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        ICP—AES法測定鐵礦石中硅鋁鈦磷錳等元素與傳統(tǒng)分析方法的優(yōu)點

        2018-02-23 19:58:17王雪杜晶楊旭東
        中國新技術新產品 2018年4期
        關鍵詞:氧化錳二氧化鈦二氧化硅

        王雪+杜晶+楊旭東

        摘 要:本文采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法與傳統(tǒng)的方法比較測定鐵礦石中的二氧化硅、硫、磷、氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂、氧化錳、二氧化鈦。經(jīng)比較,儀器測定的方法精密度和準確度高,試驗方法簡便快捷,誤差小,適用于大批量的樣品分析。

        關鍵詞:ICP-AES;二氧化硅;氧化錳;二氧化鈦

        中圖分類號:P574 文獻標志碼:A

        鋼鐵制品廣泛用于國民經(jīng)濟各部門和人民生活各個方面,是社會生產和公眾生活所必需的基本材料,在國民經(jīng)濟中占有極其重要的地位。鐵在地殼中的平均含量均為5.63%,其中有工業(yè)價值可作為煉鐵原料的鐵礦石主要有磁鐵礦、赤鐵礦、鏡鐵礦、針鐵礦、褐鐵礦和菱鐵礦等。視礦石類型,產地等不同鐵礦石中伴生的元素及其含量均有不同。錳釩鉻鈷鎳鉬和鎢只有少量存在,屬于有益成分;銅鉛鋅錫硫磷和氟則是有害成分,因此弄清伴生元素的成分和含量及其狀態(tài),對鐵礦石綜合分析很重要。

        鐵是鋼鐵工業(yè)的基本原料,用于高爐煉鐵的鐵礦石,要求其全鐵TFe(全鐵含量)≥50%,S≤0.3%,P≤0.25%,而開采出來的原礦石中鐵的品位一般只有20%~40%。通過選礦富集,可將礦石的品位提高到50%~65%。本文采用ICP-AES法測定鐵礦石中硅鋁鈣鎂鈦磷錳等元素,分析其與傳統(tǒng)分析方法的優(yōu)點。

        1 實驗部分

        1.1儀器與試劑

        試劑:過氧化鈉,氫氧化鈉,鹽酸,等。

        本實驗所用過氧化鈉,氫氧化鈉,鹽酸均為分析純。

        本實驗所用水均為去離子水。

        1.2 儀器及試驗參數(shù)

        電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES): iCAP 6000,美國Thermo公司,儀器工作參數(shù)見表1。

        1.3 試驗方法

        稱取試樣0.1g~0.2g,置于預先放有2g氫氧化鈉的銀坩堝中,再薄薄鋪上約0.5g過氧化鈉,放入已升溫400攝氏度的高溫爐中,結燒10min后,迅速升溫至650℃~700℃,保持20min~30min,取出坩堝,放入250mL聚四氟乙烯燒杯中,加沸水30mL~50mL,4+1鹽酸15mL,浸出試樣,用1%熱鹽酸洗出坩堝后,溶液轉入預先加入8mL濃鹽酸的250mL容量瓶中(邊倒邊搖動容量瓶),用1%的熱鹽酸洗凈聚四氟乙烯燒杯。溶液加熱至澄清(不要煮沸),取下冷卻至室溫,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻靜置溶液澄清,待測。

        2 結果與討論

        2.1 分析譜線選擇

        通過待測元素的不同譜線對比分析,進行空白基體試驗,結果表明,待測元素在選擇的分析線處干擾很小,最終確定了各元素分析譜線見表2,背景校正在譜線的左右兩側

        2.2 回收實驗

        用本文所用的融樣方法和測定所工作的條件,隨機抽取一試樣,向其中分別加入不同量的標準溶液進行加標回收實驗,回收實驗結果見表3。由表3可知,所測元素的加標回收實驗的回收率在97%~105%,說明用本方法測定硅鋁鈣鎂鈦磷錳等元素的結果可靠。

        2.3 樣品分析測試對比

        對樣品的分析,一般有兩種方法,傳統(tǒng)的試驗方法,用容量法、比色法和原子吸收法分析,分析周期長,人為因素影響和試劑導致的誤差較大,難以滿足現(xiàn)代化生產的要求;用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定樣品中的硅鋁鈦磷錳等元素,與傳統(tǒng)的方法相比,分析速度快,精密度和準確度都較高,可同時測量多種元素,適用于大批量的樣品分析。

        所選用的測定方法的不同,其分析結果也不同。下面是兩種方法得出的結果。采用ICP-AES法和傳統(tǒng)方法試驗后,測定結果見表3、表4 (本數(shù)據(jù)是平行測定8次后的平均值)。

        由以上兩表可知,兩種分析方法測定各元素的準確度、精密度和誤差都在國標允許的范圍內,且與傳統(tǒng)方法相比,電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的精確度和準確度更高,且此方法方法操作簡單,人為因素影響和試劑導致的誤差較小,分析速度快,分析周期短,能滿足現(xiàn)代化生產的要求,可同時測定多種元素。

        結語

        采用電感耦合等離子體光譜儀進行測定金屬元素原子化好,靈敏度和穩(wěn)定性高,人為誤差小,氬氣產生的背景干擾小。采用氫氧化鈉在高溫條件下能使樣品充分分解,與傳統(tǒng)方法相比,誤差小,精密度更高,實驗結果更準確,操作簡單,測量方便,提高了分析效率,適用于大批量的樣品的測定。

        參考文獻

        [1]巖石礦物分析編寫組.巖石礦物分析(第二分冊)第四版[M].北京:地質出版社,2011:683.endprint

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