王沙沙，李長鳳，譚 悅，徐 瑤，夏 季，丁涌波，闞建全,2,3,*

（1.西南大學食品科學學院，重慶 400715；2.重慶市農(nóng)產(chǎn)品加工及貯藏重點實驗室，重慶 400715；3.農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品貯藏保鮮質(zhì)量安全風險評估實驗室（重慶），重慶 400715）

薏米又名薏仁、薏苡仁、六谷子等，是禾本科玉蜀黍族薏苡屬植物薏苡（Coix lachryma-jobi L. var. ma-yuen Stapf）的種仁[1]。薏米營養(yǎng)價值豐富且兼具藥理作用，具有廣闊的市場前景[2]。但薏米在貯藏過程中容易產(chǎn)生不愉快的氣味，影響薏米的食用品質(zhì)及商品價值。近年來，國內(nèi)外對薏米的研究主要集中在其營養(yǎng)價值[3-4]、藥用價值[5-7]及產(chǎn)品開發(fā)[8-9]上，對薏米異味方面的研究較少，而薏米異味在很大程度上影響了薏米的開發(fā)應用及商品價值。因此，有必要對薏米進行異味控制措施的研究。

本課題組在前期實驗中采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry，HS-SPME-GC-MS）結(jié)合嗅聞法對薏米中異味成分進行分析發(fā)現(xiàn)，薏米的異味主要是醛類化合物（己醛、庚醛、2-庚烯醛、辛醛、反-2-辛烯醛、壬醛、反-2-壬烯醛、癸醛、2-癸烯醛）共同作用的結(jié)果[10-11]。據(jù)報道，食品原料貯藏過程中油脂的氧化會產(chǎn)生氫過氧化物，氫過氧化物再次分解會產(chǎn)生醛類化合物等次級氧化產(chǎn)物[12]。由此猜測，薏米貯藏過程中的異味可能是由薏米中油脂氧化產(chǎn)生。張立慶等[13]在開發(fā)薏米飲品時發(fā)現(xiàn)薏米由于油脂氧化產(chǎn)生哈喇味。吳傳茂等[14]在研制薏苡豆奶、李美玲等[15]在開發(fā)Viili薏米酸奶時有同樣的發(fā)現(xiàn)。Lin Yuling等[16]在2007年指出，薏米的油脂容易發(fā)生氧化，除去薏米中的油脂成分可以防止薏米產(chǎn)品中異味的產(chǎn)生。楊鳳儀等[6]發(fā)現(xiàn)薏米在陳化過程中產(chǎn)生哈喇味，且揮發(fā)性醛類化合物大幅上升，其產(chǎn)生與脂類氧化降解密切相關。因此可通過控制油脂的氧化減少薏米異味的產(chǎn)生。

油脂的氧化受溫度、氧氣、光照、抗氧化劑、水分活度、脂肪酸的組成和結(jié)構(gòu)等因素的影響[12]。相關研究表明，采用低溫、充氮包裝、真空包裝、添加抗氧化劑和避光貯藏等方式可以有效地減緩山核桃、大米、臘腸中油脂的氧化進程[18-22]。但目前有關薏米異味的研究較少，對薏米貯藏過程中異味控制優(yōu)化條件的研究鮮見報道。因此，本實驗通過HS-SPME-GC-MS法對貯藏過程中的異味物質(zhì)進行分析，以異味感官評分及醛類化合物含量為評價指標，探討不同組合的貯藏溫度、包裝方式及抗氧化劑添加量對各異味指標的影響，得出薏米在貯藏實驗中的主要異味成分及較佳的薏米貯藏條件，以期控制薏米貯藏中異味的產(chǎn)生，為生產(chǎn)、生活中薏米的貯藏提供一定理論基礎和實踐依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

新鮮薏米由西雙版納雙龍農(nóng)業(yè)開發(fā)有限責任公司提供。

特丁基對苯二酚（tertiary butylhydroquinone，TBHQ）（食品級） 廣東省食品工業(yè)研究所；丁基羥基茴香醚（butyl hydroxy anisd，BHA）（食品級）石家莊三角生物科技有限公司；無水乙醇（分析純）成都科龍化工試劑廠。

