張宏安, 黃見洪, 秦 峰, 張扣立, 孔榮宗, 劉濟(jì)春

(1. 中國空氣動(dòng)力研究與發(fā)展中心 超高速空氣動(dòng)力研究所, 四川 綿陽 621000; 2. 中國科學(xué)院 福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所, 福州 350002)

0 引 言

目前，常用的綜合標(biāo)定方法有熱流標(biāo)定法、瞬態(tài)加熱法和浸入法[3]。熱流標(biāo)定法是通過標(biāo)定獲得傳感器表面熱流和表面溫度響應(yīng)，經(jīng)過計(jì)算得到熱物性參數(shù)，其標(biāo)定法最終溯源到溫度測量標(biāo)準(zhǔn)或電流、電壓測量標(biāo)準(zhǔn)。國外發(fā)達(dá)國家先后研制了熱流標(biāo)定裝置，如美國國家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究所(NIST)的標(biāo)定裝置、瑞典國家測試研究所的標(biāo)定裝置、挪威火災(zāi)研究實(shí)驗(yàn)室(SINTEF)的標(biāo)定裝置、意大利國家計(jì)量院(IMGC)的標(biāo)定裝置以及法國國家計(jì)量與測試實(shí)驗(yàn)室(LNE)的標(biāo)定裝置等[4-7]。國內(nèi)的熱流標(biāo)定裝置有中國空氣動(dòng)力研究與發(fā)展中心超高速空氣動(dòng)力研究所的黑體爐熱流標(biāo)定裝置等[8-9]。哈爾濱工業(yè)大學(xué)的戴景民等[10-11]提出用脈沖加熱技術(shù)測量材料的熱物性參數(shù)，但是該方法不適用于薄膜熱流傳感器基底材料的熱物性參數(shù)測量。上述的這些熱流標(biāo)定裝置研制較為困難，建造成本較高，操作復(fù)雜，不適用于激波風(fēng)洞脈沖氣動(dòng)加熱測量。中國空氣動(dòng)力研究與發(fā)展中心超高速空氣動(dòng)力研究所建立的瞬態(tài)加熱法和浸入法標(biāo)定裝置[1]，由于實(shí)驗(yàn)條件簡單，對實(shí)驗(yàn)設(shè)備的要求低，因而得到了很好的應(yīng)用。但其缺點(diǎn)是加熱源不穩(wěn)定，對操作過程要求比較苛刻，人為因素引起的重復(fù)性誤差較大。

激波風(fēng)洞氣動(dòng)熱試驗(yàn)脈沖加熱設(shè)備的加熱方式為瞬態(tài)加熱，通常采用薄膜熱流傳感器進(jìn)行熱流測量。上述國內(nèi)外熱流標(biāo)定裝置的工作模式屬于穩(wěn)態(tài)標(biāo)定，不能模擬激波風(fēng)洞的氣動(dòng)加熱過程；國內(nèi)的瞬態(tài)加熱標(biāo)定裝置又有操作比較苛刻、重復(fù)性精度不高等缺點(diǎn)。為此，本文提出了一種基于脈沖加熱對薄膜熱流傳感器基底材料的熱物性參數(shù)進(jìn)行測量的方法：利用脈沖加熱儀器提供波長和脈沖寬度可調(diào)的準(zhǔn)連續(xù)激光，投射到被測薄膜熱流傳感器頂部端面，使用積分球收集薄膜熱流傳感器反射的激光，同時(shí)利用其反射光具有高均勻的特性，間接測量出薄膜熱流傳感器吸收的熱量，通過對傳熱過程的反算得到薄膜熱流傳感器基底材料的熱物性參數(shù)。

