何 艷，苑澤偉，王 坤，李樹榮

(1. 沈陽工業(yè)大學 機械工程學院，沈陽 110870；2.一汽大眾汽車有限公司，長春 130013)

0 引言

單晶藍寶石材料具有優(yōu)異的光學、物理和化學性能，在高科技特別是光電子、通訊、國防等領域具有較為誘人的應用前景。作為最硬的氧化物晶體，藍寶石具有高的強度、高的抗震性、高的透光性、優(yōu)良的耐磨性、極好的介電特性、高的熱導率及耐化學腐蝕性[1-2]。近年來隨著發(fā)光二極管(LED)及智能手機屏幕產業(yè)的迅猛發(fā)展更是加大了市場對藍寶石晶體的需求，藍寶石將逐步成為下一代手機面板的首選材料，目前已在iPhone手機上試產[3-5]。由于藍寶石硬度僅次于金剛石，因此采用機械研磨拋光方法對藍寶石進行加工，加工效率低，且易造成表面/亞表面損傷[6]。

上述應用領域對藍寶石晶體的加工精度和表面完整性要求越來越高，必須借助于成熟的材料加工及處理方法來獲得超光滑的平坦加工表面。目前，化學機械拋光(CMP)已經成為公認的加工藍寶石的平坦化技術，且成本低、操作簡單[7-9]。熊偉等[10]研究發(fā)現使用1%粒徑為80 nm SiO2的拋光液化學機械拋光藍寶石晶片的效果最好，材料去除率為36.5 nm/min，表面粗糙度值Ra為1.2 nm。Zhang等[11]采用兩步法對藍寶石晶片進行化學機械拋光，首先采用Al2O3進行粗拋，然后再用SiO2進行精拋，得到的表面粗糙度Ra值為0.68 nm；Zhang等[12]研究了在化學機械拋光藍寶石過程中，增加轉速、壓力和摩擦力可以提高材料去除率，摩擦力與壓力和轉速幾乎呈線性關系；王金普等[13]研究了在不同試驗條件下，納米Al2O3磨料的拋光效果最好，材料去除率為18.2 nm/min，表面粗糙度值Ra為22.3 nm。Xu等[14]比較了超聲彎曲振動CMP和傳統(tǒng)CMP的拋光效果，得出超聲彎曲振動CMP獲得更低的粗糙度，并且材料去除率是傳統(tǒng)CMP的三倍。

本文將結合、對比其他學者的研究結果，研究機械拋光與化學機械拋光相結合的拋光方法。通過對藍寶石基片表面形貌、材料去除率及表面粗糙度變化情況的追蹤檢測，獲得較好的加工工藝，該工藝目前已在一些企業(yè)得以推廣使用。

1 試驗

1.1 試驗方法

拋光試驗采用UNIPOL-1202型國產精密自動研磨拋光機如圖1所示，研磨時所用的拋光盤為帶紋理的碳化硼盤，試驗前對碳化硼盤進行修整，使其表面具有一定的粗糙度。拋光采用聚氨酯拋光墊。

本文所采用的化學機械拋光原理如圖2所示，拋光盤與載樣盤分別以角速度ωp和角速度ωc旋轉，拋光盤直徑為φ300 mm，利用載樣塊自重調整藍寶石基片表面平衡。研磨和拋光試驗時，按照預定加載載荷調節(jié)配重塊數量實現加載，在摩擦力的作用下藍寶石基片相對于拋光盤運動的同時繞載樣塊軸線旋轉。此外，為使藍寶石試件中心的線速度不為0，引入往復的擺臂運動。

拋光前將藍寶石基片粘貼在配重盤的底面。由于目前采用石蠟粘接法，在粘片和卸片過程中需要加熱，會在藍寶石晶體基片內產生熱應力，易造成藍寶石晶體基片的變形甚至損壞，而且難以保證每次粘貼的一致性、耗費時間長。因此本試驗中，拋光前將藍寶石基片粘貼到輕質的鋁金屬盤上，在測量藍寶石基片的材料去除量時也不卸片，直接對粘貼有藍寶石基片的鋁金屬盤進行稱重。

