楊麗凰

摘 要 農藥水懸浮劑具有與環(huán)境相容性良好、藥效高、加工使用安全等優(yōu)勢，成本也較低，因而從水基性制劑中脫穎而出，表現(xiàn)出極高的發(fā)展?jié)摿?。基于此，從農藥水懸浮劑的特點進行分析，對農藥水懸浮劑中40%硫磺·三環(huán)唑懸浮劑質量測定的準備與步驟進行了分析與研究，為水懸浮劑的研究提供參考。

關鍵詞 農藥;水懸浮劑;成分;測定

中圖分類號：S482.92 文獻標志碼：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2018.33.097

1 農藥水懸浮劑的特點

農藥水懸浮劑作為21世紀農藥新劑型發(fā)展的主要方向，它能與環(huán)境很好地相容，具備顆粒小、懸浮率較高、活性比表面積大、藥效顯著等特點[1]。農藥水懸浮劑以水為基質，不使用二甲苯類有機溶劑，使溶劑成本比乳油更低。農藥水懸浮劑采用濕法加工方法，加工的設備以及能耗成本比可濕性粉劑低。在助劑成本方面，助劑成本低于乳油以及可濕性粉劑。在總體加工成本方面，農藥水懸浮劑比乳油以及可濕性粉劑低。

此外，使用農藥水懸浮劑更有利于人們的身體健康。在生產中，使用無可濕性劑生產的粉塵會出現(xiàn)粉塵到處飛的情況，使用乳油則會產生毒溶劑氣味的情況，而使用農藥水懸浮劑則會很好地避免生產中出現(xiàn)這樣的情況，對生產、健康更有利。

2 農藥水懸浮劑成分檢測

2.1 測定步驟與方法

1）稱取試4～5 g樣品。2）量取25 mL苯進行溶解、過濾。3）把濾液放置到通風櫥中蒸干。4）將固體物析出。5）把固體物放到不銹鋼的小勺中，放到酒精燈火焰上進行烘烤。燃燒中，如果產生淡藍色的火焰，出現(xiàn)有刺激性氣味的氣體則表明有硫磺成分。

同時進行液相色譜法——本鑒別試驗和三環(huán)唑質量分數(shù)的測定，如果色譜操作條件相同下，那么試樣溶液某一色譜峰的保留時間和三環(huán)唑標樣溶液的保留時間相同，相對差值需在1.5%之內。

2.2 硫磺質量分數(shù)的測定

2.2.1 測定原理

試樣中，硫磺會被亞硫酸鈉氧化而生成硫代硫酸鈉，采用碘標準溶液進行滴定，反應為：

S+Na2SO3→Na2S2O3，2Na2S2O3+I2→2NaI+Na2S4O6。

2.2.2 使用的試劑

無水亞硫酸鈉，20%冰乙酸溶液，甲醛，丙酮，碘標準溶液為C（1/2 I2）=0.1 mol·L-1，酚酞指示劑為10 g·L-1乙醇溶液。淀粉指示劑為5 g·L-1溶液[2]。

2.2.3 測定步驟

1）把試樣混合均勻，然后稱取含硫0.25 g的試樣，將其放入到250 mL的錐形瓶中，再加入5 mL丙酮、10～12 g無水亞硫酸鈉、100 mL水、沸石數(shù)粒。

2）將其混合均勻，裝上回流裝置，放置電爐上進行加熱40 min。將錐形瓶取下，將其冷卻到室溫，再將全部試液轉移到250 mL的容量瓶中，再用水將其稀釋到規(guī)定的刻度。

3）將液體搖勻，再取50 mL試液放入250 mL的錐形瓶中，加入10 mL甲醛溶液，將其放置5 min，再滴入2滴酚酞指示劑，采用冰乙酸溶液進行滴定使紅色消失，再過量滴4～5滴冰乙酸溶液，滴入3 mL淀粉指示劑，采用碘標準滴定溶液滴至紫藍色。

4）空白測定。稱采取含硫0.25 g的試樣，放入250 mL的錐形瓶中，加入適量的水，劇烈振蕩，提取出樣品中水溶性硫代硫酸鹽，用水定容入250 mL的容量瓶中。再搖勻、過濾，采取50 mL濾液放入250 mL的錐形瓶中，滴入10 mL甲醛溶液，將其放置5 min，滴2滴酚酞指示劑，采取冰乙酸溶液滴定使紅色消失，再滴入4～5滴，加入3 mL淀粉指示劑，采取碘標準滴定溶液使液體呈紫藍色。

2.2.4 計算

硫磺的質量按公式（1）計算。

（1）

式（1）中，V1表示滴定試樣時所消耗碘標準滴定溶液的體積，單位為mL;V2表示滴定空白時所消耗碘標準滴定溶液的體積，單位為mL;C表示碘標準滴定溶液的濃度;m1表示試樣的質量，單位為g;m2表示空白試樣的質量，單位為g;0.03206表示與1.00 mL碘標準滴定溶液。需注意：兩次平行測定的結果之差需小于0.5%，按算術平均值作為測定的結果。