1 基底材料熱物性參數(shù)測量原理

圖1 脈沖加熱裝置測量原理圖

一束經(jīng)過整形、波長為1064nm、脈沖寬度可在1～20ms范圍內(nèi)變化的準(zhǔn)連續(xù)激光，經(jīng)聚焦鏡聚焦后，由分光鏡分光為2束激光，一部分激光能量反射進(jìn)入能量計(jì)1，另外一部分激光投射到積分球內(nèi)的樣品上，激光能量大部分被樣品吸收，沒有被吸收而被反射的激光被積分球收集，經(jīng)過積分球內(nèi)的漫反射形成均勻球環(huán)，能量計(jì)2按比率吸收一部分能量，樣品上的響應(yīng)信號被數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)采集反饋到計(jì)算機(jī)進(jìn)行處理。積分球是內(nèi)壁涂有白色漫反射材料的空腔球體，其漫反射系數(shù)為99.8%，球壁上開有激光入射窗口、樣品安裝窗口和能量檢測窗口。能量檢測窗口開在積分球反射光照均勻地帶，在開始試驗(yàn)前，需要準(zhǔn)確標(biāo)定射入積分球內(nèi)的能量與漫反射能量的比率，為此制備了“全反射樣品”安裝在積分球的樣品測試窗口，同時(shí)將“全反射樣品”和被測樣品的反射光點(diǎn)調(diào)節(jié)到相同的位置。對比10次激光脈沖測量結(jié)果，每次測量時(shí)，激光發(fā)射時(shí)間間隔30s，積分球注入能量與漫反射能量的比率n為：

n=E1×Tr/E20

(1)

式中：E1為能量計(jì)1的測量值，E20為安裝“全反射樣品”時(shí)能量計(jì)2的測量值，Tr為分光鏡的透過比率。將“全反射樣品”更換為被測樣品后，被測樣品吸收的能量Ex為：

(2)

式中：E21為安裝被測樣品時(shí)能量計(jì)2的測量值。被測傳感器樣品吸收能量E，在傳感器表面產(chǎn)生的溫度響應(yīng)被發(fā)送到數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，根據(jù)傳感器的熱傳導(dǎo)理論假設(shè)，利用式(3)[10]反算得到傳感器基底材料的熱物性參數(shù),熱物性參數(shù)計(jì)算表達(dá)式為式(4)。

(3)

(4)

式中：T為溫度，t為測量時(shí)間節(jié)點(diǎn)。

2 測試裝置搭建

根據(jù)本文提出的熱物性參數(shù)測量原理搭建了一套測試裝置，主要包括用于脈沖加熱的激光器、光學(xué)標(biāo)定系統(tǒng)、數(shù)采系統(tǒng)以及其他輔助部件，如圖2所示。激光器長脈沖激光經(jīng)過內(nèi)部光開關(guān)模塊整形輸出波長為1064nm的準(zhǔn)連續(xù)激光，經(jīng)過聚焦鏡2聚焦、然后由45°全反射鏡1和45°全反射鏡3反射，最后經(jīng)過分光鏡4分光為2束激光，一部分激光能量反射到能量計(jì)1，剩余激光能量入射到積分球內(nèi)的樣品上，激光能量大部分被樣品吸收，沒有被吸收的反射激光被積分球上的能量計(jì)2接收。被測樣品上產(chǎn)生的信號被數(shù)采系統(tǒng)采集，通過計(jì)算可獲得被測樣品的熱物性參數(shù)。標(biāo)定系統(tǒng)內(nèi)的“紅色指示光”與激光同光路，積分球內(nèi)樣品的情況可以通過“CCD視頻”進(jìn)行監(jiān)控。

圖2 測量裝置光路組件照片

2.1 脈沖加熱裝置

脈沖加熱裝置的脈沖加熱源由激光器提供，其內(nèi)部設(shè)有光開關(guān)模塊，長脈沖激光經(jīng)過內(nèi)置模塊整形后可輸出1064nm的準(zhǔn)連續(xù)激光。激光器可以輸出激光脈沖寬度1～20ms、波長532～10 600nm范圍內(nèi)的脈沖激光。在一個(gè)脈沖時(shí)間內(nèi)，熱流隨時(shí)間的變化曲線如圖3所示。

式(2)即目標(biāo)函數(shù)，表示給定i，j，求得3項(xiàng)成本價(jià)值量最小的路徑r.其中，Yijr為路徑r的成本價(jià)值量.由節(jié)點(diǎn)間運(yùn)輸成本和樞紐點(diǎn)中轉(zhuǎn)成本構(gòu)成：