1.2 儀器與設備

YS-SQ-600雙室真空包裝機 杭州永創(chuàng)智能設備股份有限公司；HWS-430恒溫恒濕光照培養(yǎng)箱 杭州碩聯(lián)儀器有限公司；DK-8D三孔電熱恒溫水槽 上海齊欣科學儀器有限公司；QP2010 GC-MS聯(lián)用儀 日本島津公司；50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取纖維頭美國Supelco公司；純鋁平口袋（15 cm×20 cm，20 絲，透氧量0.45 cm3/（m2·d·Pa））、尼龍光面真空袋（15 cm×20 cm，18 絲，透氧量 0.53 cm3/（m2·d·Pa））藍莓牌真空包裝器材廠。

1.3 方法

1.3.1 薏米貯藏條件的正交試驗

在前人研究的基礎上[18-22]選取合適的因素與水平進行薏米貯藏中異味的控制實驗，新鮮薏米隨機分為16 組，對樣品進行處理后貯藏于培養(yǎng)箱中6 個月，每2 個月進行1 次取樣，對其進行異味感官評定及異味物質(zhì)含量的檢測。采用L16（43）進行正交試驗，選取貯藏溫度、包裝方式和抗氧化劑添加量為考察因素，其因素與水平見表1。

表1 正交試驗因素與水平Table 1 Factors and their coded and actual levels used in orthogonal array experiments

貯藏溫度選取4、15、25、40 ℃，分別代表低溫、準低溫、室溫和高溫；包裝方式采用尼龍光面真空袋、純鋁平口袋、抽真空、自然狀態(tài)直接封口4 種包裝方式，以控制光照和氧氣，分別模擬透光真空、不透光真空、透光非真空、不透光非真空；抗氧化劑添加量選取0%、0.01%、0.02%和0.03%，因抗氧化劑TBHQ具有優(yōu)良的抗氧化性但有特殊氣味，故采用混合抗氧化劑BHA-TBHQ質(zhì)量比4∶1[23]。

1.3.2 薏米異味的感官評定

表2 薏米異味感官評分標準Table 2 Sensory evaluation criteria for off-flavor of adlay seeds

參照GB/T 16291.1—2012《感官分析 選拔、培訓與管理評價員一般導則》選擇5 名感官評價員，采用評分檢驗法和簡單描述檢驗法對薏米異味進行評鑒[24-25]。要求評價員采用直接嗅覺法對樣品進行氣味評分，評分標準見表2。同時以霉味、酸味、刺鼻味、哈敗味、泥味、糞臭味、青草味等氣味特性，以及無感覺、極弱、稍微、較強、極強5 個等級進行簡單描述評價[26]。

1.3.3 薏米中揮發(fā)性成分的測定

1.3.3.1 揮發(fā)性成分的萃取

稱取異味薏米1.0 g于20 mL螺口頂空樣品瓶中，加等質(zhì)量的超純水以加速揮發(fā)性成分的擴散。再加入1 mg/mL正癸烷（內(nèi)標物）25 μL，用聚四氟乙烯隔墊密封，60 ℃水浴平衡4 min后開始萃取，萃取時間40 min，采用HSSPME-GC-MS法分析其揮發(fā)性成分[27-28]。

1.3.3.2 GC-MS條件

GC條件：色譜柱為DB-5MS（30 m×0.25 mm，0.25 μm）毛細管柱，程序升溫：柱溫箱起始溫度40 ℃，保持2 min，8 ℃/min升溫到70 ℃，保持4 min，4 ℃/min升溫到80 ℃，保持2 min，再以4 ℃/min升溫到145 ℃，最后以10 ℃/min升溫到220 ℃，保持3 min。載氣為高純He，流速1 mL/min，壓力49.3 kPa；進樣口溫度250 ℃。進樣分流比1∶2，解吸時間4 min。

MS條件：電子電離源，離子源溫度230 ℃，接口溫度250 ℃，溶劑延遲時間2.5 min，全掃面模式，掃描速率666/s，質(zhì)量掃描范圍m/z 40～400。

1.3.3.3 薏米揮發(fā)性成分的定性與定量分析

定性分析：GC-MS結(jié)果經(jīng)計算機檢索，同時與儀器所配置的（NIST08、NIST08s、PESTEI_3、PEST_EI）譜庫相匹配，采納匹配度大于80的（最大值為100）的鑒定結(jié)果。保留指數(shù)的鑒定用GC-MS在相同條件下檢測C5～C25的正構(gòu)烷烴混標，通過保留時間計算各化合物的保留指數(shù)，將計算所得保留指數(shù)與GC-MS譜庫中該化合物的保留指數(shù)進行比對以最終確定未知化合物[29-30]。