圖1 UNIPOL-1202型自動研磨拋光機

圖2 化學機械拋光原理圖

1.2 試驗設計與檢測方法

試驗選用臺灣晶向科技公司生產的單晶藍寶石切片，加工面為(0001)晶面。根據已有的相關試驗研究結果[15]，并考慮到文獻[15]中所用藍寶石基片的尺寸為10 mm×10 mm，而本次所用藍寶石基片的直徑為50.8 mm，基片面積大大增加，拋光過程中的各種現象均有不同，所以在實際拋光試驗中根據前期試驗效果對具體拋光工藝參數做了一些調整。

工藝參數選擇如下：拋光壓力80N；研磨盤、拋光盤轉數分別選擇60 r/min 和80 r/min；載樣盤轉數為20r/min；研磨液的成分為碳化硼磨料、乙二胺和去離子水，其質量比為5：4：45；拋光液的成分為金剛石磨料、二乙醇胺、乙二胺、壬基酚聚氧乙烯醚和去離子水，其質量比為5：4：4：1：40。

采用美國Zygo公司的Newview 5022型3D表面輪廓儀(垂直分辨率為0.1 nm)對拋光后藍寶石晶體基片的表面粗糙度Ra值進行測量；采用德國Sartorius CP225D型精密電子天平對基片拋光前后的重量進行檢測(精度為0.01 mg)；采用奧林巴斯MX40光學顯微鏡對基片表面進行觀察。

2 結果與討論

2.1 金剛石磨料拋光液對藍寶石表面質量的影響

采用2μm 粒徑金剛石微粉拋光液拋光藍寶石基片。對藍寶石基片的表面粗糙度、材料去除率及表面形貌進行跟蹤檢測。圖3為藍寶石基片表面粗糙度與材料去除率隨拋光時間的變化曲線。由圖3a可知，拋光前藍寶石晶體基片的原始表面較為粗糙，Ra值達到1.268μm；拋光初期(前5 h)基片表面粗糙度Ra值迅速下降到112 nm；但此后Ra值變化速度逐漸減緩，尤其是14～17 hRa值的變化更為緩慢，Ra值由41.759 nm降到41.019 nm。拋光初期磨粒只與基片表面的凸點接觸，接觸區(qū)域單位面積的壓力遠大與名義壓力，隨著粗糙峰被去除，基片表面變的平整，接觸區(qū)域單位面積的壓力減小，因此，材料去除率逐漸降低。拋光5h以后，由于表面粗糙峰被大量去除，接觸區(qū)域單位面積壓力變化小，所以材料去除率變化地較平緩，如圖3b所示。

(a)表面粗糙度隨拋光時間的變化

(b)材料去除率隨拋光時間的變化圖3 藍寶石基片表面粗糙度與材料去除率變化曲線

圖4為藍寶石晶體基片表面形貌變化圖，藍寶石晶體基片的原始表面粗糙，棱角模糊，呈蜂窩狀。2μm金剛石磨料拋光2 h，依然有大量的粗糙峰存在，但是與初始表面相比，大量體積大的尖峰被去除，粗糙峰變得分散。拋光5 h后基片表面的質量得到明顯的改善，開始出現平整的區(qū)域，但表面存在深淺不一的麻點狀凹坑。拋光8 ～14 h后，基片表面得到進一步平整，表面粗糙度值進一步減小，但減小的幅度較小，基片表面依然存在凹坑，然而表面沒有留下劃痕。使用Newview5022型3D表面輪廓儀測量粗拋17 h后的藍寶石表面粗糙度，在700μm×530μm測量范圍內Ra值均在41～43 nm，圖5所示區(qū)域Ra測量值為41.019 nm。

采用直接拋光的方法拋光17 h之后單晶藍寶石基片表面仍然存在大量的凹坑，Ra值僅能達到41.019 nm。該加工過程耗時過長，相比現有的單晶藍寶石拋光工藝已經沒有優(yōu)勢，因此不適合直接采用2μm的金剛石磨料化學機械拋光初始藍寶石表面。

