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(江蘇省(沙鋼)鋼鐵研究院分析測試中心，張家港 215625)

0 引 言

多晶材料的力學(xué)性能可以利用拉伸試驗機(jī)、硬度計等進(jìn)行測試，其力學(xué)性能除了受到晶粒的影響外，還受到晶粒之間晶界的影響[1-2]，因此，有必要對晶界與晶粒的微觀力學(xué)性能及其對宏觀力學(xué)性能的影響進(jìn)行研究。然而，目前絕大部分力學(xué)性能數(shù)據(jù)是宏觀測試結(jié)果，微觀力學(xué)性能，尤其是晶界微觀力學(xué)性能的測試數(shù)據(jù)非常少[3]。

納米壓痕技術(shù)是近年來發(fā)展起來的一種微觀力學(xué)測試技術(shù)，該技術(shù)能夠在微/納米尺度上對材料的力學(xué)性能進(jìn)行測試，因此受到研究人員的廣泛關(guān)注[4-5]。納米壓痕技術(shù)在試樣表面施加非常微小的力，壓入深度為納米級，在測試微小組織的力學(xué)性能時能夠有效排除周圍組織及基底對試驗數(shù)據(jù)的影響，為測試多晶體材料晶粒及晶界的微觀力學(xué)性能提供了可能。目前，已有研究人員利用納米壓痕技術(shù)對各類鋼鐵材料不同微觀組織的性能進(jìn)行了表征[6-9]，但這些研究并沒有探究晶界的微觀力學(xué)性能及其對宏觀力學(xué)性能的影響。為此，作者利用納米壓痕技術(shù)對晶界與晶粒內(nèi)的微觀力學(xué)性能進(jìn)行了表征，研究了晶界微觀力學(xué)性能對試樣宏觀力學(xué)性能的影響。

1 試樣制備與試驗方法

1.1 試樣制備

為了降低其他因素(如合金元素、第二相等)對試驗結(jié)果的影響，試驗材料采用經(jīng)轉(zhuǎn)爐冶煉后熱軋成的無間隙原子(IF)鋼，其顯微組織為單相鐵素體，化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為0.003C，0.03Si，0.2Mn，0.008P，0.008S，0.07Ti。在IF鋼上取樣，分別在680，850 ℃下退火5 h，記為試樣1和試樣2。

1.2 試驗方法

試樣經(jīng)機(jī)械拋光并用由5 g氯化鐵+5 mL乙醇+50 mL水組成的溶液腐蝕后，使用安捷倫G200型納米壓痕儀進(jìn)行納米壓痕試驗。為了方便在掃描電鏡下觀察各壓痕的位置，選用較大的壓痕深度，預(yù)設(shè)最大壓痕深度為500 nm，并采用連續(xù)剛度測量方法(CSM)測試得到納米壓痕硬度-深度曲線和彈性模量-深度曲線，納米壓痕試驗的熱漂移率小于0.05 nm·s-1。在試樣上隨機(jī)選取一個5×10的測量點陣，相鄰測試點的間距為20 μm，在蔡司ΣIGMA型場發(fā)射掃描電鏡下觀察各點位置，做好標(biāo)記以使各測試點與其納米壓痕硬度-深度曲線和彈性模量-深度曲線對應(yīng)。

采用Wilson Tukon 2500型全自動維氏硬度計測維氏硬度，載荷20 N，保載時間11 s，測5個點取平均值。按照GB/T 228.1-2010，采用Instron Model 5565型電子萬能材料試驗機(jī)在室溫下進(jìn)行拉伸性能試驗，拉伸試樣為板狀試樣，試樣長250 mm，厚1 mm，標(biāo)距為100 mm，應(yīng)變速率為0.000 8 s-1。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 晶界對納米壓痕硬度和彈性模量的影響

由圖1可以看出：試樣1的平均晶粒尺寸約20 μm，明顯小于試樣2的，這是因為試樣2的退火溫度更高，退火溫度越高，晶粒長大越快；試樣1的納米壓痕隨機(jī)分布在其晶粒內(nèi)部或晶界上，將測試點A，B，C，D放大后可以看出，測試點A處的納米壓痕位于晶粒內(nèi)部，B處的位于晶粒內(nèi)部近晶界處，C處的位于單個晶界上而D處的位于三叉晶界處。

圖1 不同試樣的SEM形貌和納米壓痕位置Fig.1 SEM micrographs and nanoindentation positions of different samples: (a) sample 1 and (b) sample 2

