亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        高溫高壓密閉溶樣測(cè)定痕量金

        2016-09-06 09:36:01許曉慧谷周雷承德華勘五一四地礦測(cè)試研究有限公司河北承德067000
        山東工業(yè)技術(shù) 2016年10期
        關(guān)鍵詞:三角瓶溶樣電熱板

        許曉慧,谷周雷(承德華勘五一四地礦測(cè)試研究有限公司,河北 承德 067000)

        高溫高壓密閉溶樣測(cè)定痕量金

        許曉慧,谷周雷
        (承德華勘五一四地礦測(cè)試研究有限公司,河北承德067000)

        樣品經(jīng)過(guò)馬弗爐灼燒,采用溶礦瓶高溫高壓密閉溶樣系統(tǒng),用2+1王水溶解,經(jīng)過(guò)泡沫塑料震蕩吸附和硫脲解脫,用石墨爐原子吸收測(cè)定。本文通過(guò)研究采用溶礦瓶高溫高壓密閉溶樣,既能夠減少對(duì)工作人員和環(huán)境的危害,又能提高生產(chǎn)效率,而且結(jié)果更準(zhǔn)確可靠,適合大批量地質(zhì)化探樣品中痕量金的測(cè)定。

        高溫高壓;泡沫塑料;原子吸收;痕量金

        目前測(cè)定化探樣品中的金多采用泡沫塑料富集分離——石墨爐原子吸收法,因其檢出限低,靈敏度高,精密度好,操作簡(jiǎn)單等得到廣泛應(yīng)用。但是該方法中大多采用三角瓶低溫電熱板加熱的方法溶樣,產(chǎn)生的酸氣危害環(huán)境和人體健康,生產(chǎn)效率較低,不適合大批量化探樣品的化驗(yàn)。

        1 實(shí)驗(yàn)方案

        1.1主要儀器和試劑材料

        SensAAG型石墨爐原子吸收分光光度計(jì),進(jìn)口石墨管,進(jìn)口金空心陰極燈,馬弗爐,回旋式震蕩器,封閉式溶鍋。金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:1μg/ L Au,φ=10%的王水。金標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:100g/L Au,φ=10%的王水介質(zhì),由Au 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液采用逐級(jí)稀釋法配制而成。硫脲溶液:10g/L 水溶液,現(xiàn)用現(xiàn)配??箟难幔?0g/L 水溶液,現(xiàn)用現(xiàn)配。Fe3+溶液:50g/L。氟化氫銨溶液:50g/L。王水(2+1)∶75mL HCl 加25mL HNO3混合后,加50mL 水,攪勻,現(xiàn)用現(xiàn)配。泡沫塑料:將市售聚氨酯泡沫塑料剪去邊皮后剪成1.0cm×1.0cm×0.5cm的小塊,用1%的鹽酸浸泡過(guò)夜,用水反復(fù)沖洗干凈,浸泡在清水中備用。

        1.2儀器工作條件

        波長(zhǎng)242.8nm,狹縫寬度1.5nm,時(shí)間常數(shù)0.1S,燈電流4.4mA,負(fù)高壓400V,測(cè)量模式為峰高,氘燈扣背景,樣品導(dǎo)入方式為自動(dòng)進(jìn)樣,樣品體積20ul,基體改進(jìn)劑體積6ul。

        表1 石墨爐加熱程序

        1.3實(shí)驗(yàn)方法

        稱取10.0g試樣放置于25mL瓷坩堝中,放入馬弗爐內(nèi),從低溫升到650℃后保溫1h。取出冷卻后,將試料倒入溶礦瓶中,用氟化氫銨溶液潤(rùn)濕,加入新配制(2+1)王水15mL,擰緊瓶蓋放入水浴鍋中加熱1.5小時(shí)。冷卻后用水稀釋至150mL,加入10mL三氯化鐵(50g/L)溶液和一塊處理好的泡沫塑料,振蕩1h。取出泡沫塑料,用水洗去礦渣和酸,擠干,放入已加入5mL硫脲解脫液的比色管中,置于沸水浴中保持30min。然后將泡沫塑料取出,待溶液冷卻后上機(jī)測(cè)定。

        2 結(jié)果與討論

        2.1兩種溶樣方法的結(jié)果比對(duì)

        稱取4份標(biāo)準(zhǔn)管理樣品,分別采取電熱板加熱三角瓶溶樣和溶礦瓶封閉水浴溶樣方式,按照試驗(yàn)方法進(jìn)行操作,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。從表二可以看出,溶礦瓶封閉水浴溶樣比電熱板加熱三角瓶溶樣更準(zhǔn)確可靠。

        表2 標(biāo)準(zhǔn)樣品Au 測(cè)定結(jié)果(×10-9)

