黃軍輝 胡潔峰 肖昌豪 胡曉亮 國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局杭州醫(yī)療器械質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心 （浙江 杭州 310009）

硬度是醫(yī)療器械產(chǎn)品性能指標(biāo)中一項(xiàng)基礎(chǔ)物理指標(biāo)，對(duì)于含金屬部件的醫(yī)療器械，硬度是常見的檢測(cè)指標(biāo)，在醫(yī)療器械注冊(cè)檢驗(yàn)時(shí)需對(duì)醫(yī)療器械產(chǎn)品的硬度量值及檢測(cè)方法在技術(shù)要求中予以明確。

根據(jù)應(yīng)用領(lǐng)域及實(shí)際操作不同，常規(guī)硬度檢測(cè)方法可分為靜態(tài)檢測(cè)和動(dòng)態(tài)檢測(cè)，靜態(tài)檢測(cè)方法包括布氏硬度、洛氏硬度、巴氏硬度、維氏硬度、邵氏硬度試驗(yàn)等，動(dòng)態(tài)檢測(cè)方法包括肖氏硬度、里氏硬度試驗(yàn)等。其中，醫(yī)療器械中的硬度檢測(cè)往往都是對(duì)成品的法規(guī)性及質(zhì)量保證性檢驗(yàn)，動(dòng)態(tài)檢測(cè)方法較少使用。因此，本文將對(duì)醫(yī)療器械產(chǎn)品硬度檢測(cè)中常用的靜態(tài)測(cè)試方法進(jìn)行闡述。

1.典型測(cè)試方法

1.1 布氏硬度

布氏硬度（Brinell Hardness）測(cè)試原理為一定大小的試驗(yàn)力F（N）將直徑為D（mm）的普通淬火鋼球或硬質(zhì)合金球壓入被測(cè)金屬的表面，保持規(guī)定時(shí)間后卸除試驗(yàn)力，根據(jù)壓痕平均直徑d按公式求出布氏硬度HB的值。其中，淬硬鋼球壓頭用HBS表示，應(yīng)用于450HB以下的材料，硬質(zhì)合金壓頭用HBW表示，應(yīng)用于650HB以下的材料。

在實(shí)際檢測(cè)過程中，因被測(cè)試樣材料軟硬、厚薄、大小不一，可能選用不同大小的試驗(yàn)力和鋼球直徑，為保證同一材料的布氏硬度值測(cè)試值相同，需根據(jù)“壓痕相似原理”確保每次試驗(yàn)力F與鋼球直徑D的平方為一常數(shù)，即F/D2=常數(shù)。GB/T 231.1-2009中推薦了常用的可選測(cè)試常數(shù)，為獲得理想的試驗(yàn)效果，宜選擇適當(dāng)?shù)腇與D配置使壓痕直徑d保持在0.24～0.60D，因?yàn)閐值過小或過大都將影響靈敏度、準(zhǔn)確性及壓痕的幾何形狀相似關(guān)系，使試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性降低。實(shí)踐表明：壓痕直徑d=0.375D時(shí)試驗(yàn)效果最為理想。條件允許時(shí)，優(yōu)先采用10mm鋼球壓頭進(jìn)行試驗(yàn)[1]。

布氏硬度適用于退火、正火狀態(tài)的鋼鐵件、鑄鐵、有色金屬及其合金，軟金屬如鋁、鉛、錫等。

1.2 洛氏硬度

洛氏硬度（Rockwell Hardness）操作簡(jiǎn)便，應(yīng)用廣泛，是以試驗(yàn)壓頭壓入試樣產(chǎn)生壓痕的塑性變形深度來(lái)表征硬度值的指標(biāo)，以0.002mm作為一個(gè)硬度單位，用符號(hào)HR表示，洛氏硬度值是一個(gè)無(wú)量綱量[2]。根據(jù)試驗(yàn)采用壓頭和試驗(yàn)力的不同，會(huì)產(chǎn)生不同的組合，對(duì)應(yīng)洛氏硬度不同的標(biāo)尺。

評(píng)定金屬材料，洛氏硬度有A、B、C、D、E、F、G、H、K九種常用標(biāo)尺，另外，還有一些含N、T、W、X 、Y的標(biāo)尺等，為表面洛氏硬度試驗(yàn)，應(yīng)用于材料較薄、試樣較小、表面硬化層較淺或測(cè)試表面鍍覆層等情況。其中，常見的為A、B、C三個(gè)標(biāo)尺，硬度符號(hào)為HRA、HRB、HRC，其應(yīng)用涵蓋了幾乎所有常用的金屬材料。洛氏硬度各標(biāo)尺的劃分及適用性已在GB/T 230.1中說明。

