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        氣體中氧含量測試影響因素研究

        2018-01-25 01:34:41
        宇航計測技術 2017年6期
        關鍵詞:氣室恒溫環(huán)境溫度

        單 靜 吳 鵬 劉 林 陰 杰 王 杰

        (中國酒泉衛(wèi)星發(fā)射中心, 蘭州 732750)

        1 引 言

        氧含量是航空航天領域特種氣體的一個重要分析測試指標,目前廣泛應用的氣體氧含量的測量儀器主要分兩大類:一類是依據(jù)物理方法制成的,如熱磁式氧分析儀等;另一類是依據(jù)電化學方法制成的,如氧化鋯分析儀等[1]。隨著新材料和新技術的不斷產(chǎn)生,各類氧分析儀的性能愈來愈好,種類也愈來愈多,給實際生產(chǎn)和應用帶來了極大的方便[2,3]。但對于航空航天等領域,要求測試數(shù)據(jù)具有高精度,高靈敏度,因此各類氧分析儀的缺點同樣不可忽視[4]。本文著重研究了英國SERVOFLEX MiniMP(5200 Multipurpose)便攜式氣體分析儀,簡稱5200型氧分析儀。實驗室配置了兩臺5200氧分析儀,在航天試驗任務中主要承擔液氧、液氮、氧氣、氮氣和空混氣中氧含量的分析測試[5]。長期的化驗數(shù)據(jù)顯示,同種氣體樣品在不同的測試環(huán)境下,測得的氧含量存在一定的偏差[6]。而這樣的偏差,直接關系到樣品氣體中氧含量指標的合格與否。此外,航天員呼吸用空混氣的配制需要對氧含量進行實時監(jiān)控,稍有誤差將導致配氣失敗,最終影響航天任務的成敗,甚至威脅航天員的生命。因此,本文將對造成5200氧分析儀測試誤差的影響因素進行分析研究,并設計出一套改進方案,有效地解決氧含量測試偏差問題[7,8]。

        2 5200氧分析儀工作原理

        5200氧分析儀的檢測器由兩部分組成:參比氣室和測量氣室,兩者在結構上完全相同。其中,在測量氣室的下端裝有磁極,形成了非均勻磁場,而在參比氣室中沒有磁極。兩氣室的底部都裝有熱敏元件,用來加熱和測量,兩個熱敏元件的構造和參數(shù)完全相同。

        被測氣體由入口經(jīng)過主氣道,依靠分子的擴散充入到兩個氣室。若被測氣體中不存在氧,那么兩氣室里的狀況是完全相同的,擴散進來的被測氣直接與熱敏元件接觸,從而進行熱交換,形成了自然對流。由于兩氣室的參數(shù)完全相同,兩熱敏元件在單位時間內的熱損失也相同,其阻值也就相等。

        當被測氣體中有氧存在時,主氣道中的氧分子在流經(jīng)至測量氣室上端時,在磁極上方裝有熱敏元件進行加熱,從而導致其體積磁化率的下降,在測量氣室內形成熱磁對流。這樣,在測量氣室內便存在熱磁對流和自然對流兩種形式。而參比氣室內由于不存在磁場,所以只存在自然對流,其熱敏元件的熱損失,也是只由自然對流造成的,與被測氣體的中氧含量無關。這樣,由于參比氣室和測量氣室中熱敏元件的溫度出現(xiàn)差異,其阻值也就不等,兩者阻值的差值取決于被測氣體中的氧含量。若把兩熱敏元件置于測量電橋中作為相鄰的兩個橋臂,那么橋路輸出的信號就代表了被測氣中的氧含量。

        5200氧分析儀自帶充電電池,并配有標準充電器,采用液晶顯示,可測量氣體中的氧濃度范圍為0~100%O2,測量誤差±0.1%O2,工作溫度-10℃~+50℃。采樣系統(tǒng)包括聯(lián)合過濾器和自動流量控制器,保證在壓力變化的情況下有穩(wěn)定恒量的樣品氣體流量通過測量元件,并且阻止固體顆粒進入,保持樣品氣潔凈,多余的氣體由支路排出。5200型氧分析儀的測試流程圖如圖1所示。

        3 原因分析

        經(jīng)過多次實驗反復驗證,排除了人為操作因素(包括管路連接時漏氣、流量控制不準確,儀器放置不平穩(wěn)等)造成誤差的可能性之后,重點分析以下三個因素對測試結果的影響:氣體管路材質、管路長度和環(huán)境溫度。

        3.1 氣體管路材質的影響

        相關資料顯示[5,8],部分材質(如聚四氟乙烯)作為氣體管路時,存在氧分子滲透的現(xiàn)象。為判斷氣體管路材質是否對5200氧分析儀的測試產(chǎn)生影響,分別用乳膠管、硅膠管、聚四氟乙烯管、不銹鋼管和銅管作為氣體管路進行了驗證實驗:長度均取1.0m,在20℃環(huán)境條件下,氣體流量控制為0.25L/min,樣品氣為23.075%的氮中氧標準氣體,測試結果如表1所示。

        表1 不同管路材質下的氧含量測試數(shù)據(jù)Table 1 Measurement datas of oxygen content under different pipeline materials

