杜清杰

近年來，各國之間的經(jīng)濟聯(lián)系越來越密切，貿(mào)易在不斷增加，水產(chǎn)品貿(mào)易也是其中重要的一部分。隨著我國經(jīng)濟的不斷發(fā)展，人們對于生活質(zhì)量的要求越來越高，飲食也更加注意健康與均衡。但我國在水產(chǎn)品方面的安全事件不斷增加，嚴重影響了我國水產(chǎn)品的貿(mào)易。加強水產(chǎn)品安全監(jiān)測迫在眉睫，本文主要針對液相色譜——質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在水產(chǎn)品安全檢測中的應(yīng)用進行分析。

近幾年來，隨著我國水產(chǎn)品安全事件頻發(fā)，相關(guān)部門也越來越重視水產(chǎn)品安全檢測問題，相繼出臺了一系列法律法規(guī)，規(guī)范行業(yè)標準，著重把握水產(chǎn)品安全檢測，為水產(chǎn)品安全提供了有力的保障。

液相色譜——質(zhì)譜聯(lián)用儀的分析原理及發(fā)展

高效液相色譜——質(zhì)譜聯(lián)用儀的分析原理。如同混合樣品中的液相色譜一樣，色譜柱分離后從色譜流出液中離析出離子源界面進入質(zhì)譜儀離子化，離子聚焦在質(zhì)譜儀上，按質(zhì)譜分離，與子信號分離 根據(jù)對樣品質(zhì)譜組成和結(jié)構(gòu)的位置和強度的分析，將其轉(zhuǎn)換成電信號傳輸?shù)接嬎銠C數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

液相色譜——質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展。1977年，液相色譜 - 質(zhì)譜（Liquid Chromatography-Massspectrum LC-MS）投放市場；在1978年，首次對生物樣品中的藥物進行LC-MS分析；在1991年，LC-MS開始應(yīng)用于藥物研發(fā)；早在1997年，LC-MS就應(yīng)用于藥代動力學(xué)篩選； 1999年，市場上采用液相色譜和MS Q-TOFLC-MS-MS生產(chǎn)的API，大氣壓電離界面的應(yīng)用徹底改變，迅速成為制藥行業(yè)應(yīng)用最廣泛的分析儀器之一。主要通過超臨界流體中不同組分溶解度不同，同時在不同的壓力下同一組的分溶解度不同，變化萃取劑流體壓力，可將組分逐一萃取分離。這種食品農(nóng)藥檢測前處理技術(shù)存在成本過高，投入資金大，設(shè)備昂貴等缺點。

液相色譜——質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在水產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中的應(yīng)用

大部分高效液相色譜 - 質(zhì)譜分析方法，無需衍生化和直接進樣的化合物在高效液相色譜儀上進行分離，進一步對質(zhì)譜進行準確的定性和定量分析，大大縮短了分析時間，提高了分析靈敏度和準確度，分離能力高等優(yōu)點，具有選擇性高，靈敏度高等優(yōu)點。

水產(chǎn)品中違禁添加物質(zhì)的檢測。Geraldine Dowling和鮭魚孔雀石綠，孔雀石綠等質(zhì)譜檢測、結(jié)晶紫和無色結(jié)晶紫，檢出限分別0.30，0.35，0.80，0.32μg/kg。丁濤等2006種快速、準確的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定孔雀石綠、孔雀石綠殘留物。哈爾姆K等人。分別用液相色譜法和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對紅鱒魚中的孔雀石綠和主要孔雀石綠進行了檢測。檢測限（LOD）分別為0.8和0.6μg/kg，分別。許等。建立了己烯雌酚（DES）法測定水產(chǎn)品中的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（UPLC-MSMS）。樣品用乙酸乙酯提取，經(jīng)正相固相萃取柱UPLC-MSMS。的回收率均大于75%，相對標準偏差（RSD）分別為7.2% ～ 9.2%在0.1 ～ 1μg/kg的水平。朱靜琳等人。建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用氘代試劑為內(nèi)標測定肌肉中羅非魚甲基睪丸酮的新方法。樣品經(jīng)乙腈提取，液乙酸乙酯是清脆地分布和強陰離子交換柱凈化，正己烷液分離，鎂硅酸鹽固相萃取柱凈化，超高效液相色譜-選擇離子監(jiān)測羅非魚甲基睪丸酮殘留的定性定量檢測，正離子模式測定串聯(lián)質(zhì)譜法0.4μg/kg檢測限，對1μg/kg定量限。線性范圍為1～60μg/kg（r>0.999）。平均回收率為71.06%～83.06%，相對標準偏差為7.4%～15.3%。

水產(chǎn)品中獸藥殘留的檢測。曾春芳等建立了超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定水產(chǎn)品中代謝產(chǎn)物殘留代謝產(chǎn)物的方法。樣品用乙酸乙酯萃取，正己烷純化，HLB固相萃取柱純化。采用LC-MS / MS選擇性反應(yīng)監(jiān)測（SRM）正離子模式進行定性和定量分析。結(jié)果表明，硝基呋喃類代謝產(chǎn)物的檢測和相對標準偏差（n = 6）為1.2%?10.3%，回收率達到68.6%?106.2%。該方法重復(fù)性好，靈敏度高，分析時間短，確定了能力標準，適用于水產(chǎn)品中硝基呋喃代謝物殘留的明確檢測。趙建輝在水產(chǎn)品色譜串聯(lián)質(zhì)譜法中建立了高效液相左氧氟沙星殘留物。

近年來各種食品安全事故頻發(fā)，各新聞頭條上也經(jīng)常出現(xiàn)食品安全等字樣，想要建成全面小康社會，實現(xiàn)共產(chǎn)主義事業(yè)，必須解決這一難題，更何況這是和人民的生命安全密切相關(guān)，人民是國家之本，只有保障人民的生命安全，我們才能安心的建設(shè)社會主義國家，實現(xiàn)中國夢，所以食品安全問題就成為重中之重。endprint