定量分析：各揮發(fā)性組分含量根據(jù)內(nèi)標物的濃度、樣品中各組分的峰面積與內(nèi)標峰面積的比值計算，結(jié)果為每克薏米中揮發(fā)性組分的含量，以μg/g的形式表示[31]。

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計

使用數(shù)據(jù)處理軟件Excel（Version 2010，Microsoft）、SPSS（Version 19.0，IBM）和Origin（Version 8.6，OriginLab）對實驗數(shù)據(jù)進行處理與分析；采用Pearson相關性分析、方差分析法及Duncan多重比較對數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析。平行實驗重復3 次。

2 結(jié)果與分析

2.1 薏米異味控制正交試驗結(jié)果與分析

2.1.1 正交試驗結(jié)果

從表3可以很直觀地看出，異味評分最低的組合為A1B2C2，即貯藏溫度4 ℃、包裝方式不透光真空包裝、抗氧化劑添加量0.01%。三因素的極差分別為2.025、0.925和2.875，由此可知，控制薏米異味的最重要因素為抗氧化劑添加量，其次是貯藏溫度，再次是包裝方式。

表3 薏米異味評分的正交試驗設計及結(jié)果Table 3 Orthogonal array design with response variable

2.1.2 方差分析

雖然直觀分析法直觀易懂，計算量少，簡便實用，但它無法較為精確地估計試驗誤差的大小，不能提出一個標準來判斷所考察因素的作用是否顯著[32]，因此可采用方差分析彌補直觀分析的這一缺陷。

表4 正交試驗方差分析Table 4 Analysis of variance of the experimental results of orthogonal array design

由表4可知，該方差分析的校正模型P值為0.025小于0.05，表明本試驗的整體方差模型顯著，可進行下一步分析。貯藏溫度P值為0.048小于0.05，表示貯藏溫度對薏米的異味程度影響顯著；包裝方式P值為0.551大于0.05，表示包裝方式對薏米的異味影響不顯著；抗氧化劑添加量P值為0.008小于0.01，表示抗氧化劑添加量對薏米的異味程度影響極顯著（P＜0.01）。比較三因素P值可知，對薏米異味程度影響主次順序為抗氧化劑添加量＞貯藏溫度＞包裝方式。

表5 因素各水平均值Duncan多重比較Table 5 Duncan multiple comparison of three factors

由表5可知，使薏米異味評分最低的A因素為A1水平，由于A2與A1的結(jié)果差異不顯著，故A2也可作為備選考慮，即薏米的最佳貯藏溫度可為4、15 ℃；使異味評分最低的B因素為B2水平，但B因素4 個水平的結(jié)果差異都不顯著，故任選其一均可，這里選取直觀結(jié)果最低的B2水平，即不透光真空包裝；使薏米異味評分最低的C因素為C2水平，C3與C2差異不顯著，理論上也可作為備選條件，但考慮到C3水平貯藏的薏米中有抗氧化劑的氣味，故選取C2水平即0.01%為最佳抗氧化劑添加量。綜上所述，控制薏米異味的最佳組合為A1B2C2，即貯藏溫度4 ℃、不透光真空包裝、抗氧化劑添加量0.01%，此條件下貯藏6 個月，薏米異味評分最低為2.5。

2.2 薏米貯藏過程中各異味指標結(jié)果

2.2.1 薏米貯藏過程中異味評分的變化情況

圖1 薏米貯藏過程中異味感官評分變化圖Fig. 1 Changes in sensory scores of adlay seeds during storage

由圖1可知，從薏米貯藏6 個月的整體情況來看，各試驗組薏米異味感官評分均有不同程度的增加。從圖1可以看出，異味控制效果最好的是2號試驗組，即采用不透光真空包裝、抗氧化劑添加量0.01%、貯藏溫度4 ℃，此時薏米異味評分最低。對異味的控制效果最差的是11號處理方法，即采用透光非真空包裝、不添加抗氧化劑、貯藏溫度25 ℃，其次是16號處理方法，即采用不透光非真空包裝、不添加抗氧化劑、貯藏溫度40 ℃。11號試驗組的貯藏溫度低于16號試驗組，但11號試驗組采用透光包裝而16號試驗組采用不透光包裝，結(jié)果為11號試驗組的效果比16號試驗組差，這說明光照在油脂氧化的過程中可能具有重要影響。

2.2.2 薏米貯藏過程中醛類化合物含量的變化情況

圖2 薏米貯藏過程中醛類化合物含量的變化Fig. 2 Changes in aldehyde content in adlay seeds during storage

