鄒艷玲+韓華俊+李煒

摘要：建立橄欖油中脂肪酸的色相色譜測定方法，建立橄欖油大豆油摻混模型。用建立的方法比較廣元本地特級初榨橄欖油脂肪酸種類及百分含量進(jìn)行監(jiān)測比較，發(fā)現(xiàn)特征脂肪酸進(jìn)行摻混鑒定。

關(guān)鍵詞：橄欖油；脂肪酸；摻混

中圖分類號：TB文獻(xiàn)標(biāo)識碼：Adoi：10.19311/j.cnki.16723198.2018.09.097

特級初榨橄欖油是橄欖核果的榨取物。橄欖油富含不飽和脂肪酸、多酚、角鯊烯、維生素等，被認(rèn)為是迄今所發(fā)現(xiàn)的油脂中最合適人體營養(yǎng)的油脂，被稱為“液體黃金”。近年來，廣元橄欖油良好的品質(zhì)越來越受到社會認(rèn)可，需求量越來越大，一些不法商家為了提升產(chǎn)量、降低成本，違規(guī)向橄欖油中摻加大豆油等底價混合油脂，給廣元橄欖油的名聲造成了極壞的影響，直接影響到廣元橄欖油產(chǎn)業(yè)發(fā)展。

采用氣相色譜法測定廣元不同品牌橄欖油中脂肪酸種類和百分含量，試驗還模擬了摻假，將不同比例的大豆油加入到橄欖油中進(jìn)行摻假，根據(jù)脂肪酸的組成變化建立相關(guān)線性關(guān)系，以希為廣元橄欖油的摻假提供方法參考。

1材料與方法

1.1材料與儀器

植物油種類：廣元不同品牌特級初榨橄欖油、隴南特級初榨橄欖油、菜籽油、核桃油、大豆油，異辛烷（色譜純）、甲醇（色譜純），氫氧化鉀（分析純），硫酸氫鈉（分析純）。

GC450氣相色譜儀：美國瓦里安。

1.2試驗方法

脂肪酸組成檢測方法：

（1）樣品甲酯化 精確稱取油脂試樣60mg于10mL比色管中，加入4mL異辛烷溶解試樣，再加入200μl氫氧化鉀-甲醇溶液（13.1g氫氧化鉀溶于100mL無水甲醇中），蓋上玻璃蓋猛烈搖晃30s，靜置至澄清，向溶液中加入約1g硫酸氫鈉，猛烈振搖，中和氫氧化鉀。待鹽沉淀后取上層溶液進(jìn)行GC分析。

（2）氣相色譜條件 GC：INERTOAP WAX毛細(xì)管色譜柱（30m*0.25mm*0.25μm）；進(jìn)樣口溫度：230℃；進(jìn)樣量1μl，分流比30∶1 ；載氣：高純氮?dú)?，流速?.2ml/min，程序升溫：初始溫度160℃，保持1min，以10℃/min升溫速率升至220℃，保持2min，以2℃/min升溫速率升至230℃，保持17min。

2結(jié)果與分析

2.1幾種植物油脂肪酸組成及分析

選取6個廣元本地橄欖油、3個外地橄欖油、大豆油、核桃油及菜籽油各1個進(jìn)行脂肪酸種類和百分含量的測定，以菜籽油標(biāo)準(zhǔn)油、大豆油標(biāo)準(zhǔn)油和橄欖油標(biāo)準(zhǔn)油為脂肪酸種類參照，共檢測出C16∶0（棕櫚酸）、C18∶0（硬脂酸）、C18∶1（油酸）、C18∶2（亞油酸）、C18∶3（亞麻酸）、C20∶0（花生酸）、C20∶1（二十碳烯酸）、C22∶0（山萮酸）、C22∶1（介酸）等9種脂肪酸。脂肪酸組成見表1。

