黃世群，白 勝，黃浩東

(1.四川省農業(yè)科學院分析測試中心/農業(yè)部農產品質量安全風險評估實驗室(成都)，四川 成都 610066；2.四川省農業(yè)科學院服務中心，四川 成都 610066；3.成都工業(yè)學院，成都 溫江 611730)

味精，別名：味素、味之素，是指以糧食為原料經發(fā)酵提純的谷氨酸鈉結晶。味精作為一種調味料，主要作用是增加食物的鮮味，其主要成分是谷氨酸鈉，因此味精中谷氨酸鈉的含量是影響調料產品質量的主要因素。要保證味精的質量，味精中谷氨酸鈉的純度十分重要[1]。

作為檢測工作者對新實施的檢測標準的研究、對比和掌握是十分重要的，本文特采用新實施的國家標準GB5009.43-2016《味精中麩氨酸鈉(谷氨酸鈉)的測定方法》中規(guī)定的3種不同方法對3個不同生產廠家提供的味精中谷氨酸鈉進行檢測對比，以選擇最合適的檢測方法。

1 材料與方法

1.1 檢測材料

味精1是太太樂味精，規(guī)格為888g/袋，包裝標識標明谷氨酸鈉≥99%，生產廠家為上海太太樂食品有限公司無錫分公司(分裝)。味精2是國泰味精，規(guī)格為100g/袋，包裝標識標明谷氨酸鈉≥99%，由四川國莎實業(yè)有限公司生產。味精3是散裝味精，無包裝無標識，由貴州南明老干媽風味食品有限責任公司提供。

1.2 測定方法

1.2.1 高氯酸非水溶液滴定法 根據2017-03-01實施的GB5009.43-2016《食品安全國家標準味精中麩氨酸鈉(谷氨酸鈉)的測定》中的第一法高氯酸非水溶液滴定法5.2.2化學指示劑法進行測定。主要儀器：磁力攪拌器；分析天平：感量0.1mg 超聲清洗器。

1.2.1.1 主要試劑及配制 甲酸 乙酸 α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示劑(2g/L) 高氯酸標準品。

1.2.1.2 高氯酸標準滴定溶液[C=0.1031mol/L] 按GB/T601-2002標準配制與標定。

1.2.1.3 主要分析步驟 ①試樣制備 稱取研磨成細小顆粒的試樣0.15g(精確至0.0001g)至燒杯中，加甲酸3mL，超聲至完全溶解后再加乙酸40mL，搖勻。②在待滴定溶液燒杯中加入α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示劑(2g/L)10滴，溶液呈茶褐色，用高氯酸標準滴定溶液[C=0.1031mol/L]滴定至試樣液變綠色即為滴定終點。記下消耗高氯酸標準滴定溶液的毫升數。同時做試劑空白實驗。

1.2.2 旋光法 根據2017-03-01實施的GB5009.43-2016《食品安全國家標準味精中麩氨酸鈉(谷氨酸鈉)的測定》中的第二法旋光法進行測定。

1.2.2.1 主要儀器 旋光儀(精度在±0.0100)：備有鈉光燈(鈉光譜D線589.3nm)；分析天平：感量0.1mg。

1.2.2.2 主要試劑及溶液：鹽酸

1.2.2.3 主要分析步驟 ①試樣制備 稱取試樣原樣10g(精確至0.0001g)，加少量水溶解并轉移至100mL容量瓶中，加鹽酸20mL，混勻并冷卻至20℃，定容并搖勻。②溶液溫度的控制和測試。③同時做試劑空白實驗。

1.2.3 酸度計法 根據2017-03-01實施的GB5009.43-2016《食品安全國家標準味精中麩氨酸鈉(谷氨酸鈉)的測定》中的第三法酸度計法進行測定。

1.2.3.1 主要儀器 酸度計：pH 0-14 精度±0.01；磁力攪拌器；分析天平：感量0.1mg 25mL微量滴定管。

1.2.3.2 主要試劑及溶液 甲醛(36%) 氫氧化鈉標準滴定溶液[C=0.1011mol/L]購買的經國家認證并授予標準物質證書的氫氧化鈉標準溶液。

1.2.3.3 主要分析步驟 ①試樣制備 稱取試樣原樣0.4g(精確至0.0001g)，置于200mL燒杯中，加60ml水溶解。②用氫氧化鈉標準滴定溶液調節(jié)溶液的pH值到8.2，再從pH8.2滴定至pH9.6，記下消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數。同時做試劑空白實驗。

1.3 數據處理

1.3.1 精密度

1.3.1.1 高氯酸非水溶液滴定法精密度 在重復條件下獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不得超過0.5g/100g。

1.3.1.2 旋光法精密度 在重復條件下獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不得超過0.5g/100g。

1.3.1.3 酸度計法精密度 在重復條件下獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不得超過1.0g/100g。