圖3 一個(gè)脈沖周期內(nèi)熱流隨時(shí)間的變化曲線圖

2.2 光學(xué)標(biāo)定系統(tǒng)

光學(xué)標(biāo)定系統(tǒng)見圖4。該系統(tǒng)由聚焦鏡、3個(gè)45°全反射鏡、分光鏡、積分球、能量計(jì)、紅色指示光和CCD相機(jī)等組成。激光器發(fā)出的激光由聚焦鏡聚焦，45°全反射鏡反射激光，分光鏡對激光束按照一定比例分光，能量計(jì)接收由分光鏡分光后的激光，積分球收集被測樣品反射的激光。

圖4 激光器及光學(xué)標(biāo)定系統(tǒng)

2.3 標(biāo)定樣品安裝

標(biāo)定樣品通過一個(gè)中心帶孔的全反鏡樣品安裝夾安裝到樣品架上，如圖5所示。樣品架內(nèi)部有與標(biāo)定樣品接觸的銅電極，其下有一個(gè)比樣品直徑略大的裝夾小孔。安裝時(shí)，樣品穿過帶孔全反鏡、銅電極、并穿過電極下的裝夾小孔，直到樣品頂部距離帶孔全反鏡約2mm為止。如果距離小于2mm，可以調(diào)節(jié)樣品架后部中間的螺絲把樣品頂出來重新安裝。

圖5 樣品安裝夾

2.4 數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)

脈沖加熱測量薄膜熱流傳感器熱物性參數(shù)裝置的數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)由電荷放大器、電壓放大器、熱電模擬轉(zhuǎn)換模塊、觸發(fā)裝置和采集記錄儀等部分組成。進(jìn)行薄膜熱流傳感器熱物性參數(shù)標(biāo)定實(shí)驗(yàn)時(shí)，由電壓放大器給薄膜熱流傳感器提供10mA的恒流，數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)獲得樣品表面溫度響應(yīng)后，經(jīng)置于內(nèi)部的熱電模擬網(wǎng)絡(luò)轉(zhuǎn)換，然后由數(shù)據(jù)采集記錄儀存儲(chǔ)后輸送至計(jì)算機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。該系統(tǒng)采樣頻率可達(dá)1MHz，能提供5～15V的恒壓源和1～10mA的恒流源。

3 光學(xué)標(biāo)定系統(tǒng)調(diào)試

光學(xué)標(biāo)定系統(tǒng)是脈沖加熱測量薄膜熱流傳感器熱物性參數(shù)裝置的關(guān)鍵部分，它實(shí)質(zhì)上是一個(gè)精心設(shè)計(jì)的輻射能量通道，確保通過能量計(jì)檢測及相應(yīng)的“抵扣”計(jì)算能夠獲得被測樣品吸收能量的確切值。光學(xué)標(biāo)定系統(tǒng)由聚焦鏡、45°全反射鏡和分光鏡、積分球以及紅色指示光等組成，整個(gè)標(biāo)定系統(tǒng)放置在氣浮隔振光學(xué)平臺(tái)上，以保證標(biāo)定系統(tǒng)與外部振動(dòng)隔離并處于水平狀態(tài)。

該系統(tǒng)對光路調(diào)試要求較高，由于標(biāo)定用的激光波長為1064nm，肉眼不可見，因此在標(biāo)定系統(tǒng)中增加了一路指示用的紅色激光，1064nm激光與紅色指示激光同光路，1064nm激光的聚焦點(diǎn)大約在分光鏡4附近的D點(diǎn)(見圖1)。1064nm紅外激光在積分球入口處的位置示意圖如圖6所示，即在靠近入口中心偏左處(從積分球外部看)，仔細(xì)調(diào)整使得被測樣品安裝位置處于激光光斑的正中心，被測樣品安裝位置處的光斑大小與被測樣品表面尺寸相當(dāng)，直徑約2mm，二維導(dǎo)熱效應(yīng)可忽略。同時(shí)調(diào)整能量計(jì)E1的高度和左右位置，讓1064nm紅外激光光點(diǎn)對準(zhǔn)能量計(jì)的中心。