表1脂肪酸組成

橄欖油∶大豆油9∶18∶27∶36∶45∶54∶63∶72∶81∶9

C16∶013.0912.6711.4912.1611.7611.3810.9710.5510.28

C18∶02.042.272.052.292.562.742.923.133.29

C18∶162.6159.6458.2555.3049.0545.3041.7636.9732.95

C18∶215.3720.091219.4023.4929.2033.2736.8841.1644.69

C18∶31.131.821.632.142.933.534.014.615.14

C20∶00.390.380.350.350.340.340.340.330.33

C20∶10.320.320.610.300.300.320.310.320.33

C22∶00.160.190.180.190.230.260.280.300.33

對本文的幾種植物油的脂肪酸種類和含量分析后，發(fā)現(xiàn)本種菜籽油介酸含量較高，大豆油和核桃油的亞油酸含量較高超過50%，廣元本地橄欖油和分析的外地橄欖油樣品油酸含量很高，達(dá)到了69%以上。有報道稱橄欖油中的油酸能有效提高高密度蛋白，降低低密度蛋白，減少心血管病得發(fā)生，對胃潰瘍，便秘膽結(jié)石也有明顯作用。為了顯示12個植物油之間脂肪酸組成差別，我們進(jìn)行了更直觀的分析，詳見圖1。

從圖1我們可以明顯看到廣元橄欖油油酸和亞油酸的含量與市售進(jìn)口橄欖油（原產(chǎn)地西班牙）及隴南橄欖油品質(zhì)無差，與其他三種植物油有明顯的差別。市面上核桃油屬于高價植物油，大豆油和菜籽油則為底價植物油，菜籽油含有介酸而橄欖油中則不含介酸，故若是橄欖油中檢測出有介酸的存在則可基本判斷橄欖油造假。橄欖油造假是為了獲得更多的利益，因而本文討論的是使用大豆油模擬橄欖油摻假。

圖112個植物油之間脂肪酸種類及百分含量

2.2橄欖油摻假鑒定

實際樣品分析：模擬摻假過程，在劍門牌橄欖油中分別添加10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%的大豆油，發(fā)現(xiàn)摻入大豆油后的橄欖油從感官上并無明顯差異，消費(fèi)者很難辨別。用氣相色譜測定其脂肪酸含量，分析變化規(guī)律， C16∶0（棕櫚酸）、C18∶0（硬脂酸）、C20∶0（花生酸）、C20∶1（二十碳烯酸）、C22∶0（山萮酸）無明顯差異， C18∶1（油酸）、C18∶2（亞油酸）、C18∶3（亞麻酸）有較大差異，其中脂肪酸組成明顯變化的就是油酸、亞油酸，油酸由之前的69%下降到32%，亞油酸由之前的11%上升為44%。

在脂肪酸檢測中我們發(fā)現(xiàn)廣元本地橄欖油油酸含量在69%-75%之間，亞油酸含量在6%-12%之間。根據(jù)GB 23347中規(guī)定的橄欖油脂肪酸含量：油酸：550%-830%，亞油酸：35%-210%，通過表1分析，當(dāng)摻入10%的大豆油的摻混橄欖油中油酸亞油酸百分含量就有明顯的變化，通過檢測油酸含量就可以判斷是否產(chǎn)假，當(dāng)橄欖油和大豆油比例達(dá)到6∶4時摻混橄欖油就不合符國家標(biāo)準(zhǔn)。

3結(jié)論與討論

有研究表明橄欖油脂肪酸組成與氣候、地區(qū)等因素有關(guān)，廣元橄欖油2011年獲得國家地理標(biāo)志保護(hù)產(chǎn)品稱號，分析廣元橄欖油品質(zhì)具有重要意義。本文用氣相色譜法檢測廣元本地橄欖油脂肪酸種類及百分含量，并用大豆油進(jìn)行摻混模擬，為廣元本地橄欖油摻假鑒定提供理論依據(jù)。

參考文獻(xiàn)

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