(a) 拋光前原始表面 (b) 拋光2 h后的表面 (c) 拋光5 h后的表面

(d) 拋光8 h后的表面 (e) 拋光11 h后的表面 (f) 拋光14 h后的表面圖4 藍寶石晶體基片表面形貌隨拋光時間變化情況

2.2 單晶藍寶石加工工藝的確定

鑒于2.1節(jié)試驗結果，在拋光之前增加了一道研磨工序，使藍寶石晶體基片的面型精度和表面粗糙度達到一定水平后，再分別用粗粒度(2μm)和細粒度(0.5μm)兩種金剛石磨料拋光液進行化學機械拋光。制定的工藝路線如圖6所示。

圖5 藍寶石基片表面粗糙度測試結果(拋光17 h后)

圖6 工藝路線圖

由圖7可知，采用10μm碳化硼(B4C)磨粒的拋光液對藍寶石晶體基片進行研磨加工時，粗大的磨料粒徑有利于藍寶石粗糙峰的去除，因此加工效率高，材料去除率達到8.03μm/h。而且在研磨加工的2 h內基片的表面粗糙度值Ra也從1.118μm快速降至22.326nm，相比直接選用2μm金剛石磨料拋光2h后，表面粗糙度僅達到973nm有明顯的優(yōu)勢。然后，采用2μm金剛石磨料拋光液拋光2h，表面粗糙度值Ra快速下降達到3.269nm，已經達到一級表面的要求(Ra<10nm)。最后，采用0.5μm金剛石磨料拋光液精拋2h，表面粗糙度值Ra值為1.326nm；精拋4h后，表面粗糙度值Ra為0.55nm。在2～8h的拋光過程中，由于表面粗糙度值變化較小，接觸區(qū)域單位面積的壓力相近，因此材料去除率值變化相對穩(wěn)定。

圖7 藍寶石基片表面粗糙度與材料去除率變化曲線

圖8為不同加工工序得到的藍寶石基片表面的顯微照片。藍寶石晶體基片的原始表面凸凹不平，棱角模糊，呈蜂窩狀如圖8a所示，與圖4a藍寶石表面形貌相近。由圖8b可知，采用10μm碳化硼磨粒研磨2h后，基片表面粗糙峰幾乎被完全去除，露出平整的表面，表面均無明顯溝槽狀機械劃痕，而是均勻散布著一些凹坑，這為后續(xù)的化學機械拋光提供了良好的初始拋光表面。采用粗粒度金剛石拋光液對研磨后的基片進行2h的化學機械拋光，表面形貌如圖8c所示，由圖可知機械研磨留下的破碎坑幾乎均被去除。采用細粒度金剛石拋光液拋光，基片的表面形貌得到進一步的改善，得到了光滑、平整的藍寶石表面如圖8d。在700μm×530μm范圍內測量拋光8h后的藍寶石表面粗糙度，Ra值均在0.5～0.7nm范圍內，圖9所示區(qū)域Ra測量值為0.55nm，已經完全達到了藍寶石基片在光電子和光通訊上的應用要求。

(a) 拋光前原始表面 (b)碳化硼研磨2 h后表面

(c) 粗粒徑金剛石磨料拋光 (d) 細粒徑金剛石磨料拋光 2 h后表面 2 h后表面圖8 基片表面形貌隨拋光時間變化圖

圖9 藍寶石基片表面粗糙度測試結果(拋光8 h后)

3 結論

本文在試驗確定的工藝參數的基礎上，通過采用對藍寶石基片表面粗糙度值和材料去除率追蹤檢測的方法，確定了一種可行有效的機械研磨和化學機械拋光相結合的組合拋光工藝。

采用該工藝加工單晶藍寶石，機械研磨2 h后藍寶石基片表面粗糙度值Ra由1180 nm降到22.326 nm左右；化學機械拋光6 h后得到的藍寶石基片的表面粗糙度值Ra為0.55 nm(測量區(qū)域700μm×530μm)，表面光滑、無劃痕、無凹坑，可見這種組合拋光工藝對于單晶藍寶石晶體超光滑優(yōu)質表面的加工具有指導意義。

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