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(江蘇省(沙鋼)鋼鐵研究院分析測(cè)試中心，張家港 215625)

0 引 言

多晶材料的力學(xué)性能可以利用拉伸試驗(yàn)機(jī)、硬度計(jì)等進(jìn)行測(cè)試，其力學(xué)性能除了受到晶粒的影響外，還受到晶粒之間晶界的影響[1-2]，因此，有必要對(duì)晶界與晶粒的微觀力學(xué)性能及其對(duì)宏觀力學(xué)性能的影響進(jìn)行研究。然而，目前絕大部分力學(xué)性能數(shù)據(jù)是宏觀測(cè)試結(jié)果，微觀力學(xué)性能，尤其是晶界微觀力學(xué)性能的測(cè)試數(shù)據(jù)非常少[3]。

納米壓痕技術(shù)是近年來發(fā)展起來的一種微觀力學(xué)測(cè)試技術(shù)，該技術(shù)能夠在微/納米尺度上對(duì)材料的力學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試，因此受到研究人員的廣泛關(guān)注[4-5]。納米壓痕技術(shù)在試樣表面施加非常微小的力，壓入深度為納米級(jí)，在測(cè)試微小組織的力學(xué)性能時(shí)能夠有效排除周圍組織及基底對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)的影響，為測(cè)試多晶體材料晶粒及晶界的微觀力學(xué)性能提供了可能。目前，已有研究人員利用納米壓痕技術(shù)對(duì)各類鋼鐵材料不同微觀組織的性能進(jìn)行了表征[6-9]，但這些研究并沒有探究晶界的微觀力學(xué)性能及其對(duì)宏觀力學(xué)性能的影響。為此，作者利用納米壓痕技術(shù)對(duì)晶界與晶粒內(nèi)的微觀力學(xué)性能進(jìn)行了表征，研究了晶界微觀力學(xué)性能對(duì)試樣宏觀力學(xué)性能的影響。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

1.1 試樣制備

為了降低其他因素(如合金元素、第二相等)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響，試驗(yàn)材料采用經(jīng)轉(zhuǎn)爐冶煉后熱軋成的無間隙原子(IF)鋼，其顯微組織為單相鐵素體，化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為0.003C，0.03Si，0.2Mn，0.008P，0.008S，0.07Ti。在IF鋼上取樣，分別在680，850 ℃下退火5 h，記為試樣1和試樣2。

1.2 試驗(yàn)方法

試樣經(jīng)機(jī)械拋光并用由5 g氯化鐵+5 mL乙醇+50 mL水組成的溶液腐蝕后，使用安捷倫G200型納米壓痕儀進(jìn)行納米壓痕試驗(yàn)。為了方便在掃描電鏡下觀察各壓痕的位置，選用較大的壓痕深度，預(yù)設(shè)最大壓痕深度為500 nm，并采用連續(xù)剛度測(cè)量方法(CSM)測(cè)試得到納米壓痕硬度-深度曲線和彈性模量-深度曲線，納米壓痕試驗(yàn)的熱漂移率小于0.05 nm·s-1。在試樣上隨機(jī)選取一個(gè)5×10的測(cè)量點(diǎn)陣，相鄰測(cè)試點(diǎn)的間距為20 μm，在蔡司ΣIGMA型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡下觀察各點(diǎn)位置，做好標(biāo)記以使各測(cè)試點(diǎn)與其納米壓痕硬度-深度曲線和彈性模量-深度曲線對(duì)應(yīng)。

采用Wilson Tukon 2500型全自動(dòng)維氏硬度計(jì)測(cè)維氏硬度，載荷20 N，保載時(shí)間11 s，測(cè)5個(gè)點(diǎn)取平均值。按照GB/T 228.1-2010，采用Instron Model 5565型電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)在室溫下進(jìn)行拉伸性能試驗(yàn)，拉伸試樣為板狀試樣，試樣長(zhǎng)250 mm，厚1 mm，標(biāo)距為100 mm，應(yīng)變速率為0.000 8 s-1。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 晶界對(duì)納米壓痕硬度和彈性模量的影響

由圖1可以看出：試樣1的平均晶粒尺寸約20 μm，明顯小于試樣2的，這是因?yàn)樵嚇?的退火溫度更高，退火溫度越高，晶粒長(zhǎng)大越快；試樣1的納米壓痕隨機(jī)分布在其晶粒內(nèi)部或晶界上，將測(cè)試點(diǎn)A，B，C，D放大后可以看出，測(cè)試點(diǎn)A處的納米壓痕位于晶粒內(nèi)部，B處的位于晶粒內(nèi)部近晶界處，C處的位于單個(gè)晶界上而D處的位于三叉晶界處。

圖1 不同試樣的SEM形貌和納米壓痕位置Fig.1 SEM micrographs and nanoindentation positions of different samples: (a) sample 1 and (b) sample 2

