周 鵬，邱會(huì)華，周建敏，張 業(yè)

(廣東石油化工學(xué)院化學(xué)工程學(xué)院 ，廣東 茂名 525000)

氫氧化鐵溶膠的制備及電動(dòng)電勢(shì)ζ的測(cè)定是物理化學(xué)的經(jīng)典實(shí)驗(yàn)之一。在該實(shí)驗(yàn)中，溶膠的純化是影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的關(guān)鍵步驟。大多數(shù)實(shí)驗(yàn)教材以傳統(tǒng)的火膠棉半透膜滲析純化法對(duì)氫氧化鐵溶膠進(jìn)行純化，該方法耗時(shí)較長(zhǎng)(約3～5天)，無法在一個(gè)完整的上午或下午完成，不利于實(shí)驗(yàn)教學(xué)的開展。為了解決這個(gè)問題，人們嘗試了許多新的純化方法如：電滲析法[1]、酸/堿離子交換樹脂法[2]、聚醚砜超濾膜法[3]等；與傳統(tǒng)的火膠棉法相比，這些方法效率更高，耗時(shí)更短，但普遍需要較復(fù)雜的設(shè)備。本文結(jié)合砂芯漏斗、火膠棉和羊皮紙的特點(diǎn)，制作了一種火膠棉/羊皮紙/砂芯抽濾滲析裝置，將其應(yīng)用于氫氧化鐵膠體的純化，并考察了純化和電泳效果。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 主要儀器和試劑

SHB-III循環(huán)水式多用真空泵水泵(鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司)；100mL砂芯抽濾漏斗(砂芯規(guī)格：G3，北京欣維爾玻璃儀器有限公司)；DYJ型電泳實(shí)驗(yàn)裝置(南京桑力電子設(shè)備廠)；DDS-11A電導(dǎo)率儀(上海雷磁儀器廠)。

氯化鐵、火膠棉、硝酸銀、硫氰化鉀(以上試劑皆為市售分析純)、去離子水(自制)。

1.2 實(shí)驗(yàn)過程

1.2.1 火膠棉/羊皮紙的制備

(1)羊皮紙制備。把定量濾紙放入盛有2:1的水-硫酸(70%)的燒杯中，用玻璃棒輕輕撳壓，使它在溶液中浸沒均勻。浸泡60～90s后用鑷子小心的取出，用去離子水洗凈，再放入30%氨水溶液中，中和殘留的酸，然后取出濾紙?jiān)诳諝庵辛栏蓚溆谩?/p>

(2)火膠棉半透膜的制備 火膠棉原料、配比和制備方法參照文獻(xiàn)[4]，將常用的錐形瓶用砂芯漏斗取代。

1.2.2 火膠棉/羊皮紙/砂芯抽濾滲析裝置的搭建及其對(duì)Fe(OH)3溶膠的純化

將上述羊皮紙放入砂芯抽濾漏斗(規(guī)格：100mL，砂芯規(guī)格為G3)中，加少量去離子水潤(rùn)濕并用玻璃棒壓勻。然后加入裝有Fe(OH)3膠體溶液(50mL，按文獻(xiàn)制備)的火膠棉半透膜。搭好抽濾裝置并用水泵進(jìn)行抽濾。在實(shí)驗(yàn)過程中，當(dāng)溶液體積減少1/4時(shí)，補(bǔ)加等體積的去離子水，持續(xù)抽濾2h。在抽濾過程中，每隔15min取濾液1mL，測(cè)量其電導(dǎo)率，并分別用1% AgNO3溶液和1% KSCN溶液檢測(cè)Cl-和 Fe3+。

]1.2.3 Fe(OH)3溶膠電泳

參照文獻(xiàn)[5]的操作步驟，對(duì)上面已純化的溶膠進(jìn)行電泳實(shí)驗(yàn)(電泳電壓為60V，輔助液為鹽酸溶液)，以考察該方法純化溶膠的電泳性能。

2 結(jié)果與討論

2.1 火膠棉/羊皮紙/砂芯抽濾滲析裝置對(duì)Fe(OH)3溶膠的純化

用上述方法搭建的火膠棉/羊皮紙/砂芯抽濾滲析裝置純化Fe(OH)3溶膠，用1% AgNO3溶液和1% KSCN溶液檢測(cè)Cl-和Fe3+，并測(cè)量其電導(dǎo)率，結(jié)果如表1所示。

從表1的數(shù)據(jù)表明，濾液的電導(dǎo)率在抽濾滲析過程中逐漸下降。在前45min，濾液的電導(dǎo)率明顯下降，濾液的褪色較快，用1% AgNO3溶液和1% KSCN溶液可以監(jiān)測(cè)到明顯的沉淀，說明這段時(shí)間里除去溶膠體系中的大量離子。在45～60min區(qū)間，濾液的電導(dǎo)率變化趨勢(shì)變緩；用1% AgNO3溶液只可以監(jiān)測(cè)到不明顯的沉淀，說明濾液中的Cl-濃度已經(jīng)較低；用1% KSCN溶液監(jiān)測(cè)不出沉淀，說明此時(shí)溶膠中Fe3+已去除干凈。在75～105min區(qū)間，濾液的電導(dǎo)率已接近去離子水的電導(dǎo)率，用1% AgNO3溶液和1% KSCN溶液監(jiān)測(cè)到明顯的沉淀，說明溶膠體系中的Cl-和Fe3+已去除干凈。

表1 濾液的電導(dǎo)率及離子檢測(cè)結(jié)果

2.2 Fe(OH)3溶膠電泳

用已純化的溶膠進(jìn)行電泳實(shí)驗(yàn)，電泳電壓為60V，電泳時(shí)間為1h，膠體界面清晰，界面移動(dòng)了0.95 cm，說明本方法的對(duì)氫氧化鐵溶膠的純化效果較好。

3 結(jié)論

本文介紹了一種火膠棉/羊皮紙/砂芯簡(jiǎn)易抽濾滲析裝置，并考察了其對(duì)Fe(OH)3溶膠的純化效果，純化時(shí)間縮短至1～2h，可在正常4個(gè)學(xué)時(shí)中完成實(shí)驗(yàn)，有利于實(shí)驗(yàn)教學(xué)的開展；已純化溶膠的電導(dǎo)率穩(wěn)定，電泳效果好。由于羊皮紙較軟，可避免火膠棉半透膜與砂芯的直接接觸與摩擦；且可以緩解火膠棉兩側(cè)的壓力差，從而克服火膠棉在抽濾滲析過程中易破裂的缺點(diǎn)。因此，本方法具有簡(jiǎn)單、高效和無需復(fù)雜設(shè)備的特點(diǎn)。

[1] 高明國(guó)，范國(guó)康.Fe(OH)3膠體電泳實(shí)驗(yàn)的兩則改進(jìn)[J].太原科技，2003(1)：19-20.

[2] 范文琴，周曉慧.Fe(OH)3溶膠制備及其純化新方法[J].大連交通大學(xué)學(xué)報(bào)，2009,30(1):38-40.

[3] 王麗紅，李德玲，姚 亮，等. 聚醚砜超濾膜法純化電泳用Fe(OH)3溶膠[J].化學(xué)研究與應(yīng)用，2008,20(6):671-674.

[4] 周建敏，蔡 潔.物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].北京：中國(guó)石化出版社，2012：132.

[5] 阮秀琴，尹家卉. 氫氧化鐵膠體制備與性質(zhì)實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)[J].化學(xué)教育，2015 (10):29-31.