此外，對(duì)于塑料，也有用洛氏硬度表征，對(duì)應(yīng)為L(zhǎng)、M和R標(biāo)尺[3]。

1.3 維氏硬度

維氏（Vichers）硬度試驗(yàn)原理與布氏硬度相同，也是根據(jù)壓痕單位面積所承受的試驗(yàn)力來(lái)計(jì)算硬度值[4]。所不同的是維氏硬度采用的壓頭為兩相對(duì)面夾角為136?的金剛石正四棱錐體，因此壓痕呈菱形。根據(jù)試驗(yàn)力的不同，分為普通維氏硬度（[5，100]kgf），小負(fù)荷維氏硬度（[0.2，5]kgf）和顯微維氏硬度（＜0.2kgf）。

試驗(yàn)時(shí)，為計(jì)算菱形壓痕的面積，需要準(zhǔn)確地測(cè)量壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度，因此對(duì)試樣表面質(zhì)量要求較高：普通維氏硬度試樣≤0.4μm，小負(fù)荷維氏硬度試樣≤0.2μm，顯微維氏硬度試樣≤0.1μm；此外，壓痕兩對(duì)角線長(zhǎng)度及其壓痕形貌也對(duì)維氏硬度值影響較大，通常要求平面上所測(cè)壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度之差不應(yīng)超過對(duì)角線平均值的5%，對(duì)維氏硬度試驗(yàn)的壓痕間距、測(cè)量要求等在國(guó)標(biāo)中也有相應(yīng)規(guī)定[4]。

維氏硬度應(yīng)用范圍寬廣，可以測(cè)量工業(yè)中用到的幾乎全部金屬材料，在醫(yī)療器械檢測(cè)中維氏硬度也是最常檢測(cè)的一個(gè)硬度指標(biāo)。

1.4 邵氏硬度

邵氏（Shore）硬度也稱邵爾硬度，是以標(biāo)準(zhǔn)壓針壓入試樣表面的深度來(lái)衡量試樣的硬度，用于評(píng)價(jià)醫(yī)療器械中的高分子、橡膠、塑料制品的硬度性能，常有Shore A與Shore D兩種表征方法，Shore A采用圓臺(tái)形壓針，用于測(cè)試軟塑料、彈性體和橡膠材料，Shore D采用圓錐形壓針，用于測(cè)試硬塑料和高硬度的彈性體與橡膠材料[5]。一般，邵氏硬度90A以下的材料以硬度A計(jì)量，高于90A的以硬度D計(jì)量。而對(duì)于硬度更低的物質(zhì)，如硬度A標(biāo)尺小于20時(shí)，可選用Shore AO表示[6]。特別指出，對(duì)于橡膠制品及橡膠材料，有專門的橡膠國(guó)際硬度（IRHD）評(píng)價(jià)方法，因此可選擇邵氏硬度計(jì)法，也可選擇IRHD法[7,8]。

由于A、D兩種標(biāo)尺測(cè)試方法不同，因此無(wú)法在兩種硬度標(biāo)尺表示的硬度值之間建立準(zhǔn)確的代數(shù)轉(zhuǎn)換關(guān)系，已有文獻(xiàn)能提供的二者之間的換算關(guān)系式，也只能作為近似換算的參考，而不能作為真正的評(píng)價(jià)依據(jù)。要獲取真實(shí)的硬度數(shù)據(jù)，還是要進(jìn)行相應(yīng)的測(cè)試后得到。

2.方法選擇與應(yīng)用

2.1 金屬材料試驗(yàn)

醫(yī)療器械與以金屬材料為主的機(jī)械工程材料學(xué)科有一定的交叉，如作為無(wú)源醫(yī)療器械的外科手術(shù)器械（刀、鑷、鉗、針、剪等），大部分都是金屬器械，并且在使用過程中將接觸或進(jìn)入人體，因此產(chǎn)品質(zhì)量應(yīng)格外重視。此類器械的常用硬度表征有布式硬度，洛氏硬度和維氏硬度，如行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)手術(shù)刀片的維氏硬度指標(biāo)，對(duì)持針鉗不同部位材料的維氏、洛氏硬度要求，以及對(duì)醫(yī)用縫合針針體小負(fù)荷維氏硬度指標(biāo)等[9-11]。

此外，對(duì)于植入性骨科醫(yī)療器械，如接骨板、骨髓釘、脊椎棒等，大部分也是不銹鋼、新型金屬合金類產(chǎn)品，因維氏硬度表征的廣泛性，常用維氏硬度作為性能指標(biāo)檢測(cè)。

總體上，醫(yī)療器械產(chǎn)品技術(shù)要求中的硬度指標(biāo)是根據(jù)產(chǎn)品本身特點(diǎn)以及方法要求綜合考慮的，以實(shí)現(xiàn)采取最合適的檢測(cè)方法、科學(xué)的硬度指標(biāo)對(duì)醫(yī)療器械做出恰當(dāng)、客觀、公正的評(píng)價(jià)目標(biāo)。

2.2 醫(yī)用高分子材料試驗(yàn)

