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        大孔吸附樹脂分離沙棘葉總黃酮的研究

        2018-03-05 06:51:28王洪江楊宏志張春芝孫天宇王英琪
        農產品加工 2018年3期
        關鍵詞:葉總大孔沙棘

        王洪江,楊宏志,張春芝,孫天宇,王英琪

        (黑龍江八一農墾大學,黑龍江大慶 163319)

        0 引言

        黃酮作為一種人體體內需要的營養(yǎng)成分,在體內無法自主合成,只能從日常生活的飲食當中攝入[1]。沙棘(Hippophae rhamnoides Linn.)是一種落葉性灌木,果實中含有較高VC,沙棘的葉中含有較高的黃酮類化合物[2]。黃酮類化合物的常用的提取方法主要有3種,分別為溶劑法、酶法和超聲波輔助[3-5],但是通過以上3種方法提取的黃酮化合物需要進一步的分離,才能制取我們需要的黃酮化合無單體。黃酮類化合物是一種合成的天然的活性物質和極性分子。大孔吸附樹脂是一種物理和化學性較穩(wěn)定的有機高分子化合物[6],極適合分離純化黃酮類物質。因此,試驗利用大孔吸附樹脂對超聲輔助提取的沙棘葉總黃酮進行分離,研究了大孔吸附樹脂的篩選、吸附和洗脫的工藝條件。

        1 試驗材料

        蘆丁標準品,購自成都邦成生物工程公司;D101樹脂、XAD-7PH樹脂、D3520樹脂、NKA-9樹脂,均購自蚌埠市天星樹脂有限公司;X-5樹脂、D4020樹脂,均購自天津南開大學樹脂廠;AB-8樹脂,購自杭州爭光樹脂有限公司;層析柱Ф1.6×20cm,Ф2.0×30cm;SG2型pH計;高效液相色譜;BS-1E型恒溫振蕩培養(yǎng)箱;乙醇、甲醇、氯化氫、氫氧化鈉、三氯化鋁均為分析純。

        2 試驗方法

        2.1 樹脂的預處理

        預處理方法參照文獻[7]。

        2.2 分離步驟

        首先提取樣品;選擇最適合的大孔樹脂型號;進行吸附原液pH值和流速的考查;確定解析劑、洗脫劑濃度、洗脫流速和洗脫劑用量。

        2.3 大孔樹脂篩選

        7種樹脂的性能參數見表1。

        2.4 吸附試驗

        準確稱取經過預處理的7種干樹脂各20mL,型號分別為1,2,3,4,5,6,7,分別加入200 mL已知濃度(C1)的樣品液,在30℃、120 r/min條件下24 h。測定濾液中的黃酮濃度(C2)。樹脂吸附率參照文獻[8]計算。

        表1 7種樹脂的性能參數

        2.4.1 大孔樹脂洗脫率

        計算解吸率參照文獻[8]。

        2.4.2 吸附溫度對吸附量的影響

        選擇吸附溫度分別為25,35,45,55,65℃進行試驗,不同溫度條件下放置恒溫振蕩箱中進行12 h培養(yǎng),期間每1 h吸取1次上層溶液對樹脂吸附液進行檢測,以吸附率為檢驗指標。

        2.4.3 吸附時間對吸附量的影響

        將預處理好的樣品,振蕩吸附12 h,間隔1 h吸取1次上層溶液檢測,以吸附率為檢驗指標進行計算。

        2.4.4 洗脫溫度對洗脫率的影響

        濾出飽和吸附沙棘葉總黃酮的樹脂一定量,設置振搖溫度分別為25,35,45,55,65℃。洗脫結束后,吸取上層液檢測,以洗脫率為檢驗指標進行計算。

        2.4.4 洗脫時間對洗脫率的影響

        濾出飽和吸附沙棘葉總黃酮的樹脂10mL,振搖洗脫8 h,間隔1 h吸取1次上層溶液檢測,以洗脫率為檢驗指標進行計算。

        2.4.5 乙醇溶液的體積分數對洗脫的影響

        濾出飽和吸附沙棘葉總黃酮的樹脂20mL,分別加入不同體積分數為35%,45%,55%,65%,75%,85%乙醇200 mL,振蕩洗脫。吸取上層洗脫液進行檢測,以洗脫率為檢驗指標進行計算。

        2.4.6 沙棘葉總黃酮的HLPC檢測

        沙棘葉總黃酮的檢測參考易昌華等人的方法[9]。

        2.4.7 沙棘葉總黃酮的純度計算

        式中:S1——沙棘葉總黃酮的質量,g;

        S2——凍干后沙棘葉總黃酮的質量,g。

        3 結果與分析

        3.1 樹脂篩選

        不同型號大孔樹脂的靜態(tài)吸附和解析見表2。

        表2 不同型號大孔樹脂的靜態(tài)吸附和解析

        由表2可知,各樹脂吸靜態(tài)吸附效果最佳的為3號,其次是6,2,7號,洗脫率最佳的樹脂為3號,其次是6,3號,從吸附、解析2個方面來看6,2,3號3種樹脂效果都有優(yōu)勢。經綜合對比選出最適合的樹脂。

