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        微波消解溶樣技術(shù)在冶金化學(xué)分析中的應(yīng)用探究

        2019-09-07 02:35:12李嬌麗
        冶金與材料 2019年4期
        關(guān)鍵詞:溶樣冶金微波

        李嬌麗,趙 斌

        (新余鋼鐵股份有限公司檢測中心,江西 新余 338000)

        冶金化學(xué)當(dāng)中應(yīng)用的微波消解儀器,通常頻率在2450MHZ,這種儀器可以結(jié)合微波技術(shù)和高壓消解技術(shù),快速的溶解樣品。與傳統(tǒng)的溶解方式相比,這種技術(shù)具有非常明顯的先進(jìn)性,應(yīng)用在冶金化學(xué)當(dāng)中,可以顯著提升化學(xué)分析的質(zhì)量。

        1 微波消解溶樣技術(shù)應(yīng)用在冶金化學(xué)分析中的先進(jìn)性

        第一,應(yīng)用微波消解溶樣技術(shù),可以將被分解的冶金化學(xué)物質(zhì),進(jìn)行充分、完全的分解,儀器當(dāng)中的高溫、高密度的環(huán)境,有利于化學(xué)物質(zhì)充分發(fā)生反應(yīng)。傳統(tǒng)溶解方式不能保障樣品溶解的完全性,與傳統(tǒng)溶解方式相比,微波消解溶樣時(shí)間可以提高80%。第二,微波消解溶樣技術(shù)的溶解速度非常快,在特制的容器內(nèi),樣品和溶劑可以在吸收微波輻射能量之后,瞬間發(fā)生溶解(如表1所示)。第三,利用微波消解溶樣技術(shù),可以盡可能的減少試劑帶入的雜質(zhì),對(duì)具體的化學(xué)分析結(jié)果,造成干擾和影響,可以盡可能的降低化學(xué)分析的空白值。第四,這種技術(shù)相對(duì)來說非常安全,整個(gè)分解過程在密閉的容器內(nèi)進(jìn)行,只要控制好溫度和壓力,就可以極大程度地避免化學(xué)操作失誤,分解的可控程度比較高,可以減少不確定性因素帶來的安全風(fēng)險(xiǎn)。

        表1 溶解方式對(duì)比分析

        2 微波消解溶樣技術(shù)在冶金化學(xué)中的具體應(yīng)用

        近年來,微波消解容量技術(shù),受到了冶金化學(xué)分析領(lǐng)域的廣泛關(guān)注。德國魯爾區(qū)的很多鋼鐵企業(yè),以及國內(nèi)的寶鋼、鞍鋼、武鋼、馬鋼等先進(jìn)的大型冶金企業(yè),也集中的引進(jìn)了一大批微波消解儀器。文章從消解案例,來對(duì)微波消解溶樣技術(shù)的具體應(yīng)用進(jìn)行分析:

        2.1 微波消解溶樣技術(shù)在金屬樣品溶解當(dāng)中的應(yīng)用

        (1)實(shí)驗(yàn)器具:AT261電子天平、Varian725型電桿偶和等離子體發(fā)射光譜儀、CEM微波消解儀、馬弗爐、電熱板、100mL燒杯、石英坩堝、電子級(jí)濃硫酸、電子級(jí)濃硝酸、電子級(jí)過氧化氫、超純水(GB/T11446.1電子級(jí)水EW-Ⅱ級(jí))、標(biāo)準(zhǔn)溶液 GSB04-1767-2004(100μg/mL)。

        (2)微波消解溶樣技術(shù)案例分析:以碳含量和錳含量比較高的鐵基合金為例,對(duì)該種樣品進(jìn)行分解:①技術(shù)人員稱取0.4克樣品,置于160ml的高壓罐中;②用十毫升水將樣品打濕;③加入3ml酸性溶液,例如高綠酸、磷酸氟酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)比例控制在70%:80%:40%;④打開儀器開關(guān),控制好溫度;⑤當(dāng)溫度達(dá)到220℃時(shí),停止加熱,保持十分鐘;⑥消解停止,將整個(gè)容器內(nèi)的樣品進(jìn)行冷卻;⑦冷卻之后移入到去離子水當(dāng)中,對(duì)樣品進(jìn)行稀釋。

        (3)回收分析

        表2 回收率統(tǒng)計(jì)表

        2.2 微波消解溶樣技術(shù)在冶金產(chǎn)品微、痕量分析當(dāng)中的應(yīng)用

        (1)微波消解溶樣原理:微波消解溶樣技術(shù),可以在冶金產(chǎn)品微、痕量分析當(dāng)中,有著比較有效地應(yīng)用,它適應(yīng)了這種分析方式的發(fā)展要求,由于其空白值低、背景低,因而,被廣泛應(yīng)用在微、痕量分析當(dāng)中。在分解儀器當(dāng)中,對(duì)金屬樣品進(jìn)行酸消解,不僅可以大大減少樣品的耗損率,還可以顯著提高分解的效率,減少分解的時(shí)間,具有傳統(tǒng)分解方式?jīng)]有的優(yōu)勢。

        (2)微波消解溶樣技術(shù)案例分析:微波消解論讓技術(shù),可以很好地消解樣品當(dāng)中普遍存在的鈣元素,盡量降低整個(gè)分析的空白紙,提高測量的準(zhǔn)確程度,盡可能高概率的觀測到樣品當(dāng)中的痕鈣量。具體的測量方式為①稱取0.2g樣品,置于80mL的高壓罐中;②加10mL水,將樣品打濕;③加入10mL優(yōu)純級(jí)的王水試劑;④開啟儀器,溫度達(dá)到200℃后,停止加熱;⑤在180~200℃間,將樣品保存10min;⑥樣品冷卻之后,將樣品移入到容量瓶當(dāng)中;⑦用去離子水對(duì)樣品進(jìn)行稀釋。

        2.3 微波消解溶樣技術(shù)在原材料分析中的應(yīng)用

        微波消解溶樣技術(shù),可以應(yīng)用在含有硫酸鈣、三氧化二鋁等運(yùn)用傳統(tǒng)方式難以溶解的金屬元素,如表3所示,與傳統(tǒng)的溶解技術(shù)相比,微波消解溶樣技術(shù)的精度是可控的。技術(shù)人員可以通過加入不同程度的硫、磷混酸溶液,和少量的助溶劑等方式,來控制整個(gè)測量的精度。同時(shí),應(yīng)用這種方式溶解的分析結(jié)果非常清晰,重復(fù)程度比較高,不同觀測人員可以根據(jù)溶解的結(jié)果,進(jìn)行重復(fù)的分析。

        表3 部分鐵合金消解實(shí)驗(yàn)條件

        3 結(jié) 語

        綜上所述,微波消解溶樣技術(shù)是一種非常先進(jìn)的溶解技術(shù),應(yīng)用在冶金化學(xué)分析當(dāng)中,可以顯著提高分解分析的科學(xué)程度。從文章的分析可知,研究微波消解溶樣技術(shù)在冶金化學(xué)分析當(dāng)中的應(yīng)用,有助于技術(shù)人員從發(fā)展的角度看待目前分析方法的進(jìn)步。

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