由圖2(a)可以看出，納米壓痕硬度隨壓入深度的增加先快速增大后急劇降低，當(dāng)壓入深度達(dá)到50 nm以后，納米壓痕硬度持續(xù)降低但下降趨勢變平緩，即存在尺寸效應(yīng)[10]。這是因為試樣表面因拋光處理而引入了表面硬化層，因此表面納米壓痕硬度較大，且在壓入深度為10～15 nm時達(dá)到最大。張?zhí)┤A[11]研究認(rèn)為，當(dāng)壓入深度超過50 nm時，納米壓痕儀的測試結(jié)果相對可靠；此外，在進(jìn)行壓入試驗時，應(yīng)力場作用的直徑為壓入深度的3.5～4.5倍，而測量單個晶粒的納米硬度時應(yīng)使應(yīng)力場作用的直徑小于晶粒半徑[12]。因此，試樣1的納米壓痕試驗的可壓入深度應(yīng)在50 nm～2 μm之間，試樣2的平均晶粒尺寸大于試樣1的，該深度范圍同樣適用于試樣2?？紤]到隨著壓入深度增加，晶界相對于壓入?yún)^(qū)域所占的體積分?jǐn)?shù)急劇減小，對所測的影響顯著減小，作者最終將納米壓痕試驗的深度定為100～200 nm。

由圖2(a)還可以看出：在測試點A(晶粒內(nèi)部)處，當(dāng)壓入深度大于50 nm時，納米壓痕硬度趨于穩(wěn)定，約為2.61 GPa，因此，可認(rèn)為鐵素體晶粒的納米壓痕硬度約為2.61 GPa；測試點B(晶粒內(nèi)部近晶界)處，納米壓痕硬度在趨于穩(wěn)定后又在壓入深度150 nm附近出現(xiàn)小幅增大的現(xiàn)象，在壓入深度100～200 nm內(nèi)的納米壓痕硬度較測試點A處的略高；測試點C(單個晶界)處的納米壓痕硬度在壓入深度100～200 nm內(nèi)明顯高于測試點A和B處的，約為3.25 GPa；測試點D(三叉晶界)處的納米壓痕硬度在壓入深度為100～200 nm內(nèi)逐漸降低，由約4.88 GPa降至約3.84 GPa。將測試點B，C，D處的納米壓痕硬度與測試點A處的對比，可以看出越靠近晶界，納米壓痕硬度越大，晶界數(shù)量越多，納米壓痕硬度也越大。

圖2 試樣1中不同測試位置[如圖1(a)所示]的納米壓痕硬度和彈性模量隨深度的變化曲線Fig.2 Nanoindentation hardness (a) and elastic modulus (b) vs depth curves at different testing positions shown in Fig.1 (a) of sample 1

由圖2(b)可知，在壓入深度為100～200 nm時，測試點A和B處的彈性模量約為217 GPa，測試點C和D處的彈性模量較測試點A和B處的略小，約為206 GPa。盡管相較于納米壓痕硬度而言，4個測試位置的彈性模量相差并不大，但仍可看出，晶界處的彈性模量較晶粒內(nèi)部的更小。有關(guān)晶界對彈性模量的影響已有一些研究報道：SHEN等[13]提出在通常情況下，晶界的彈性模量約為晶粒的70%；LU等[2]利用非晶晶化法制備出不同晶粒尺寸的納米硒，其彈性模量約為普通多晶硒的30%，不過這是在晶界和晶粒共同作用下的結(jié)果，因此他們認(rèn)為在實際情況下，晶界處的彈性模量應(yīng)當(dāng)比晶粒內(nèi)的低30%以上。根據(jù)上述研究結(jié)果，晶界的確會降低壓痕點的彈性模量。然而，上述研究是在納米晶的尺寸范圍內(nèi)進(jìn)行的，相比起作者所研究的而言，相同壓痕區(qū)域內(nèi)的晶界密度可能會相差好幾個數(shù)量級。因此，作者研究得到的晶界處的彈性模量較晶粒內(nèi)部的略低但相差不大是可以理解的。

2.2 晶粒尺寸對試樣力學(xué)性能的影響

統(tǒng)計試樣1和試樣2的所有納米壓痕試驗數(shù)據(jù)，計算得到平均納米壓痕硬度[11]，結(jié)果見表1。

由表1可見：試樣1的平均納米壓痕硬度約為3.12 GPa，晶粒內(nèi)的納米壓痕硬度在2.25～2.68 GPa之間；試樣2的平均納米壓痕硬度約為2.36 GPa，晶粒內(nèi)的納米壓痕硬度在2.21～2.57 GPa之間。根據(jù)CHOI等[14]的研究，低碳鋼的鐵素體晶粒硬度在2～3 GPa，試驗測試結(jié)果與該范圍相吻合。試樣1與試樣2晶粒內(nèi)的納米壓痕硬度基本相同，說明晶粒的納米壓痕硬度基本不受其尺寸的影響;試樣1的平均納米壓痕硬度較試樣2的更高，這是因為試樣1中的晶界較多，采用相同的測量點陣進(jìn)行納米壓痕試驗時，會有更多的壓痕位于晶界上，晶界的納米壓痕硬度較晶粒內(nèi)的更高，最終導(dǎo)致試樣1的平均納米壓痕硬度，即宏觀硬度，較試樣2的更大。