        3.2 吸附溫度的選擇

        不同吸附溫度對吸附率的影響見圖1。

        圖1 不同吸附溫度對吸附率的影響

        由圖1可看出,隨著吸附溫度不斷的升高,3種樹脂的吸附率呈現先上升后下降的趨勢,從圖中也能看出,在溫度在25~35℃ 3種樹脂的吸附率均達到最高。由此可得,在同一溫度條件下,3號樹脂的吸附率明顯高于其他2種。

        3.3 吸附時間的選擇

        不同吸附時間對吸附率的影響見圖2。

        圖2 不同吸附時間對吸附率的影響

        由圖2可看出,隨著吸附時間的增加,吸附率呈現先增加后平緩的趨勢,當吸附時間為3 h時,3種樹脂的吸附率均達到最高,在同一時間下對比,3號的吸附率幾乎高于其他2種。

        3.4 洗脫溫度的選擇

        不同解析溫度對洗脫率的影響見圖3。

        圖3 不同解析溫度對洗脫率的影響

        由圖3可看出,隨著洗脫溫度的增加,洗脫率呈現先上升后下降的趨勢,從圖中也能夠看出,在不同的溫度下,3號樹脂的洗脫率均高于6,2號2種樹脂。故最優(yōu)樹脂為2-X-5。

        3.5 洗脫時間的選擇

        不同解析時間對洗脫率的影響見圖4。

        圖4 不同解析時間對洗脫率的影響

        由圖4可看出,隨著洗脫時間的升高,3種樹脂的洗脫率呈現先上升后下下降的趨勢。在洗脫時間為2.5 h時,3種樹脂的洗脫率均達到最高,經同一時間對比,3號樹脂的洗脫率均高于其他2種樹脂。

        3.6 乙醇溶液的體積分數的選擇

        不同乙醇濃度對解析率的影響見圖5。

        圖5 不同乙醇濃度對解析率的影響

        由圖5可看出,隨著乙醇體積分數的升高,解析率呈現先上升直至平緩的趨勢,當乙醇體積分數為65%時,3種樹脂的解析率幾乎達到最高。經同一乙醇體積分數對比,3號樹脂的解析率均高于其他2種。

        經以上因素的綜合考慮,確定選擇3號樹脂進行后續(xù)試驗,最佳條件為靜態(tài)吸附條件為吸附時間3 h,吸附溫度25℃,靜態(tài)解析條件為解析時間2.5 h,解析溫度25℃,乙醇體積分數65%。

        3.7 高效液相法(HPLC)檢測大孔樹脂分離沙棘葉中的總黃酮量

        樹脂純化的沙棘葉總黃酮HPLC圖見圖6。

        圖6 樹脂純化的沙棘葉總黃酮HPLC圖

        由圖6可看出,為經過3號樹脂純化后沙棘葉中黃酮總量的高效液相檢測圖譜,根據圖譜中的峰面積和公式進行計算,確定沙棘葉中的黃酮純度為89.72%。

        4 結論

        選用7種樹脂作為研究對象,通過比較這7種樹脂對沙棘葉總黃酮的吸附效果,確定3號、6號和2號樹脂吸附解析效果好。以吸附時間、吸附溫度、洗脫時間、洗脫溫度、乙醇體積分數為試驗因素對3種樹脂進行比較,可得3號樹脂最優(yōu),并確定最佳條件為為靜態(tài)吸附條件為吸附時間3 h,吸附溫度25℃,靜態(tài)解析條件為解析時間2.5 h,解析溫度25℃,乙醇體積分數65%。在此條件下分離的沙棘葉黃酮經HPLC檢測濃度為89.72%。

        [1]鄭潔.蜂膠中黃酮類化合物的富集分離研究 [D].無錫:江南大學,2007.

        [2]趙玉珍.沙棘中黃酮類化合物及其藥用價值 [J].沙棘,1997(1):43-47.

        [3]孫天宇,楊宏志.超聲波法提取沙棘葉總黃酮最佳工藝的研究 [J].黑龍江八一農墾大學學報,2012,24(3):45-50.

        [4]趙玉琪,殷麗君.沙棘葉黃酮的提取及其對抗氧化性的影響 [J].食品工業(yè)科技,2006(4):71-72.

        [5]朱紅梅,趙猛,王文輝,等.酶法提取沙棘葉中黃酮的研究 [J].農業(yè)與技術,2008,28(6):30-32.

        [6]潘見,陳強,謝慧明,等.大孔樹脂對葛根黃酮的吸附分離特性研究 [J].農業(yè)工程學報,1999,15(1):236-240.

        [7]Fu B,Liu J,Li H,et al.The application ofmacroporous resins in the separation of licorice flavonoids and glycyrrhizic acid[J].Journal of Cliromatography A,2005(1-2):18-24.

        [8]王晶,周禾.植物黃酮類化合物生物學功能及浸提純化[J].中國飼料,2006(11):24-27.

        [9]易昌華,賀建華,戴球仲.中草藥提取物中總黃酮含量測定 [J].湖南飼料,2004(4):35-36.◇

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