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        淺談常規(guī)蔬菜農(nóng)殘檢測技術(shù)

        2018-03-17 16:17:25楊發(fā)瀅
        四川農(nóng)業(yè)科技 2018年12期
        關(guān)鍵詞:氨基甲酸酯顯色劑有機(jī)磷

        楊發(fā)瀅

        (四川省會東縣鲹魚河鎮(zhèn)綜合服務(wù)中心,四川 會東 615200)

        農(nóng)藥殘留物不僅對人體健康有影響,還對環(huán)境的生態(tài)安全有重大的影響。由于會東縣耕作農(nóng)戶分散、使用農(nóng)藥的安全意識淡薄,農(nóng)作物和食品流通管理上缺乏必要的檢查和準(zhǔn)入制度,所以對常規(guī)蔬菜等農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測在社會生活中顯得十分迫切。

        1 農(nóng)藥殘留危害

        隨著農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化的發(fā)展,農(nóng)產(chǎn)品的生產(chǎn)越來越依賴于農(nóng)藥、抗生素和激素等外源物質(zhì)。全縣農(nóng)藥在糧食、蔬菜、水果、烤煙上的用量居高不下,這些物質(zhì)的不合理使用導(dǎo)致了農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留超標(biāo)。長期食用農(nóng)藥殘留超標(biāo)的農(nóng)副產(chǎn)品,雖然不會導(dǎo)致急性中毒,但可能引起人和動物的慢性中毒,導(dǎo)致疾病的發(fā)生,誘發(fā)癌癥,甚至影響到下一代。另外農(nóng)藥殘留超標(biāo)還會影響農(nóng)產(chǎn)品的貿(mào)易。

        2 農(nóng)殘超標(biāo)的主要種類

        造成蔬菜農(nóng)藥殘留量超標(biāo)的主要是一些國家禁止在蔬菜生產(chǎn)中使用的有機(jī)磷農(nóng)藥和氨基甲酸酯類農(nóng)藥,如甲胺磷、氧化樂果、甲拌磷、對硫磷、甲基對硫磷等。有機(jī)磷、氨基甲酸酯和擬除蟲菊酯是目前市場上最主要的三類殺蟲劑, 特別是有機(jī)磷類殺蟲劑仍在生產(chǎn)上起主導(dǎo)作用, 更是菜農(nóng)首選使用的一類殺蟲劑。

        3 農(nóng)殘檢測技術(shù)的應(yīng)用

        農(nóng)藥殘留快速檢測方法種類繁多,究其原理來說主要分為兩大類:生化測定法和色譜檢測法。會東縣各鄉(xiāng)鎮(zhèn)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測站目前都采用NY-16DA型農(nóng)殘測試儀進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測。NY-16DA型農(nóng)藥殘留速測儀是根據(jù)國標(biāo)(GB/T 5009.199~2003)采用酶抑制原理和光電比色法原理研制而成,具有快速、靈敏、操作簡便、成本低廉等特點(diǎn)。

        在一定條件下,有機(jī)磷和氨基甲酸類農(nóng)藥對膽堿酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率與農(nóng)藥的濃度呈正相關(guān)。正常情況下,酶催化神經(jīng)傳導(dǎo)代謝產(chǎn)物(乙酰膽堿)水解,其水解產(chǎn)物與顯色劑反應(yīng),產(chǎn)生黃色物質(zhì),用分光光度計測定412nm下吸光度隨時間的變化值,計算出抑制率,通過抑制率可以判斷出樣品中是否含有有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥的殘留,從而實現(xiàn)有機(jī)磷及氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的現(xiàn)場快速檢測?,F(xiàn)已成為對果蔬中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留進(jìn)行現(xiàn)場快速定性初篩檢測的主流技術(shù)之一,廣泛應(yīng)用于產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗、環(huán)境保護(hù)、農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)基地等部門的蔬菜和水果中的農(nóng)藥殘毒檢測。

        4 常規(guī)蔬菜農(nóng)殘檢測的技術(shù)

