張貴剛 黃博珠

（廣東省環(huán)境監(jiān)測中心 廣東廣州 510308）

引言

土壤有機質是指土壤中含碳的有機化合物,其來源較廣。其含量的多少，通常作為土壤肥力高低水平的一個重要指標，并對土壤理化性質有著積極的影響[1]。因此其含量測定的準確性就顯得非常關鍵。測定方法看起來簡單，但要想測量準確，與分析人員在操作中的各個環(huán)節(jié)有關。在環(huán)境監(jiān)測分析中，土壤有機質的樣品也越來越多,因此本人在分析過程中積累了一定的經(jīng)驗，本文就在其測定過程中遇到的一些問題及解決方法與各位進行分享[2,3]。

1 分析方法

測定土壤有機質的方法很多，本文用重鉻酸鉀容量法[4]。

2 分析試劑及設備[4,5]

2.1 分析試劑

重鉻酸鉀-硫酸溶液 硫酸亞鐵標準溶液

重鉻酸鉀標準溶液 鄰菲啰啉指示劑

2.2 分析設備

硬質試管 智控數(shù)顯油浴鍋（內(nèi)裝甘油）

鐵絲籠：與油浴鍋配套，內(nèi)有若干小格，可插入試管

自動調零滴定器 溫度計（200℃）

3 分析步驟

稱樣0.05-0.5 g——放入試管內(nèi)——加入10.00 ml重鉻酸鉀-硫酸溶液搖勻——插入鐵絲籠中——放入油浴鍋內(nèi)（170-180℃）——沸騰計時5±0.5 min——提出冷卻---轉移到250 ml三角瓶中（用水沖洗）——總體積50-60 ml——加3滴指示劑——用硫酸亞鐵標準溶液滴定---顏色變化是橙黃-藍綠-棕紅[4]。

4 土壤有機質在分析化驗中存在的問題

4.1 操作不當

滴定時，三角錐形瓶中的轉入液未冷卻就進行滴定，使得結果不準確。

待滴定溶液放置冷卻后才能測，不能為了趕時間，放置幾分鐘就開始滴定，這樣會使讀數(shù)不準確。

4.2 結果不準

4.2.1 樣品必須要風干

水稻土及一些長期漬水的土壤，含有較多的還原性物質，可消耗重鉻酸鉀，使結果偏高。

4.2.2 重鉻酸鉀-硫酸溶液配制不當

重鉻酸鉀-硫酸溶液配制冷卻之后經(jīng)常出現(xiàn)針狀結晶現(xiàn)象，有時幾個小時，有時是過夜之后才會出現(xiàn)。這種結晶現(xiàn)象會降低重鉻酸鉀的濃度，導致在實驗過程中該溶液濃度不均勻從而使結果偏離。

4.2.3 在含氯化物的土壤中，因氯離子被氧化成氯分子，測定結果也較高。

5 提高土壤有機質分析化驗結果準確性解決對策

5.1 提高分析人員責任心

分析人員一定要細心，有責任心，嚴格按照操作步驟進行，不能為了完成任務，趕時間而在操作上馬馬虎虎。如：

5.1.1 重鉻酸鉀-硫酸溶液配制

經(jīng)過多次的實驗觀察，溫度對針狀結晶現(xiàn)象的出現(xiàn)影響最大。在其配制過程中，首先，硫酸加入的速度不能太快，邊加邊攪拌，加入100 mL或適量硫酸后稍停片刻，并在盛有冷水的盆中降溫。如果速度過快，升溫急劇，又在冷水中驟然冷卻，很容易導致結晶。其次，溶液配好之后不要放入冰箱，室溫保存，可以避免出現(xiàn)結晶。該試劑配制成功與否對實驗結果的準確性有著關鍵的影響。

5.1.2 嚴格控制油浴溫度

將反應溫度嚴格控制在170～180℃。溫度過高，會使重鉻酸鉀分解，過低會使消解不完全。反應溫度是樣品反應完全和重復性良好的關鍵。

5.1.3 混合均勻

加重鉻酸鉀-硫酸溶液時邊加邊搖晃，可以避免土壤粘結底部，不能跟試劑完全接觸而影響實驗結果。也可漩渦振蕩，徹底混勻。經(jīng)驗表明，不搖晃的樣品通常底部不能很好的被溶液浸潤，導致試管底部的樣品消解不完全，或者消解后粘結試管底部，很難全部轉移出來，從而使得結果偏小。

5.2 提高分析結果的準確性

5.2.1 實驗室大都采用重鉻酸鉀容量法來測定土壤中有機質，這種方法，土壤中碳酸鹽無干擾作用，測定結果準確，適用于大量樣品的分析。但是此方法操作繁瑣，實驗過程需要注意的事項較多，特別是在消煮樣品時，既要特別注意溶液保持沸騰狀態(tài)（170～180℃），又要防止重鉻酸鉀的分解，還要準確計算沸騰時間（5 min）；同時對滴定終點的觀察、判斷、控制均要求準確把握，對于不熟練實驗操作的人員，既費時又費力，而且還容易產(chǎn)生誤差，注意這些細節(jié)，多操作熟練，有助于提高分析結果的準確性。當土壤樣品較多時，用自動調零滴定器加10.00 mL重鉻酸鉀-硫酸溶液比10 mL單標移液管更快更方便，大大提高分析速度。

5.2.2 用智控數(shù)顯油浴鍋取代電爐和鋁鍋，在溫度控制上更為方便，更為安全。要控制溫度，最好插一根溫度計，以免超出范圍。

5.2.3 試樣的均勻性。風干試樣必須過60目孔徑篩，以保證消解的完全，提高結果的準確性。

結語

為提高土壤有機質含量測定結果的準確性，本文總結出了在分析化驗過程中本人遇到的一些問題和注意事項，并提出了解決對策，為其他分析人員在以后的測定分析過程中提高結果的準確性和分析效率打下一定的基礎。