由圖2(a)可以看出，納米壓痕硬度隨壓入深度的增加先快速增大后急劇降低，當(dāng)壓入深度達(dá)到50 nm以后，納米壓痕硬度持續(xù)降低但下降趨勢(shì)變平緩，即存在尺寸效應(yīng)[10]。這是因?yàn)樵嚇颖砻嬉驋伖馓幚矶肓吮砻嬗不瘜?，因此表面納米壓痕硬度較大，且在壓入深度為10～15 nm時(shí)達(dá)到最大。張?zhí)┤A[11]研究認(rèn)為，當(dāng)壓入深度超過50 nm時(shí)，納米壓痕儀的測(cè)試結(jié)果相對(duì)可靠；此外，在進(jìn)行壓入試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)力場(chǎng)作用的直徑為壓入深度的3.5～4.5倍，而測(cè)量單個(gè)晶粒的納米硬度時(shí)應(yīng)使應(yīng)力場(chǎng)作用的直徑小于晶粒半徑[12]。因此，試樣1的納米壓痕試驗(yàn)的可壓入深度應(yīng)在50 nm～2 μm之間，試樣2的平均晶粒尺寸大于試樣1的，該深度范圍同樣適用于試樣2?？紤]到隨著壓入深度增加，晶界相對(duì)于壓入?yún)^(qū)域所占的體積分?jǐn)?shù)急劇減小，對(duì)所測(cè)的影響顯著減小，作者最終將納米壓痕試驗(yàn)的深度定為100～200 nm。

由圖2(a)還可以看出：在測(cè)試點(diǎn)A(晶粒內(nèi)部)處，當(dāng)壓入深度大于50 nm時(shí)，納米壓痕硬度趨于穩(wěn)定，約為2.61 GPa，因此，可認(rèn)為鐵素體晶粒的納米壓痕硬度約為2.61 GPa；測(cè)試點(diǎn)B(晶粒內(nèi)部近晶界)處，納米壓痕硬度在趨于穩(wěn)定后又在壓入深度150 nm附近出現(xiàn)小幅增大的現(xiàn)象，在壓入深度100～200 nm內(nèi)的納米壓痕硬度較測(cè)試點(diǎn)A處的略高；測(cè)試點(diǎn)C(單個(gè)晶界)處的納米壓痕硬度在壓入深度100～200 nm內(nèi)明顯高于測(cè)試點(diǎn)A和B處的，約為3.25 GPa；測(cè)試點(diǎn)D(三叉晶界)處的納米壓痕硬度在壓入深度為100～200 nm內(nèi)逐漸降低，由約4.88 GPa降至約3.84 GPa。將測(cè)試點(diǎn)B，C，D處的納米壓痕硬度與測(cè)試點(diǎn)A處的對(duì)比，可以看出越靠近晶界，納米壓痕硬度越大，晶界數(shù)量越多，納米壓痕硬度也越大。

圖2 試樣1中不同測(cè)試位置[如圖1(a)所示]的納米壓痕硬度和彈性模量隨深度的變化曲線Fig.2 Nanoindentation hardness (a) and elastic modulus (b) vs depth curves at different testing positions shown in Fig.1 (a) of sample 1

由圖2(b)可知，在壓入深度為100～200 nm時(shí)，測(cè)試點(diǎn)A和B處的彈性模量約為217 GPa，測(cè)試點(diǎn)C和D處的彈性模量較測(cè)試點(diǎn)A和B處的略小，約為206 GPa。盡管相較于納米壓痕硬度而言，4個(gè)測(cè)試位置的彈性模量相差并不大，但仍可看出，晶界處的彈性模量較晶粒內(nèi)部的更小。有關(guān)晶界對(duì)彈性模量的影響已有一些研究報(bào)道：SHEN等[13]提出在通常情況下，晶界的彈性模量約為晶粒的70%；LU等[2]利用非晶晶化法制備出不同晶粒尺寸的納米硒，其彈性模量約為普通多晶硒的30%，不過這是在晶界和晶粒共同作用下的結(jié)果，因此他們認(rèn)為在實(shí)際情況下，晶界處的彈性模量應(yīng)當(dāng)比晶粒內(nèi)的低30%以上。根據(jù)上述研究結(jié)果，晶界的確會(huì)降低壓痕點(diǎn)的彈性模量。然而，上述研究是在納米晶的尺寸范圍內(nèi)進(jìn)行的，相比起作者所研究的而言，相同壓痕區(qū)域內(nèi)的晶界密度可能會(huì)相差好幾個(gè)數(shù)量級(jí)。因此，作者研究得到的晶界處的彈性模量較晶粒內(nèi)部的略低但相差不大是可以理解的。