1.3.2 數據分析 檢測得到的谷氨酸鈉含量值均采用4d法進行了分析判斷。

2 結果與分析

2.1 不同味精采用3種檢測方法測定谷氨酸鈉含量結果與分析

從表1看出，經隨機對3個品種的味精谷氨酸鈉采用3種不同方法進行檢測，結果表明：①3種方法測定不同味精的谷氨酸值其旋光法和高氯酸非水溶液滴定法測定值均大于99%，而酸度計法測定的值都低于99%。②同一味精用3個不同方法測定出的谷氨酸鈉含量有差異，天天旺味精旋光法測定的5個值都比較接近，平均值為99.76%，而酸度計法測定的5個值也比較接近，其平均值為94.18%，相差5.68%，高氯酸非水溶液滴定法測定的5個值也比較接近，平均值為99.59%。國泰味精和散裝味精采用3種方法測定出的谷氨酸值雖然因品種不同，含量有差異，但不同方法檢測的表現與天天旺味精表現是一致的。③同一品種味精在采用同一方法進行檢測其谷氨酸鈉含量時，其相對標準偏差均很小，3個品種味精均是旋光法<高氯酸非水溶液滴定法<酸度計法,且同一方法相對標準偏差均小于2%。

表1 不同味精3種方法測定谷氨酸鈉結果 (單位：%)

從圖1、圖2和圖3看，無論是天天旺味精、國泰味精還是散裝味精，采用現行國標的3種方法檢測其谷氨酸鈉含量，結果均表明：采用旋光法和高氯酸非水溶液滴定法檢測結果值基本在一條直線上，且這2種方法線條基本重合，說明這2種方法測定值檢測值相當穩(wěn)定且非常接近。而酸度計法線條均位于旋光法和高氯酸非水溶液滴定法直線下方且線條是曲線，表明酸度計法測定的谷氨酸鈉值明顯低于旋光法和高氯酸非水溶液滴定法檢測值，特別是圖3曲線不平穩(wěn)，表明檢測值波動范圍相對較大。

圖1 3種方法測定天天旺味精谷氨酸鈉值

圖2 3種方法測定國泰味精谷氨酸值

圖3 3種方法測定散裝味精谷氨酸鈉值

2.2 不同方法測定味精谷氨酸鈉含量結果與分析

采取3種不同方法同一種味精檢測出的谷氨酸鈉結果存在差異。從表2看出：3個品種的味精采用3種方法測定所得的谷氨酸鈉含量均是旋光法>高氯酸非水溶液滴定法>酸度計法，不同方法差異不同，天天旺味精谷氨酸鈉測定值相差5.68%～0.17%，國泰味精相差5.97%～0.12%，老干媽味精相差4.00%～0.22%。3種檢測方法RSD值天天旺味精為3.2%，國泰味精為3.5%，散裝味精為2.3%。

3 結論與討論

3.1 結論

本文采用現行食品安全國家標準GB5009.43-2016《味精中麩氨酸鈉(谷氨酸鈉)的測定方法》對3個不同品種味精中谷氨酸鈉進行測定，從所得測定值來看，標準中的第一法高氯酸非水溶液滴定法和第二法旋光法值比較穩(wěn)定，數據集中，不離散，且這2種方法測定值比較接近，檢測結果完全與產品標識相符。而標準中的第三法酸度計法檢測數據雖然都能達到精密度要求，但檢測值比第一法和第二法測定值低幾個百分點，且數據表現不很穩(wěn)定，相對較為離散，檢測結果與產品標識不相符。

表2 不同方法測定味精谷氨酸鈉含量結果對比 單位：(%)

3.2 討論

通過對現行食品安全國家標準GB5009.43-2016《味精中麩氨酸鈉(谷氨酸鈉)的測定方法》中3個方法進行對比，筆者提出以下幾點進行探討：①高氯酸非水溶液滴定法前期準備工作較為復雜，高氯酸標準溶液受溫度影響變化較大，但滴定起來比較方便，方法易掌握，數據穩(wěn)定，需注意的是發(fā)生突變時終點顏色個人覺得應是翠綠色更為合適。②旋光法操作簡單，不需要前期準備，檢測速度快，數據集中又比較穩(wěn)定，但如果產品中摻有蔗糖和淀粉等物質就難以區(qū)分，同時液體溫度20℃不好把控，雖然可以進行溫度校正。但校正后的值有時偏差較大。③酸度計法前期需要標準溶液配制與標定，滴定時還需要進行酸度計校正，滴定中分兩步進行，相對復雜繁瑣，最大問題是測定值不穩(wěn)定且結果偏低很多，這或許與甲醛試劑、pH計的反映速度、標準溶液濃度及操作有關。

[1]韓曉林.味精中谷氨酸鈉含量的測定 [J].中國井礦鹽，2010，41(05)：35-36.