□ 管娜巍 鞍山市食品藥品檢驗(yàn)所
原子光譜法是測(cè)量食品藥品中元素最為常用的分析儀器。本文就常用的三種光譜分析,即原子吸收光譜分析、原子熒光光譜分析、原子發(fā)射光譜分析進(jìn)行簡(jiǎn)單介紹。
原子吸收光譜法,是利用原子對(duì)輻射的吸收性質(zhì)建立起來的分析方法,主要用于微量單元素的定量分析。將光源輻射出的待測(cè)元素的特征光譜通過樣品的蒸汽時(shí),被待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收,在一定條件下,入射光被吸收而減弱的程度與樣品中待測(cè)元素的含量呈正相關(guān)關(guān)系,由此得樣品中待測(cè)元素的含量。
原子蒸汽吸收特征波長(zhǎng)的光輻射后,原子被激發(fā)至高能級(jí),在躍遷至低能級(jí)的過程中,原子吸收光輻射之后,根據(jù)躍遷過程中所涉及的能級(jí)不同,將發(fā)射出一組特征熒光譜線。根據(jù)所記錄的熒光譜線的波長(zhǎng)即可判斷有哪些元素存在。
原子發(fā)射光譜,利用原子對(duì)輻射的發(fā)射性質(zhì)建立起來的分析方法,主要用于微量多元素的定量分析。樣品由載氣帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后,以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣體中被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā),發(fā)射出所含元素的特征譜線。根據(jù)特征譜線及強(qiáng)度,鑒別樣品中的元素及含量。
原子吸收光譜法主要有火焰原子吸收分光度法和石墨爐原子吸收分光度法。石玉平等[1]采用火焰法測(cè)定了軟兒梨果肉和果汁中K、Mg、Fe、Ca、Mn、Cu、Zn 的 含 量。RSD在1.0%~3.0%,回收率在90%~100%。魯倫文等[2]采用石墨爐法測(cè)定豆腐花中鉛的含量,實(shí)驗(yàn)結(jié)果滿意。
熒光法具有回收率高、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。黃捷玲等[3]應(yīng)用AFS-930型雙道原子熒光光度計(jì),同時(shí)測(cè)定水中砷、硒的技術(shù):回收率大于95%,RSD<3%。王志嘉等[4]使用微波消解-原子熒光光譜法測(cè)定中藥材中鉛、鎘、砷、汞、銻的含量,結(jié)果顯示該方法快速、準(zhǔn)確且靈敏度高。
原子發(fā)射光譜法以其檢出限低、精密度高、線性范圍寬和多元素同時(shí)測(cè)定等特點(diǎn),在痕量元素分析領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。葉潤(rùn)等[5]使用ICP-OES同時(shí)測(cè)定大米中銅、錳、鐵、鋅、鈣、鎂、鉀、鈉8種元素,劉志堅(jiān)等[6]使用ICP-MS測(cè)定糖果中的銅,鉛,鎘等元素,實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,能很好地滿足測(cè)量要求。
①原子吸收光譜法:火焰法價(jià)格便宜,重現(xiàn)性好;石墨爐法原子化率高,靈敏度高。但是火焰法原子化率低,只有5%~10%;而石墨爐法基體干擾影響嚴(yán)重,尤其對(duì)于鹽類食品,重現(xiàn)性很低。②原子熒光光度法:優(yōu)點(diǎn)是有較低的檢出限,靈敏度高。但能使用氫化物發(fā)生-原子熒光法測(cè)定的元素只有11種,有局限性。③原子發(fā)射光譜法:多元素同時(shí)檢出能力強(qiáng)、分析速度快、選擇性好、檢出限低等特點(diǎn),可同時(shí)檢測(cè)一個(gè)樣品中的多種元素,主要缺點(diǎn)就是價(jià)格較貴。
以上幾種檢測(cè)手段中,原子吸收光譜法技術(shù)成熟,廣泛應(yīng)用于食品、藥品及環(huán)境檢測(cè)。但同一樣品單次只能檢測(cè)一種元素,有其局限性。原子熒光光度法則更多地用于對(duì)環(huán)境及食品中汞、砷、硒等元素的分析測(cè)定。發(fā)射光譜法測(cè)定速度快,檢出限低(大部分元素為ppt級(jí))以及可以同時(shí)測(cè)量多種元素的優(yōu)點(diǎn),在最新的食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)于元素檢測(cè)的部分,已逐漸被推薦為主要檢測(cè)手段。
今后光譜儀器仍會(huì)沿著20世紀(jì)末已開始的拓寬應(yīng)用面方向發(fā)展。國(guó)內(nèi)外已經(jīng)研發(fā)出種種直接與人相關(guān)的光譜儀器,可直接獲取來自人體皮膚的熒光,從而檢測(cè)化妝品、藥品的應(yīng)用效果等,使用儀器之后不必制備樣品,也無樣品池,使用方便;將來也可用于水質(zhì)分析以及農(nóng)產(chǎn)品、食品、化妝品分析等。