□ 越婷婷 白城市糧油質(zhì)量監(jiān)測(cè)站

糧食作為人類的必需品，糧食的安全問(wèn)題一直受到人們的重視。進(jìn)入21世紀(jì)，我國(guó)的工業(yè)進(jìn)入快速發(fā)展期，工業(yè)廢水、廢氣和垃圾的隨意排放和丟棄，造成了嚴(yán)重的環(huán)境污染。農(nóng)業(yè)的快速發(fā)展，使用含有重金屬的農(nóng)藥、化肥，使農(nóng)作物的重金屬嚴(yán)重超標(biāo)，隨后這種重金屬在人的體內(nèi)富集[1]。重金屬中，鉛是一種危害極為嚴(yán)重的物質(zhì)，我們要給予其充分的重視。

1 樣品準(zhǔn)備

糧食中的鉛含量范圍屬于痕量的測(cè)量，外界存在的干擾因素非常多，所以我們一般采用多種實(shí)驗(yàn)樣品，目的是消除外界對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品和結(jié)果造成的污染。

1.1 樣品的收集

采用正確的方法，對(duì)樣品進(jìn)行采集，同時(shí)，采取樣品的數(shù)量要足夠的多，且采集的樣品的衛(wèi)生情況需盡量滿足實(shí)驗(yàn)的要求，這幾點(diǎn)對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果的正誤，關(guān)系非常大。

1.2 樣品的處理

對(duì)于樣品進(jìn)行必要的處理，是實(shí)驗(yàn)非常重要的一個(gè)步驟，在實(shí)驗(yàn)前對(duì)樣品進(jìn)行一定程度的檢測(cè)，盡量排除其他成分的干擾，是非常有必要的。下面，介紹幾種常用的檢測(cè)方法。

1.2.1 濕法消解

作為一種非常經(jīng)典且常用的樣品前處理方法，濕法消解是指在消解過(guò)程中減少試劑空白，盡可能少地造成試劑的損失，保持一定的消化溫度，加入硝酸和過(guò)氧化氫進(jìn)行消解，直到完全分解。

1.2.2 微波消解

這種方法是指利用微波的穿透性和激活的反應(yīng)能力，在密封的情況下，讓樣品的溫度升高，并且加入部分酸溶液，使物質(zhì)進(jìn)行分解。

這兩種方法在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，要注意幾個(gè)問(wèn)題：①樣品要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，避免產(chǎn)生的霧和煙傷害到實(shí)驗(yàn)人員；②消解過(guò)程中，避免消化液蒸發(fā)干凈，導(dǎo)致鉛的損失；③消解過(guò)程要加入定量鹽類物質(zhì)，降低酸的程度且避免溫度的過(guò)高。

1.2.3 干法消解

此種方法可大批量處理樣品，且無(wú)污染，所以可以進(jìn)行大范圍推廣。

2 設(shè)備的調(diào)試

①燈的預(yù)置。預(yù)熱燈20 min，直到燈的發(fā)光強(qiáng)度穩(wěn)定。②進(jìn)樣針的設(shè)定。進(jìn)樣針需保證左右位置和深度大小合適。③干燥溫度的選擇。溫度的選擇極為重要，對(duì)于稀溶液，溫度應(yīng)控制在100～130 ℃。④灰化溫度的選擇。溫度應(yīng)根據(jù)元素是否改變，若不改變應(yīng)設(shè)置在 700～1 100 ℃。進(jìn)樣時(shí)候應(yīng)升高100 ℃。⑤原子化溫度的選擇。在元素未改變的情況下，原子化溫度應(yīng)為 1 300～2 000 ℃，進(jìn)樣品時(shí)候應(yīng)升高溫度100 ℃。時(shí)間應(yīng)該較短，但原子化應(yīng)盡可能完全。

3 方案建成方法

根據(jù)優(yōu)化之后的實(shí)驗(yàn)條件，構(gòu)建合適的實(shí)驗(yàn)方法，校準(zhǔn)零點(diǎn)，試劑的零點(diǎn)、標(biāo)準(zhǔn)濃度的溶液、樣品加入的順序等。

建立樣品的信息，知道每個(gè)樣品的位置，并記錄樣品的位置信息。

4 實(shí)驗(yàn)進(jìn)行

4.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品曲線的建立

采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的糧食樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，制備樣品為使用液，使樣品溶液的吸光度盡量高且穩(wěn)定。設(shè)置儀器參數(shù)，制成標(biāo)準(zhǔn)溶液和實(shí)驗(yàn)樣品，進(jìn)行校準(zhǔn)空白，直到穩(wěn)定后做成標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.2 空白試劑的制備

空白試劑的濃度大小和試劑的純度大小還有容器的干凈與否關(guān)系非常大。因此要選用潔凈的容器和純度高的試劑。

4.3 樣品的測(cè)定

在重復(fù)性條件下，得到兩到三次的獨(dú)立測(cè)定的結(jié)果，它們的絕對(duì)差值不能超過(guò)算數(shù)的平均值的20%。

5 樣品質(zhì)量的控制

為了檢驗(yàn)樣品數(shù)據(jù)的正確性，要進(jìn)行樣品質(zhì)量的控制，主要從以下幾點(diǎn)進(jìn)行。

5.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的控制

為了保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠，要購(gòu)買符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的物質(zhì)。

5.2 平行的樣品

為了反映實(shí)驗(yàn)樣品的穩(wěn)定性和精密度，應(yīng)該使每個(gè)樣品和空白樣都有標(biāo)準(zhǔn)平行樣。

5.3 整個(gè)過(guò)程的空白

應(yīng)該充分的了解樣品的純度和污染的情況。

5.4 標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收并利用

通過(guò)回收的樣品，對(duì)空白樣品和試驗(yàn)樣品根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)。這個(gè)過(guò)程也可以檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性。在試驗(yàn)樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)定實(shí)驗(yàn)樣品的回收利用程度，計(jì)算樣品的回收率可以確定實(shí)驗(yàn)方法的系統(tǒng)誤差，提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確程度。

6 結(jié)語(yǔ)

本文著重介紹一種測(cè)定糧食中鉛含量的方法并對(duì)其消解過(guò)程進(jìn)行一定程度的探究和解析，為糧食中重金屬含量的測(cè)定提供指導(dǎo)。對(duì)于大批量的鉛重金屬的檢測(cè)，這種方法是具備遠(yuǎn)見(jiàn)性的，因此，對(duì)于實(shí)驗(yàn)人員的安全是有保證的。另外時(shí)間的安排，也是非常合理的，極大地節(jié)省了檢測(cè)人員的時(shí)間，適合大范圍推廣。