2.2 晶粒尺寸對(duì)試樣力學(xué)性能的影響

統(tǒng)計(jì)試樣1和試樣2的所有納米壓痕試驗(yàn)數(shù)據(jù)，計(jì)算得到平均納米壓痕硬度[11]，結(jié)果見表1。

由表1可見：試樣1的平均納米壓痕硬度約為3.12 GPa，晶粒內(nèi)的納米壓痕硬度在2.25～2.68 GPa之間；試樣2的平均納米壓痕硬度約為2.36 GPa，晶粒內(nèi)的納米壓痕硬度在2.21～2.57 GPa之間。根據(jù)CHOI等[14]的研究，低碳鋼的鐵素體晶粒硬度在2～3 GPa，試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果與該范圍相吻合。試樣1與試樣2晶粒內(nèi)的納米壓痕硬度基本相同，說明晶粒的納米壓痕硬度基本不受其尺寸的影響;試樣1的平均納米壓痕硬度較試樣2的更高，這是因?yàn)樵嚇?中的晶界較多，采用相同的測(cè)量點(diǎn)陣進(jìn)行納米壓痕試驗(yàn)時(shí)，會(huì)有更多的壓痕位于晶界上，晶界的納米壓痕硬度較晶粒內(nèi)的更高，最終導(dǎo)致試樣1的平均納米壓痕硬度，即宏觀硬度，較試樣2的更大。

表1 不同試樣中不同測(cè)試位置的納米壓痕硬度Tab.1 Nanoindentation hardness at different testing positions of different samples GPa

對(duì)比兩個(gè)試樣中不同測(cè)試位置的彈性模量可知：試樣1與試樣2中晶粒內(nèi)的平均彈性模量分別約為215，213 GPa，二者非常接近，可見晶粒大小同樣不會(huì)對(duì)晶粒本身的彈性模量產(chǎn)生影響；試樣1的平均彈性模量約為205 GPa，試樣2的約為210 GPa，略高于試樣1的，與納米壓痕硬度一樣，這也是由于試樣1中的晶界密度更大而導(dǎo)致的。

試驗(yàn)測(cè)得試樣1和試樣2的維氏硬度分別為(94.2±2)HV和(72.5±1)HV，試樣1的維氏硬度明顯高于試樣2的。由拉伸試驗(yàn)測(cè)得:試樣1和試樣2的彈性模量分別為約203，213 GPa，試樣2的彈性模量略高于試樣1的，但二者相差較小，與納米壓痕試驗(yàn)結(jié)果一致，且數(shù)值接近；試樣1和試樣2的抗拉強(qiáng)度分別為310，227 MPa，試樣1的抗拉強(qiáng)度明顯高于試樣2的。

試樣2與試樣1的平均納米壓痕硬度之比約為75.6%，維氏硬度之比約為76.9%，抗拉強(qiáng)度之比約為73.1%，三者的比值非常接近，表明上述試驗(yàn)數(shù)據(jù)是可靠的。

綜上所述，試樣1和試樣2中不同尺寸的鐵素體晶粒的微觀力學(xué)性能基本一致，宏觀力學(xué)性能存在明顯差異，造成這一現(xiàn)象的根本原因還是因?yàn)榫Я３叽绲牟煌?。但是晶粒尺寸?duì)試樣宏觀力學(xué)性能的影響并不是由于晶粒尺寸不同使晶粒力學(xué)性能發(fā)生改變而引起的，而是由于晶粒尺寸不同導(dǎo)致晶界密度不同而引起的。細(xì)晶強(qiáng)化機(jī)制認(rèn)為，多晶材料在變形時(shí)，晶界對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻礙等作用使得材料的強(qiáng)度得到提高。納米壓痕試驗(yàn)時(shí)壓頭在晶界的壓入過程同樣受到塑性變形時(shí)晶界對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻礙作用，這導(dǎo)致晶界的硬度更高。晶界與晶粒內(nèi)在微觀力學(xué)性能上的顯著差異是導(dǎo)致材料宏觀力學(xué)性能受晶粒尺寸影響的重要因素，這一點(diǎn)實(shí)際上與細(xì)晶強(qiáng)化機(jī)制是一致的。

3 結(jié) 論

(1) IF鋼試樣中晶粒尺寸的不同并不會(huì)對(duì)晶粒本身的微觀力學(xué)性能產(chǎn)生影響，較小晶粒與較大晶粒的納米壓痕硬度測(cè)試值分別為2.25～2.68 GPa和2.21～2.57 GPa，二者相差很小。

(2) IF鋼試樣中晶界的納米壓痕硬度高于晶粒內(nèi)的，且晶界數(shù)量越多，納米壓痕硬度越大，晶界與晶粒內(nèi)在微觀力學(xué)性能上的顯著差異是導(dǎo)致試樣宏觀性能受晶粒尺寸影響的主要原因。

(3) 較小晶粒試樣的平均納米壓痕硬度和平均彈性模量分別為約3.12 GPa和205 GPa，較大晶粒試樣的分別為約2.36 GPa和210 GPa；較小晶粒試樣的維氏硬度為(94.2±2)HV，拉伸試驗(yàn)測(cè)得的彈性模量和抗拉強(qiáng)度分別為203 GPa和310 MPa，較大晶粒試樣的維氏硬度為(72.5±1)HV，拉伸試驗(yàn)測(cè)得的彈性模量和抗拉強(qiáng)度分別為213 GPa和227 MPa。可見對(duì)于IF鋼而言，晶界的微觀力學(xué)性能對(duì)試樣的硬度及強(qiáng)度影響較大，對(duì)彈性模量影響較小。

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