隨著科技不斷進(jìn)步，各種各樣的合成材料和高分子材料制品已成功并越發(fā)廣泛地應(yīng)用于臨床醫(yī)學(xué)領(lǐng)域或科研，并體現(xiàn)出獨(dú)特的優(yōu)越性和先進(jìn)性。例如醫(yī)用高分子的樹脂材料、PVC、聚氨酯材料等制品已常見于無(wú)源一次性醫(yī)療器械產(chǎn)品，甚至在生物學(xué)上要求更為嚴(yán)苛的人造器官、人造氣導(dǎo)管等醫(yī)療器械，在人體的八大系統(tǒng)中都已有應(yīng)用[12]。

相比金屬材料，高分子制品的硬度普遍更低，因此醫(yī)療器械注冊(cè)檢驗(yàn)時(shí)，常對(duì)產(chǎn)品材料邵氏硬度進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)不同硬度的產(chǎn)品選擇合適的A或D標(biāo)尺表征。對(duì)于硬度稍高的高分子材料，如聚甲醛、聚醚醚酮等材料，也可以選擇洛式硬度試驗(yàn)（L、M或R標(biāo)尺）。

2.3 不確定度評(píng)定

作為完整的硬度測(cè)試結(jié)果，在出具報(bào)告時(shí)應(yīng)同時(shí)提供實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的不確定度。各種硬度試驗(yàn)方法的標(biāo)準(zhǔn)也有對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果按照J(rèn)JF 1059進(jìn)行測(cè)量不確定度評(píng)估的說明。因此，完成檢測(cè)結(jié)果的不確定度評(píng)估，是出具科學(xué)完整的硬度檢測(cè)報(bào)告的重要環(huán)節(jié)。

3.小結(jié)

醫(yī)療器械專業(yè)性強(qiáng)、適用領(lǐng)域局限、管理嚴(yán)格，在對(duì)其硬度性能指標(biāo)檢測(cè)時(shí)，需根據(jù)醫(yī)療器械產(chǎn)品材料種類、產(chǎn)品外形、取樣方式及規(guī)則，試驗(yàn)場(chǎng)地等條件選擇合適的硬度指標(biāo)和試驗(yàn)方法，不是所有的硬度指標(biāo)及試驗(yàn)方法都適用于醫(yī)療器械產(chǎn)品，比如適合工礦企業(yè)的大件、組裝件、形狀復(fù)雜零件現(xiàn)場(chǎng)硬度測(cè)試的肖氏、里氏硬度試驗(yàn)方法，并不適用于精確度要求較高的醫(yī)療器械產(chǎn)品材料的硬度測(cè)試。

其次，在硬度試驗(yàn)過程中宜掌握不同材料試驗(yàn)方法的實(shí)用和適宜性，尤其對(duì)于醫(yī)療器械的法規(guī)性檢測(cè)，保證產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性是至關(guān)重要的。對(duì)于不斷出現(xiàn)的醫(yī)療器械創(chuàng)新型產(chǎn)品，既有傳統(tǒng)的金屬部件屬性又有高新材料的獨(dú)有特征，對(duì)其關(guān)鍵部位的硬度性能評(píng)價(jià)，就需要科學(xué)合理地選擇硬度指標(biāo)和試驗(yàn)方法，以實(shí)現(xiàn)對(duì)醫(yī)療器械科學(xué)管控的同時(shí)，又能公平公正地評(píng)價(jià)醫(yī)療器械的質(zhì)量。

[1]中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T 231.1-2009,金屬材料布氏硬度試驗(yàn) 第1部分:試驗(yàn)方法[S].2009-06-25.

[2]中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T 230.1-2009,金屬材料 洛氏硬度試驗(yàn) 第1部分:試驗(yàn)方法(A、B、C、D、E、F、G、H、K、N、T標(biāo)尺)[S].2009-06-25.

[3]中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T 3398.2-2008,塑料 硬度測(cè)定 第2部分:洛氏硬度[S].2008-08-04.

[4]中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T 4340.1-2009,金屬材料 維氏硬度試驗(yàn) 第1部分:試驗(yàn)方法[S].2009-06-25.

[5]中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T 2411-2008,塑料和硬橡膠 使用硬度計(jì)測(cè)定壓痕硬度(邵氏硬度)[S].2008-08-04.

[6]中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T 531.1-2008,硫化橡膠或熱塑性橡膠壓入硬度試驗(yàn)方法 第1部分:邵氏硬度計(jì)法(邵爾硬度)[S].2008-08-04.

[7]ASTM D11-Rubber.ASTM D1415,Standard Test Method for Rubber Property-International Hardness[S].2012.

[8]中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T 6031-1998,硫化橡膠或熱塑性橡膠硬度的測(cè)定(10～100IRHD)[S].1998.

[9]中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).YY 0174-2005,手術(shù)刀片[S].2005.

[10]中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).YY/T 1031-2004,持針鉗[S].2004.

[11]中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).YY 0043-2005,醫(yī)用縫合針[S].2005.

[12]浙江省食品藥品監(jiān)督管理局培訓(xùn)中心.醫(yī)療器械專業(yè)知識(shí)與技能[M].