1064nm激光通過分光鏡的透過率與激光的入射角度相關(guān)，不同的入射角度下激光有不同的透過率，本系統(tǒng)使用的分光鏡都經(jīng)過專用儀器標(biāo)定，調(diào)節(jié)光路系統(tǒng)時(shí)必須調(diào)節(jié)激光對分光鏡的入射角度，以滿足標(biāo)定系統(tǒng)的使用要求。該光路系統(tǒng)中激光入射角度為45°，其角度誤差需小于±0.5°。

圖6 入射光在積分球入口處的位置

4 驗(yàn)證試驗(yàn)

圖7 分光鏡透射標(biāo)定曲線

樣品的結(jié)構(gòu)如圖8所示，Cr屬于金屬導(dǎo)體，為了隔離其導(dǎo)電性能，首先在樣品基底上鍍制SiO2和Al2O3的復(fù)合膜，2種膜交叉鍍制，每層厚度200nm(厚度誤差<10%)，復(fù)合膜總厚度約1000nm；然后在頂端鍍上一層200nm厚度的金屬Cr膜。復(fù)合膜鍍制時(shí)，可以先鍍SiO2，也可以先鍍Al2O3，總的層數(shù)為5層。Cr膜對1064nm激光的吸收率大于90%。樣品頂端膜采用物理蒸發(fā)鍍制。

圖8 樣品結(jié)構(gòu)圖

在樣品安裝位置安裝“全反射樣品”，樣品頂部鍍的全反射膜將入射激光全部反射，反射激光被積分球收集。標(biāo)定在樣品頂部全反射情況下積分球注入能量與漫反射能量的比率系數(shù)，本次試驗(yàn)測得的系數(shù)為58.4。其熱物性參數(shù)標(biāo)定計(jì)算公式為：

(5)

將q=(E1n1-E2n2)/(S·tt),T=(R-R0)/ε,R=U/I帶入上式，得到熱物性參數(shù)：

(6)

式中：E1為能量計(jì)1的測量值，E2為能量計(jì)2的測量值，n1為分光鏡分光比率，n2為“全反射參考樣品”時(shí)的分光比率，S為傳感器樣品自身頂部面積，U為薄膜電阻端測量的電壓，I為恒電流，t為測量的時(shí)間點(diǎn)，tt為激光光斑時(shí)間，溫度T與薄膜熱流傳感器的靈敏度系數(shù)ε成線性關(guān)系。

能量計(jì)1和2采用的是以色列OPHIR公司的產(chǎn)品，能量計(jì)1在950～1064nm入射光的條件下，其不確定度為2.2%；能量計(jì)2在量程范圍內(nèi)的偏差為1.62%。

表1 薄膜熱流傳感器基底材料熱物性參數(shù)測量結(jié)果Table 1 Thermal parameters measurement results of a thin-film heat flux sensor

5 結(jié) 論

利用積分球能夠收集不規(guī)則反射光的特性，提出了基于脈沖加熱薄膜熱流傳感器表面，直接標(biāo)定熱物性參數(shù)的方法?；谠摲椒ǎ罱艘惶子糜跍y量薄膜熱流傳感器基底材料的熱物性參數(shù)的脈沖加熱裝置。結(jié)論如下：

(1) 所研制的薄膜熱流傳感器基底材料熱物性參數(shù)脈沖加熱裝置,其加熱方式為瞬態(tài)加熱，脈沖加熱激光器的激光波長和脈沖寬度可調(diào)，能夠較好地模擬脈沖型風(fēng)洞加熱狀態(tài)，更接近實(shí)際使用環(huán)境。

(2) 該測量裝置結(jié)構(gòu)簡單、操作使用簡便，被測樣品制作容易。

(3) 該裝置標(biāo)定的熱物性參數(shù)精準(zhǔn)度高，重復(fù)性誤差約在1%以內(nèi)，相對不確定度為4.2%，使用該標(biāo)定系統(tǒng)標(biāo)定的熱流傳感器能顯著提高風(fēng)洞試驗(yàn)數(shù)據(jù)的質(zhì)量。解決了分別標(biāo)定法難以獲得高精準(zhǔn)度薄膜熱流傳感器基底材料熱物性參數(shù)的難題。