薛婷

【摘要】本試驗(yàn)運(yùn)用高效液相色譜儀按照中國(guó)獸藥典（CP2015版）方法測(cè)定替米考星有關(guān)物質(zhì)和含量，結(jié)果表明數(shù)據(jù)符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。

【關(guān)鍵詞】替米考星 有關(guān)物質(zhì) 含量 水分 溶解度

替米考星是一種化學(xué)半合成大環(huán)內(nèi)酯類抗菌藥，為目前動(dòng)物專用最新型藥物，抗菌譜廣，對(duì)革蘭仕陰性菌、陰性菌都有較強(qiáng)的抑制作用，對(duì)多種支原體及螺旋體也具有很強(qiáng)的抑制作用。替米考星，化學(xué)名稱4^A-0-脫（2，6-二脫氧-3-C-甲基-L-核糖-哌啶己基）-20-脫氧-20-（3，5-二甲基-1-哌啶基）-[20（順式：反式）]泰樂(lè)菌素，又名20-脫氧-20-（3，5-二甲基-1-哌啶基）脫碳霉糖泰樂(lè)菌素，是一種化學(xué)合成的畜禽專用的大環(huán)內(nèi)酯類新型廣譜抗菌藥，與泰樂(lè)菌素、氟苯尼考相比，具有更強(qiáng)的抗菌活性。

替米考星是畜禽專用的大環(huán)內(nèi)酯類新型抗菌素，抗菌譜廣，具有很強(qiáng)的抗菌活性和藥動(dòng)力學(xué)特征，對(duì)所有的革蘭氏陰性菌和部分革蘭氏陰性菌、霉形體、螺旋體等均有抑制作用。對(duì)胸膜肺炎放線桿菌、溶向性巴氏桿菌、多殺性巴氏桿菌及畜禽霉形體具有比泰樂(lè)菌素更強(qiáng)的活性。

一、有關(guān)物質(zhì)的測(cè)定方法

1.測(cè)定步驟

取替米考星對(duì)照品適量，精密稱定。乙腈溶解并稀釋至濃度為0.25mg/ml的溶液，精密量取上述溶液5ml至25ml量瓶中，用上述磷酸溶液稀釋至刻度并混勻，作為對(duì)照品溶液。另取供試品約200mg，精密稱定，置50ml容量瓶中，加10ml乙腈并超聲溶解，用磷酸溶液稀釋刻度，搖勻（當(dāng)日使用），作為供試品溶液。

精密量取標(biāo)準(zhǔn)品溶液和供試品溶液各10ul，分別注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液的色譜圖如有雜質(zhì)峰（除順式、反式和順-8-差向異構(gòu)體外），按下式以無(wú)水物計(jì)算，單個(gè)雜質(zhì)不得超過(guò)3%，各個(gè)雜質(zhì)和不得過(guò)10%。供試品溶液色譜圖中小于標(biāo)準(zhǔn)品溶液順式異構(gòu)體峰面積0.01倍的峰可忽略不計(jì)。

雜質(zhì)含量=（A×Ws×P/As×W×n）×100%

式中：

A：供試品溶液色譜圖中除順式、反式和順-8-差向異構(gòu)體外，有關(guān)物質(zhì)面積的或單個(gè)有關(guān)物質(zhì)面積

As：標(biāo)準(zhǔn)品溶液色譜圖中順式和反式異構(gòu)體峰面積的和

Ws：標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量

W：供試品質(zhì)量

P：標(biāo)準(zhǔn)品的順式與反式異構(gòu)體的含量

N：標(biāo)準(zhǔn)與供試品的稀釋倍數(shù)比

2.測(cè)定結(jié)果

結(jié)論：由表1可知替米考星有關(guān)物質(zhì)單個(gè)雜質(zhì)小于3%，各個(gè)雜質(zhì)的和小于10%。結(jié)果符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

二、含量測(cè)定方法

1、測(cè)定步驟

分別取五批替米考星供試品約25mg，精密稱定，放入50ml量瓶中，精密量取10ml乙腈超聲溶解，用至刻度，搖勻（此溶液須當(dāng)日使用），精密量取10ul注入液相色譜儀中，記錄色譜圖。另取替米考星對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中順式替米考星和反式替米考星的含量。按下式以無(wú)水物計(jì)算，含替米考星的量不得少于85.0%。順式異構(gòu)體在82.0%到88.0%之間；反式異構(gòu)體在12.0%到18.0%之間。

2.測(cè)定結(jié)果

結(jié)論：由表2可知替米考星含量測(cè)定含量結(jié)果大于85%；順式異構(gòu)體在在82.0%到88.0%之間；反式異構(gòu)體在12.0%到18.0%之間。符合含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)。endprint