表1 不同試樣中不同測試位置的納米壓痕硬度Tab.1 Nanoindentation hardness at different testing positions of different samples GPa

對比兩個試樣中不同測試位置的彈性模量可知：試樣1與試樣2中晶粒內(nèi)的平均彈性模量分別約為215，213 GPa，二者非常接近，可見晶粒大小同樣不會對晶粒本身的彈性模量產(chǎn)生影響；試樣1的平均彈性模量約為205 GPa，試樣2的約為210 GPa，略高于試樣1的，與納米壓痕硬度一樣，這也是由于試樣1中的晶界密度更大而導(dǎo)致的。

試驗測得試樣1和試樣2的維氏硬度分別為(94.2±2)HV和(72.5±1)HV，試樣1的維氏硬度明顯高于試樣2的。由拉伸試驗測得:試樣1和試樣2的彈性模量分別為約203，213 GPa，試樣2的彈性模量略高于試樣1的，但二者相差較小，與納米壓痕試驗結(jié)果一致，且數(shù)值接近；試樣1和試樣2的抗拉強(qiáng)度分別為310，227 MPa，試樣1的抗拉強(qiáng)度明顯高于試樣2的。

試樣2與試樣1的平均納米壓痕硬度之比約為75.6%，維氏硬度之比約為76.9%，抗拉強(qiáng)度之比約為73.1%，三者的比值非常接近，表明上述試驗數(shù)據(jù)是可靠的。

綜上所述，試樣1和試樣2中不同尺寸的鐵素體晶粒的微觀力學(xué)性能基本一致，宏觀力學(xué)性能存在明顯差異，造成這一現(xiàn)象的根本原因還是因為晶粒尺寸的不同。但是晶粒尺寸對試樣宏觀力學(xué)性能的影響并不是由于晶粒尺寸不同使晶粒力學(xué)性能發(fā)生改變而引起的，而是由于晶粒尺寸不同導(dǎo)致晶界密度不同而引起的。細(xì)晶強(qiáng)化機(jī)制認(rèn)為，多晶材料在變形時，晶界對位錯運動的阻礙等作用使得材料的強(qiáng)度得到提高。納米壓痕試驗時壓頭在晶界的壓入過程同樣受到塑性變形時晶界對位錯運動的阻礙作用，這導(dǎo)致晶界的硬度更高。晶界與晶粒內(nèi)在微觀力學(xué)性能上的顯著差異是導(dǎo)致材料宏觀力學(xué)性能受晶粒尺寸影響的重要因素，這一點實際上與細(xì)晶強(qiáng)化機(jī)制是一致的。

3 結(jié) 論

(1) IF鋼試樣中晶粒尺寸的不同并不會對晶粒本身的微觀力學(xué)性能產(chǎn)生影響，較小晶粒與較大晶粒的納米壓痕硬度測試值分別為2.25～2.68 GPa和2.21～2.57 GPa，二者相差很小。

(2) IF鋼試樣中晶界的納米壓痕硬度高于晶粒內(nèi)的，且晶界數(shù)量越多，納米壓痕硬度越大，晶界與晶粒內(nèi)在微觀力學(xué)性能上的顯著差異是導(dǎo)致試樣宏觀性能受晶粒尺寸影響的主要原因。

(3) 較小晶粒試樣的平均納米壓痕硬度和平均彈性模量分別為約3.12 GPa和205 GPa，較大晶粒試樣的分別為約2.36 GPa和210 GPa；較小晶粒試樣的維氏硬度為(94.2±2)HV，拉伸試驗測得的彈性模量和抗拉強(qiáng)度分別為203 GPa和310 MPa，較大晶粒試樣的維氏硬度為(72.5±1)HV，拉伸試驗測得的彈性模量和抗拉強(qiáng)度分別為213 GPa和227 MPa?？梢妼τ贗F鋼而言，晶界的微觀力學(xué)性能對試樣的硬度及強(qiáng)度影響較大，對彈性模量影響較小。

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