由圖2可知，各試驗組薏米貯藏6個月，醛類化合物的含量有不同程度的增加。產(chǎn)生醛類化合物最少的為4號試驗組，即采用不透光非真空包裝、抗氧化劑添加量0.03%、貯藏溫度4 ℃。本課題組前期實驗得出，醛類化合物是薏米自然貯藏過程中產(chǎn)生的主要異味物質(zhì)，但在本實驗中，通過觀察醛類化合物含量得出的最佳處理條件與通過異味評分得出的結(jié)果不一致。為尋其原因，具體分析薏米的異味程度與醛類化合物含量之間的關系。

2.2.3 薏米貯藏過程中的主要異味物質(zhì)分析

2.2.3.1 薏米的異味程度與醛類化合物含量的相關性

16 組薏米樣品貯藏6 個月，每2 個月進行1 次取樣（共計48 次），測定薏米揮發(fā)性成分中醛類化合物含量，結(jié)合薏米的異味評分，對薏米的異味程度與醛類化合物的含量進行Pearson相關性分析，薏米的異味程度與醛類化合物的含量在0.01水平上呈顯著相關，但相關系數(shù)僅為0.757。由圖3可知，散點圖趨勢線的R2值僅為0.573，表明該趨勢線的擬合度不很理想。進一步分析薏米的揮發(fā)性成分GC-MS檢測結(jié)果，發(fā)現(xiàn)在抗氧化劑添加量為0.02%和0.03%的薏米的揮發(fā)性成分中含有較高強度的抗氧化劑峰。由于TBHQ有特殊氣味而BHA僅在高濃度下略有酚味[33]，故推測本實驗中薏米的異味可能與TBHQ的含量也有關系。

圖3 薏米異味評分與醛類化合物含量的散點圖Fig. 3 Scatter plot of off-flavor scores against aldehyde content

2.2.3.2 薏米的異味程度與醛類化合物和TBHQ總含量的相關性

16 組薏米樣品貯藏6 個月，每2 個月進行1 次取樣（共計48 次），測定薏米揮發(fā)性成分中醛類化合物和TBHQ的總含量，結(jié)合薏米的異味評分，對薏米的異味程度與醛類化合物和TBHQ總含量進行Pearson相關性分析。結(jié)果如圖4所示，薏米的異味程度與醛類化合物及抗氧化劑TBHQ的總含量呈相關性顯著（R2=0.900，P＜0.01），散點圖趨勢線的R2值為0.809，由此說明，薏米的異味程度很大程度上受薏米揮發(fā)性成分中醛類化合物與TBHQ總含量的影響。即薏米在貯藏實驗中的異味程度受到了抗氧化劑自身帶來異味的影響。

圖4 薏米異味評分與醛類化合物與TBHQ總含量的散點圖Fig. 4 Scatter plot of off-flavor scores against total amount of aldehydes and TBHQ

有文獻指出，抗氧化劑TBHQ、BHA、沒食子酸丙酯、二丁基羥基甲苯、VC、迷迭香、VE、茶多酚、植酸、竹葉黃酮使用量均為0.2 g/kg時，TBHQ的抗氧化效果最好，其次是BHA[21]。故TBHQ雖有異味但抗氧化效果良好，可將其與BHA混合使用，以減輕其負面效果。

3 結(jié) 論

通過控制抗氧化劑添加量、貯藏溫度和包裝方式能有效抑制薏米貯藏中的異味的產(chǎn)生，三者對薏米異味程度影響的主次順序為抗氧化劑添加量＞貯藏溫度＞包裝方式，A1B2C2為控制薏米異味的最佳組合，即貯藏溫度4 ℃、不透光真空包裝、抗氧化劑添加量0.01%，此條件下貯藏6 個月，薏米異味評分最低為2.5。薏米的異味程度與醛類化合物及抗氧化劑TBHQ的總含量相關性顯著（R2=0.900，P＜0.01），即添加了抗氧化劑TBHQ貯藏的薏米的異味程度受薏米揮發(fā)性成分中醛類化合物與TBHQ總含量的影響，但因TBHQ抗氧化效果好，可將其與BHA混合使用以減輕其負面效果。研究結(jié)果對于薏米貯藏方式的選擇及薏米的深加工以及研究薏米異味形成機理等方面具有一定的參考意義，下一步可就將其廣泛應用于生產(chǎn)實踐中作進一步優(yōu)化實驗。

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