        2.2兩種溶樣方法的優(yōu)劣

        傳統(tǒng)的電熱板加熱三角瓶溶樣過(guò)程中,酸氣不斷揮發(fā),對(duì)工作人員和環(huán)境都有危害,而且使用250ml三角瓶,一個(gè)低溫爐一次最多只能擺放42件樣品,效率較低。溶礦瓶封閉水浴溶樣過(guò)程中,由于瓶子是密閉的,酸氣不會(huì)蒸發(fā)至空氣里面,而是充滿整個(gè)瓶子,使瓶中的氣壓升高,在高溫高壓條件下,試樣溶解更快速完全,而且無(wú)毒無(wú)害。本方法一個(gè)溶鍋一次最多能溶120件樣品,大大提高了工作效率。另外溶樣時(shí)加入的氟化氫銨溶液能夠釋放被硅酸鹽包裹的金,但對(duì)玻璃三角瓶有嚴(yán)重的腐蝕作用,而本實(shí)驗(yàn)采用的溶礦瓶是聚四氟乙烯材料制成的,彌補(bǔ)了這一缺陷。

        3 結(jié)語(yǔ)

        按照實(shí)驗(yàn)方法,對(duì)空白溶液進(jìn)行12次測(cè)定并計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差,以3s 計(jì)算方法的檢出限,得到方法檢出限為0.04ng/g 。選擇標(biāo)準(zhǔn)管理物質(zhì)GAu-9b、GAu-7b、GAu-10b、GAu-11b分別平行稱取12份,按照本文擬定的分析方法測(cè)定Au 含量,計(jì)算其方法的準(zhǔn)確度(RE)和精密度(RSD),均達(dá)到了《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》要求,已用于幾十萬(wàn)件地質(zhì)化探樣品中痕量金的測(cè)定。

        [1]孫曉玲,于照水,張勤.泡沫塑料吸附富集—石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定勘查地球化學(xué)樣品中超痕量金[J].巖礦測(cè)試,2002,21(04):266-269.

        [2]彭忠瑾.泡沫吸附-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定痕量金[J].廣東化工,2015,42(305):222-223.

        [3]艾曉軍,楊理勤等.泡沫塑料吸附—石墨爐測(cè)定痕量金方法的改進(jìn)[J].黃金科學(xué)技術(shù),2011,19(05):51-52.

        10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.10.258

        許曉慧(1985-),河北沽源人,助理工程師,研究方向:化學(xué)分析。

        猜你喜歡
        三角瓶溶樣電熱板
        基于蜂窩罩的平板型遠(yuǎn)紅外電暖器的節(jié)能機(jī)理
        香菇液體菌種與固體菌種的生產(chǎn)成本和使用效果探尋
        微波消解溶樣技術(shù)在冶金化學(xué)分析中的應(yīng)用探究
        冶金與材料(2019年4期)2019-09-07 02:35:12
        葡萄酒人工催陳技術(shù)的新發(fā)展
        碳纖維電熱板采暖系統(tǒng)施工技術(shù)應(yīng)用
        釀酒微生物的合理利用
        釀酒科技(2017年4期)2017-02-02 11:14:25
        碳纖維帶電熱技術(shù)的試驗(yàn)研究
        沉積巖總有機(jī)碳樣品處理中溶樣時(shí)間對(duì)分析結(jié)果的影響探討
        一種新的適合富有機(jī)質(zhì)沉積巖的Re-Os同位素分析方法初探
        碳晶電熱板輻射采暖系統(tǒng)的研究與應(yīng)用
        日韩中文字幕久久久老色批| 国产精品国产三级国av| 热久久这里只有| 狠狠躁夜夜躁人人爽天天不卡| 在线亚洲精品一区二区三区 | 欧美激情综合色综合啪啪五月| 高清破外女出血av毛片| 色综合久久久久久久久五月| 国产精品国产三级国产an| 国产精品又爽又粗又猛又黄| 一二三四五区av蜜桃| 小sao货水好多真紧h无码视频| 久久国产成人午夜av影院| av无码av天天av天天爽| 日本japanese少妇高清| 青青草视频华人绿色在线 | 国产内射性高湖| 久久精品国产久精国产69| 丝袜美腿一区在线观看| 日本少妇高潮喷水视频| 国产一区二区波多野结衣| 国产激情久久99久久| 日本红怡院东京热加勒比| 国产日产桃色精品久久久| 中文字幕一精品亚洲无线一区| 久久精品亚洲中文字幕无码网站 | 暖暖 免费 高清 日本 在线| 精品人妻无码一区二区三区蜜桃一| 国产乱人伦偷精品视频免| 青青草视全福视频在线| 国产午夜亚洲精品国产成人av| 亚洲精品久久久www小说| 亚洲不卡av不卡一区二区| 国产高潮精品一区二区三区av | 蜜桃av在线播放视频| 日日噜噜夜夜狠狠视频| 男人靠女人免费视频网站| 在线无码国产精品亚洲а∨| 日韩人妻大奶子生活片| а天堂中文地址在线| 青草视频在线播放|