2.3 三環(huán)唑測定

2.3.1 實驗材料與儀器

液相色譜儀、色譜柱、過濾器、微量進樣器超聲波清洗器。液相色譜儀是紫外可變波長的檢測器;色譜柱為150 mm×4.6 mm，不銹鋼色譜柱，內裝ODS（C18）5 μm的填充物;過濾器是濾膜孔徑為0.45μm;微量進樣器是50 μL;超聲波清洗器。

試樣采取流動相溶解的方式，按乙腈+水為流動相，采用ODS作為填充物的不銹鋼柱以及紫外檢測器，對試樣中的三環(huán)唑實施液相色譜分離、測定，采用外標法進行定量。

乙腈（色譜純）、水（二次蒸餾水）、三環(huán)唑標樣（已知質量分數(shù)≥99.0%）。

2.3.2 色譜操作條件

流動相為乙腈+水=30+70（V/V）;流速是0.9 mL·min-1;柱溫為室溫;檢測波長為250 nm;進樣量為5 μL;保留時間為4.3 min。以上這些操作參數(shù)是典型的操作參數(shù)，在實際操作中，可依據(jù)不同儀器、色譜柱的特征，適當調整操作參數(shù)使實驗效果顯著。

2.3.3 測定步驟

2.3.3.1標準溶液的配制

取0.1 g三環(huán)唑標準品（準確至0.000 2 g），將其放于50 mL的容量瓶中，使用乙腈將其稀釋到規(guī)定的數(shù)值，采用超聲波將其振蕩5 min讓試樣溶解，再將其冷卻達到室溫，充分進行搖勻。最后采取溶液5 mL放置到50 mL的容量瓶中，用乙腈將其稀釋到相應的數(shù)值，充分進行搖勻。

2.3.3.2試樣溶液的配制

取0.1 g含三環(huán)唑的試樣（準確至0.000 2 g），將其放置到50 mL的容量瓶中，采用乙腈將其稀釋到相應的數(shù)值，采用超聲波將其進行振蕩5 min，讓試樣充分溶解，再將其冷卻達到室溫，充分進行搖勻。采取溶液5 mL放入50 mL的容量瓶中，最后使用乙腈再將其稀釋達到規(guī)定的數(shù)值，充分搖勻，最后進行有效的過濾。

2.3.3.3測定

執(zhí)行相關規(guī)定的操作規(guī)則，等儀器穩(wěn)定下來，再依次注入標樣溶液，使相鄰兩針三環(huán)唑峰面積相對變化值在1.2%范圍以內，按參照標準溶液、試樣溶液、試樣溶液、標準溶液的先后次序進樣。

2.3.3.4計算

三環(huán)唑含量按公式（2）計算。

（2）

式（2）中，A1表示標樣溶液中，三環(huán)唑峰面積的平均值;A2表示試樣溶液中三環(huán)唑峰面積的平均值;m1表示標樣的質量，單位為g;m2表示試樣的質量，單位為g;P表示三環(huán)唑標準品的質量分數(shù)。在計算中，可以差兩次平行測定結果之差，數(shù)值需小于0.2%。算術平均值則是最后的測定結果。

3 討論

40%硫·三環(huán)唑懸浮劑作為復配型殺菌劑，它具備保護、內吸的特征，它廣泛地適用于水稻稻瘟病、小麥銹病、白粉病，黃瓜白粉病、蘋果白粉病、花生褐斑病等防止[3]。

但是，在使用40%硫·三環(huán)唑懸浮劑也會出現(xiàn)一些不足之處。如，出現(xiàn)分層現(xiàn)象、懸浮率低、結塊等情況，在實際使用中藥效不是很明顯，針對這些問題，需對40%硫·三環(huán)唑懸浮劑藥效方面進一步深入研究。

在農藥劑使用過程中，需要更多地關注藥劑對環(huán)境帶來的負面影響，是否會對人們的健康造成一定的影響。針對這些顧慮，在農藥劑使用中，需要研發(fā)出更好的藥劑。

在藥劑研發(fā)過程中，需要投入一定的成本。有效結合我國農藥劑使用情況，合理介紹農藥劑型中懸浮劑，農藥水懸浮劑具備環(huán)境污染低、藥效顯著、低成本、安全等特點，希望能在農業(yè)上有效運用，解決農業(yè)發(fā)展中的一些問題。

參考文獻：

[1] 韓增瑞.40%硫磺·三環(huán)唑在水稻上的殘留分析方法及殘留消解動態(tài)研究[D].福州：福建農林大學，2008.

[2] 姚金剛.三環(huán)唑和丙環(huán)唑在水稻和土壤中殘留污染行為研究[D].北京：中國農業(yè)科學院，2013.

[3] 張博，黃文耀，張繼偉，等.農藥密度測定——懸浮劑比重計法方法研究[J].現(xiàn)代農藥，2017，16（6）：22-23，27.