時間應(yīng)控制在70min左右,太長或太短都不利于生產(chǎn)。

2.1 敞口體系的特點

（1）溶樣過程中為了使溶樣充分，需要中途搖晃，敞口體系方便拿取，更易搖晃。

（2）假如樣品中的碳和硫沒有除盡，含CO32-和含SiO3

2-較多。加入王水時易生成氣體導(dǎo)致樣品容易溢出或迸濺，操作不慎會就灼傷皮膚。加入NH4HF2可以緩解樣品迸濺，但是加入量不容易掌握。若加入量過多、反應(yīng)會生成的大量氣體，造成樣品溢出，若加入量不夠則起不到溶解SiO3

2-的作用。

（3）溶樣過程中產(chǎn)生的大量酸氣對人體和環(huán)境都會造成一定程度的損害。

溶樣時所需的試劑量較大，成本較高。

2.2 封閉溶樣的特點

（1）溶樣過程中不方便拿取，不易搖晃。

（2）溶樣時會產(chǎn)生大量酸氣和水蒸氣，隨著溶解的進(jìn)行酸蒸氣濃度的不斷增加，封閉體系蒸氣壓力的不斷增大，二者合一加速對試樣的分解能力。

（3）分解能力增強導(dǎo)致溶樣時所需的試劑量較小，成本較低。

封閉與敞口溶樣相比，更勝一籌，有以下優(yōu)點：①避免樣品外溢，使得測定金的分析結(jié)果更準(zhǔn)確。②減少對操作者的損害及環(huán)境污染。③降低成本，省時省力，省化學(xué)試劑。

3 泡沫塑料的預(yù)處理方法比較

因為泡塑的成本低，且對金的吸附容量大，所以利用泡沫塑料富集分離金的是最好的方法，但是如何選擇泡塑的預(yù)處理是泡塑富集分離金中不容忽視的重要問題。

將大小均為(長4cm寬1cm高1cm)的聚醚型泡塑洗滌干凈后，分別用水、鹽酸(1%)、氫氧化鈉(1% )封閉浸泡20h后取出，用蒸餾水洗至中性備用。用K水、K鹽酸、K氫氧化鈉分別代表這三種試劑預(yù)處理的泡塑。

表1 不同預(yù)處理方法泡塑的金回收率

在一組250mL錐形瓶，分別加入200ug、400ug、800ug、1600ug金標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入20ml王水煮沸，加水至100ml，冷卻，再加入用三種方法預(yù)處理的泡塑，振蕩60min；取出泡塑洗凈，分別放入預(yù)先加有10mL的硫脲比色管中，于沸水浴中解脫；取出泡塑，冷卻至室溫，在GGX-900原子吸收分光光度計上測定，計算金回收率，結(jié)果見表1。

由表的數(shù)據(jù)可知，在金的質(zhì)量＜400ug時，泡塑最簡單的處理方法就是用水清洗；當(dāng)金的質(zhì)量＞600ug時，最好的處理泡塑的方法就是用氫氧化鈉(1%)預(yù)處理，并且泡塑表面可能會存在有機物質(zhì)和油質(zhì)，氫氧化鈉能有效地處理，使整個泡塑全部變成有效的吸附面積，使富集能力增大。

4 結(jié)論

（1）礦石樣品應(yīng)采取有氧高溫分段焙燒。一段焙燒由室溫升至400℃時保溫1h，二段再升至650℃保溫1.5h。并且燒樣時，稍微打開箱式電阻爐的爐門讓空氣進(jìn)入爐內(nèi)，使礦石樣品得到充分的焙燒，避免出現(xiàn)燒結(jié)現(xiàn)象。

（2）封閉與敞口溶樣都可以達(dá)到使礦樣中的Au完全溶解的目的，但是相比較而言封閉體系更好。封閉體系溶樣適用于大批量樣品分析，降低成本，減少損耗，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，對人和環(huán)境更有益處。

（3）提高金的回收率應(yīng)采用經(jīng)氫氧化鈉預(yù)處理過的泡沫塑料。

[1]邵從和,沈小燕.原子吸收光譜法測定地質(zhì)樣品中低含量金[J]冶金分析,2002（2）:70-71

[2]郭桂云.活性炭吸附-火焰原子吸收法測定地質(zhì)樣品中的金含量[J]科技資訊,2009（5）:9

[3]石棟斌.濕法測定礦石中金的分析方法和措施探討[J]現(xiàn)代科學(xué)儀器,2010（2）:191