        由表1數(shù)據(jù)可知,在一般情況下,即使管路存在氧分子滲透的可能性,氣體管路材質對5200氧分析儀造成的測試誤差可以忽略。

        3.2 氣體管路長度的影響

        為判斷氣體管路長度是否對5200氧分析儀的測試產(chǎn)生影響,分別對不同長度的氣體管路進行了驗證實驗:管路材質為不銹鋼(無氧滲透),長度分別為0.5m,1.0m,1.5m,2.0m,2.5m,3.0m,在20℃環(huán)境條件下,氣體流量控制為0.25L/min,樣品氣為23.075%的氮中氧標準氣體,測試數(shù)據(jù)如表2所示。

        表2 不同管路長度下的氧含量測試數(shù)據(jù)Table 2 Measurement datas of oxygen content under different pipeline length

        由表2數(shù)據(jù)可見,在一定范圍內,氣體管路長度對5200氧分析儀的測試基本不造成影響。

        3.3 環(huán)境溫度的影響

        為判斷環(huán)境溫度是否對5200氧分析儀的測試產(chǎn)生影響,分別對不同環(huán)境溫度(-5℃,0℃,5℃,10℃,15℃,20℃,25℃,30℃,35℃)進行了驗證實驗,氣體管路采用長3.0m不銹鋼管,氣體流量控制為0.25L/min,樣品氣為23.075%的氮中氧標準氣體,測試數(shù)據(jù)如表3所示。

        表3 不同環(huán)境溫度下氧含量測試數(shù)據(jù)Table 3 Measurement datas of oxygen content under different environment temperature

        由表3數(shù)據(jù)可見,不同環(huán)境溫度對5200氧分析儀的測試影響較大,且環(huán)境溫度越高,5200氧分析儀的測量值越高。

        以上實驗得出:管路材質和管路長度對氧含量的測定影響不大,可以忽略。環(huán)境溫度為引起氧含量測量數(shù)據(jù)波動的主要因素。結合目前的化驗任務,氧含量是一個至關重要的測試指標,因此有必要設計出一種改進方案,以消除環(huán)境溫度變化對氧含量測試帶來的誤差。

        4 解決方案

        根據(jù)第3節(jié)的分析,擬設計一套氣體管路恒溫裝置,通過控制氣體管路出口溫度,來消除環(huán)境溫度造成的測試誤差,保證測試結果的準確可靠。

        4.1 氣體管路恒溫裝置設計

        裝置主體設計為恒溫水浴加熱裝置,水浴槽內固定一3m長的不銹鋼蛇形管,兩端伸出水浴槽蓋板,分別為氣路進出口。水浴槽分內外兩層,內層用鋁板制成,槽底安裝有銅管,管內裝有電爐絲作為加熱元件。有控制電路控制加熱電爐絲。水浴槽內有測溫元件,可通過面板上控溫調節(jié)旋鈕調節(jié)溫度。裝置具有溫度設定、加熱和自動恒溫功能,其結構如圖2所示。

        4.2 溫度控制精度

        為確保該氣體管路恒溫裝置能準確控制管路出口處的氣體溫度,分別對不同設定溫度下的溫控準確性進行了驗證實驗。當水浴達到設定溫度后,管路通氣5分鐘,用水銀溫度計(計量檢定合格,并在有效使用期內)測試管路出口處溫度,測試結果如表5所示。

        表4 設定溫度下管路出口的溫度Table 4 Outlet temperature of gas pipeline under designated temperature

        由表5數(shù)據(jù)可見,當水浴達到設定溫度后,管路通氣5分鐘,出口溫度基本能與設定溫度達到一致,說明該裝置的溫度控制精確可靠。

        4.3 應用效果驗證

        為檢驗該裝置是否可以消除環(huán)境溫度造成的測試誤差,設計如下實驗方案:在室內用標準氣體對5200氧分析儀進行校準,再將該標準氣體放置到室外進行測試,對比校準濃度和測試濃度之間的差異。測試數(shù)據(jù)如表5所示。

        表5 兩種不同情況下校準濃度和測試濃度的對比Table 5 Comparison of calibration and measurement content under two different conditions

        由表6數(shù)據(jù)可見,當校準溫度和測試溫度相差較大時,在不使用氣體管路恒溫裝置的情況下,同種標準氣體的測試濃度與校準濃度偏差較大;而在使用氣體管路恒溫裝置的情況下,同種標準氣體的測試濃度與校準濃度基本一致。因此,該氣體管路恒溫裝置可以有效地消除環(huán)境溫度造成的測試誤差。

        5 結束語

        針對5200氧分析儀在不同測試環(huán)境下對同一樣品氣測得的氧含量存在偏差的問題,展開深入研究分析,并對三種可能性因素進行實驗驗證,得出結論是5200氧分析儀測試結果受環(huán)境溫度影響較大。為此,設計了一套氣體管路恒溫裝置,經(jīng)實驗驗證,該裝置可以準確控制樣品氣體的出口溫度,有效地消除了環(huán)境溫度對測試造成的誤差。

        [1] 奚旦立,孫裕生等.環(huán)境監(jiān)測[M].高等教育出版社:北京,2010.

        [2] 王艷,王津文.幾種高純氣體中氧含量的測定方法[J].分析與測試,2005(5):22~23.

        [3] GB5831-1986.氣體中微量氧的測定.比色法[S].

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        [7] W Trettnak, C Kolle, F Renillger. Miniaturized luminescence lifetime-based oxygen sensor instrumentation utilizing a phase modulation technique. Sens Actuator B Chem. 1996,5(33~36):6~512.

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