        4.1 檢測對象

        主要是對農(nóng)藥使用后殘留在蔬菜中的微量農(nóng)藥原體、有毒代謝物、降解物和雜質(zhì)進(jìn)行檢測。

        4.2 檢測樣品

        蔬菜的根、莖枝、葉。

        4.2.1 塊根類和塊莖類的蔬菜 采集塊根或塊莖,去除泥土及其他黏附物。樣本采集量至少為4~6份個體,且不少于1kg,代表類蔬菜有:馬鈴薯、蘿卜、胡蘿卜、甘薯、山藥等。

        4.2.2 鱗莖類疏菜 去除泥土及其他黏附物、根部和老皮,樣本采集量至少為5~8個體,且不少于1kg。代表類蔬菜有:韭菜、大蔥、蔥頭、大蒜等。

        4.2.3 葉類蔬菜 去掉明顯腐爛和萎焉部分的莖葉,菜花和花椰菜取花序和莖。樣品采集量至少為3~5份個體,且不少于1kg,代表類蔬菜有:小白菜、小青菜、菠菜、芹菜、生菜等。

        4.3 檢測流程

        4.3.1 試劑配制 提取液:將1包提取液粉劑倒入500mL燒杯中,加510mL蒸餾水,充分搖勻后待用。酶液:每瓶酶液加入3.1mL提取液,充分搖勻后待用。底物:每瓶底物加入3.1mL蒸餾水,充分搖勻后待用。顯色劑:每瓶顯色劑加入32mL提取液,充分搖勻后備用。

        4.3.2 樣品清液配制 取干凈的蔬菜樣品,用天平準(zhǔn)確稱取2g,葉菜取葉片部分,葉片、瓜肉等剪成1cm,置于100mL小燒杯內(nèi);用吸管吸10mL提取液注入小燒杯中,振蕩5~10min,靜置2分鐘;取上層清液作為樣液。

        4.3.3 配制樣品溶液 用10mL比色管加入2.5mL樣品清液、100μL酶液和100μL顯色劑,放置15min后加入100μL底物搖勻迅速倒入比色皿(放入儀器第一通道以外的其他通道中進(jìn)行檢測)。

        4.3.4 配制對照溶液 用10mL比色管加入2.5mL提取液、100μL酶液和100μL顯色劑,放置15min后加入100μL底物搖勻迅速倒入比色皿(放入儀器第一通道進(jìn)行檢測)。

        4.4 儀器操作

        4.4.1 儀器開機(jī),預(yù)熱后進(jìn)行空白對照。

        4.4.2 對照測定 將對照溶液放入儀器第一通道,按“對照”健(注意:吸光度應(yīng)在0.3以上,低于0.3為無效對照)。

        4.4.3 對照做完后隨即在其它通道放入樣品溶液進(jìn)行檢測。

        4.5 結(jié)果判定

        結(jié)果中樣品的抑制率超過50%為可疑農(nóng)殘超標(biāo)樣品,若重復(fù)數(shù)次后抑制率仍大于50%為農(nóng)殘超標(biāo)樣品,表明被測樣品中有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥農(nóng)藥可能超過安全的界定標(biāo)準(zhǔn),建議用氣象色譜法等分許方法做進(jìn)一步的確認(rèn)。結(jié)果中樣品的抑制率在50%以下說明該樣品合格。

        5 檢測中應(yīng)注意的問題

        (1)儀器正常工作室溫應(yīng)在25~35℃。

        (2)配制好的提取液、顯色劑和底物需放入冰箱冷藏(2~4℃),切勿冷凍結(jié)冰;酶試劑已配成溶液可直接使用,平常要在2~4℃環(huán)境條件下冷藏保存,切勿冷凍至結(jié)冰!

        (3)檢測液加入底物后,應(yīng)迅速混勻,立即測試。

        (4)在對蔬菜檢樣的檢測過程中,應(yīng)認(rèn)真按操作程序進(jìn)行,建議對抑制率≥50%以上的菜樣,進(jìn)一步采用色譜或質(zhì)譜方法定性定量分析,以確定其農(nóng)藥殘留是否真的超標(biāo)。

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